【正文】 應時間的 不斷 延長，這些高能量的顆粒就會 逐步轉化為 能量低的顆粒， 從而在 整個 反應 的 過程中表現(xiàn)為這些顆粒 再次溶解并重新結晶。在反應 的 初期階段， 生成的產物不能很好地結晶 ， 大量的晶體缺陷存在于晶體結構中 ，使受到紫010 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165反應時間濃度反應6 h反應8 h反應1 0 h反應1 2 h 外光激發(fā)所產生的 空穴 和 電子 的復合 后湮滅的機 率提高，所以水熱反應時間為 10h的產物 光催化效率 要明顯高于 反應時間為 8h 的產物光催化效率 。6H2O 為原料，采用水熱法， 合成的ZnWO4 納米 粉體 具有 很好的光催化性能 。結果表明： 產物的結晶性能隨著 反應溫度 的不斷升高而逐漸加強 ，光催化性能 為最佳時的反應溫度是 190℃ 。 由資料 [12]可知， ZnWO4納米粉體 沿 (100)面生長，而構成 (100)晶面的原子主要是 O 原子和 Zn 原子，而 O原子和 W 原子處于垂直于 (100)晶面的位置，當 pH=8 時，產物的光催化性能最好，產物為 ZnWO4 納米線，隨著產物長度的增加，與 (100)晶面垂直的晶面上的原子更多的暴露于產物表面，這些原子多為 O 原子和 W 原子，其具有更高的活性，使產物具有更高的光 催化活性，所以增加與 (100)晶面垂直的晶面有利于產物光催化性能的提高。 PH 值對合成產物的光催化性能和形貌具有明顯影響， 通過改變反應溶液的 pH值可以對產物的形貌進行控制，使晶體中具有高活性的晶面中的原子更多的暴露于晶體表面，從而提高產物的光催化性能。和我一塊實驗的同學，我們是一個團隊，他們做事細心有條理，他們經(jīng)驗豐富敢想敢做，他們給了我很多幫助，讓我學到了不少東西。你們伴隨我 們走過了人生中重要的四年，在此，謝謝你們的幫助，謝謝你們的陪伴。在畢業(yè)論文就要完成之際，我們對老師表示深深地謝意。 人生只如初見，每一張笑臉都印在了腦海里。6H2O 為原料，采用水熱法，在合適的反應條件下，能夠合成出純度較高，具有良好光催化性能的粉體。 暗反應完畢，打開 1000W 汞燈，使 其照射 RhB 水溶液，利用鎢酸鋅粉體的光催化作用降解 有色成分 ， 大約 隔 15min 就 取樣 約 10ml，離心，去除 頂層 懸浮 的 顆粒。光催化測試的條件 是 ：以不同反應溫度時所制備的 ZnWO4納米粉體 作為光催化劑，將 的ZnWO4納米粉體 直接放入 100ml 濃度為 20mg/L 的羅丹明 B（ RhB）水溶 液中，在進行光催化反應之前， 先 暗反應 30min，使其達到吸附平衡，然后在 1000W 汞燈的直接 照射下，使 RhB 的水溶液 進行 催化降解。用 500W 汞燈 進行催化時 ， 進行 光催化降解 反應 30min 時， 大約 60%左右的 RhB 已經(jīng) 被降解 ，到 128min 時 剩余 RhB 被完全降解 了 ， 當我們換上 1000W 的汞燈時 ， 同樣在 光催化 反應 30min 時 進行測量 ， 我們得出大約有 85%左右的 RhB已經(jīng) 被降解，到 80min 時， 剩余 RhB 也 被完全降解。光催化 15min后 取樣 10ml，離心去除懸浮的 ZnWO4納米粉體，采用分光光度計檢測 RhB的濃度來表征 ZnWO4 納米粉體的光催化性能。,β=176。每 間 隔一定 的 時間取樣 10ml，離心去除頂層懸浮的 ZnWO4 納米粉體。物質的 物相 、 結構 、結晶性以及晶粒尺寸的大小都可以通過 X 射線衍射法進行分析。用 HNO3溶液和 NaOH 溶液調節(jié)至所需的pH 值 , 然后將上述混合物放入容積為 50 mL 的帶有聚四氟乙烯襯里的水熱反應釜中 , 密封 , 在 190℃ 下水熱反應一定時間 , 自然冷卻至室溫。這與 表明它們 對于 光吸收 是由于 其本身帶間躍遷， 并不是 非雜質能級 所起 的作用， 從而 非常 有效地避免了 由于 雜質形成復合中心而 使 催化效率 降低 。低溫溶液相合成的方法具有 成本低廉、 條件可控、 環(huán)境溫和等許 多優(yōu)點，且低溫溶液相合成的方法對無機反應以及由此生成的無機光催化材料 的 結晶性 、 結構、 形貌、 尺寸 呈現(xiàn)特殊的效果。將 硝酸鋅 (Zn(NO3)2 周際新 、吳建生等 [16]采用固體粉末法，成功制備了鎢酸鋅晶須。在 [ZnO6]八面體中， 6 個 O2和 Zn2+結合成 [ZnO6]八面體，它們之間以棱 相接，并且與 c 軸平行，呈鋸齒形的鏈狀形態(tài)，而在 [WO6]八面體中， W6+與鄰近的 4 個O2相連，形成 [WO4]2四面體，并且 W6+又與周圍較遠的兩個 O2相連，構成了 [WO6]八面體，它們也是以棱相接，平行于 c 軸，呈鋸齒形的鏈狀結構，并且處于 [ZnO6]八面體形成的鏈狀結構之間， [WO6]八面體的四個頂角與 [ZnO6]八面體相連，所以ZnWO4 的晶體為近層狀結構，且平行于 {100}。而研究表明：在這些具有較高的光催化效果的鎢酸鹽材料中， ZnWO4具有較好的穩(wěn)定性， 優(yōu)良的光學、磁學、介電等性能，而且在發(fā)光器件、閃爍劑材料等領域有廣闊的應用前景。 晶體晶格的震動形 式 對材料的熱膨脹性能影響較大，當晶體點陣做線性振動時，材料不會發(fā)生膨脹現(xiàn)象。 （ 3）在醫(yī)學方面的性能及應用 生物 惰 性材料和生物 活 性材料是 在醫(yī)學方面 納米材料 比較主要的用途 。除此之外，納米粒子還可以被添加到塊體材料的空隙中，用以改善材料的剛度、強度潤滑性、 和摩擦性等 ， 可以廣泛的應用于造紙工業(yè)、 石油行業(yè)、 機械行業(yè) 和核工業(yè)等領域 （ 2）在光學方面的性能及應用 材料 所表現(xiàn)出的光學性能與材料的 內部微觀結構有著十分密切的聯(lián)系，這是由于 納米材料的結構 與 常規(guī)宏觀材料的結構 有著很巨大差異 。隨機運動的空氣分子和湍流提供向上的力 量平衡向下的微小重力。舉例來說 ，具有導熱性 或者耐熱性 ，光致發(fā)光性 ，鐵磁性，順磁性， 耐腐蝕性 和 耐磨性，另外，還可以使 一些材料具有 介電性 和 超導電性 。 通常情況下，松散狀 態(tài)填充體積很大的粉體能被壓縮密實至一定的小空間范圍 內，當松散存放時，粉末可能很蓬松。 原級顆粒：粉碎過程中最先形成的粉體的顆粒。 單分散粉體：顆粒的大小與形狀完全一樣的粉體稱為單分散粉體。 根 據(jù)預 測，僅 在化妝品方面 ， 日本每年作為防曬劑的原料 ， 需求納米 TiO2 近 l000t。 木材防腐劑 ， 工業(yè) 有毒溶劑 ，化學殺蟲劑 ， 染料等 ， 如 有機酸類、 鹵代烴、 烴類、 苯 及苯 的衍生物、 表面活性劑 、酚類 等也可被光催化 從而 降解 。 選擇助催化劑也是有一定的原則的，一般按照以下原則 ： 為了 使得光生載流子能 產生 定向輸運 助催化劑與催化本體材料之間必須能夠形成歐姆接觸 ； 催化本體材料與 助催化劑 必須 具有匹配的費米能級 來 保證光生電子的有效轉移。納米鎢酸鋅粉體光觸媒在太陽光或 室內熒光燈的照射下能產生 除臭 、 抗菌 、 防霉防藻 、 油 污分解 、空氣凈化的作用。 nm)。 由于是借助光的力量促進氧化分解反應，因此后來將這一現(xiàn)象中的氧化鈦稱 作光觸媒。但其也有固有的缺點，首先是其設備復雜，需要將球磨機和水熱反應釜結合起來，這 也增加了平時維護保養(yǎng)得費用降低了安全運行時間。 微波水熱法也是一類重要的水熱方法，它具有能量利用率高、加熱均勻 、溫度梯度小、物質升溫迅速且加熱均勻等特點，這也是由于其加熱的原理而導致的。 因為在水熱條件下尿素會隨著溫度的升高逐漸分解產 NH3和 CO2， NH3作為沉淀劑能迅速改變溶液的 pH 值。水熱晶化 法有一個特點，那就是一般情況下都要有礦化劑的加入，常用的礦化劑為各類氫氧化物，例如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等。這里存在的主要問題是隨著水熱溫度的升高晶粒尺寸的穩(wěn)定性會逐漸降低，在有些條 件 下尺寸過小的顆粒會溶解。由上面的敘述可知，水熱反應中有一些非常重要的影響因素，其中就包括水熱壓力、溫度和填充度等。 目前， 合成無機粉體 材料的方法主要有氣相法 、液相法和 固相法 ， 而近年來研究比較多的制備方法是 液相法中的水熱法 (也叫熱液法 )， 也是公認的比較有發(fā)展前途的方法之一。水熱反應 的反應類型是不盡相同的， 依據(jù) 其水熱過程中發(fā)生的反應的反應原理可以分為 水熱還原、 水熱氧化、 水熱沉淀、水熱水解、 水熱合成、水熱結晶 等， 在這當中應用最為廣泛的當屬水熱結晶法 。6H2O 為原料 ， 采用水熱法制備了 ZnWO4催化劑 ， 通過控制溶液的 pH 值、反應溫度、時間等 ， 制備了不同形貌的 ZnWO4光催化劑 ， 利用 羅丹明 B 為目標降解物 ， 探討了 ZnWO4的光催化性能。 探討了 ZnWO4粉體的最佳反應條件為： 反應時間 10h，反應溫度 190℃ ，反應的 pH 值為 7。 關鍵詞 ： 鎢酸鋅 水熱法 反應條件 光催化性能 The Research of Reaction conditions on the hydrothermal ZnWO4 Powders Abstract Put sodium tungstate dihydrate and zinc nitrate hexahydrate as raw material, the mild hydrothermal method was used to prepare zinc tungstate (ZnWO4) nanopowder. Xray diffraction (XRD) of its phase were determined. And its photocatalytic performance was analysised, focusing on a different reaction conditions on the morphology of the powder ZnWO4. We conclude the optimal reactions of ZnWO4 powder were: reaction time was 10h, the reaction temperature was 190℃ , the reaction pH was 7. Key words: Zinc tungstate hydrotheal reactiormn conditions photocatalytic properties 目 錄 1 引言 ................................................................................................................................ 9 水熱法簡介 ........................................................................................................... 9 水熱法概述 ................................................................................................. 9 水熱法反應的機理 ................................................................................... 11 水熱 反應的影響因素 ............................................................................... 11 水熱法應用研究新進展 ........................................................................... 12 光催化作用 ......................................................................................................... 14 光催化作用簡介 ...................................................................................... 14 光催化原理 ............................................................................................... 15 光催化材料的應用 .............................................................