【正文】 紙上， 以 45%乙醇展開，取出，晾干，放 置 10分鐘，置紫外光燈（ 365nm）下觀察，不 得顯持久的亮紫色熒光。HCl）的吸收系數(shù)（ ）為 728計算，即得。 1012510 1 8 7 ???對 稱取硫酸阿托品 ，置 25mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，精密量取 1mL，置 10 mL量瓶中，加水稀釋至刻度。HCl）計，不得少于 。 ? ? %%100 4 2 1 0 3 1 9 4 ??????%1 0 0WTC)VCVC( 2211?????規(guī)定剩余滴定法（無空白校正） 回滴滴定液 定量過量滴定液 二、分光光度法 （一）紫外 可見分光光度法 （二）熒光分光光度法 （三）原子吸收分光光度法 （四）紅外分光光度法 √ 1. 吸收系數(shù)法 2. 對照品對照法 3. 標準曲線法 1. 吸收系數(shù)法 %1 0 0W11 0 0EA???? 稀釋度lCEA %1 cm1 ???lEAg / 1 0 0 m LC%1cm1 ??）（g/100mL 比吸光系數(shù)是指 100ml溶液中含被測物質(zhì) 1g，液層厚度為 1cm時的吸光度值 計算 左金丸（黃連、吳茱萸） 【 含量測定 】 精密稱取本品粉末 ， 置索氏提取器中，加鹽酸 甲醇（ 1:100）適量， 加熱回流提取至提取液無色。 鹽酸 硫酸鋇 95： 82. 藥物中氯化物雜質(zhì)檢查，是使 該雜質(zhì)在酸性溶液中與硝酸銀 作用生成氯化物渾濁，所用的 稀酸是 A. 硫酸 B. 硝酸 C. 鹽酸 D. 醋酸 E. 磷酸 96： [96~100]所含待測雜質(zhì)的適宜檢測量 A. B. ~ C. ~ D. ~ E. ~ 96. 硫酸鹽檢查法中 ， 50mL溶液中 97. 鐵鹽檢查法中 ， 50mL溶液中 98. 重金屬檢查法中 ， 27mL溶液中 99. 古蔡氏法中 ， 反應(yīng)液中 100. 氯化物檢查法中 ， 50mL溶液中 E C B A D 98： 89. 藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般 意義在于 A. 它是有療效的物質(zhì) B. 它是對藥物療效有不利影響的物質(zhì) C. 它是對人體健康有害物質(zhì) D. 可考核生產(chǎn)工藝中容易引入的雜質(zhì) E. 檢查方法比較簡便 98： [96~100]可用于檢查的雜質(zhì)為 A. 氯化物 B. 砷鹽 C. 鐵鹽 D. 硫酸鹽 E. 重金屬 96. 酸性溶液中與氯化鋇生成渾濁液的方法 97. 酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色的方法 98. 實驗條件下與硫代乙酰胺形成均勻混懸溶 液的方法 99. AgDDC法 100. 古蔡氏法 D C E B B 99m： 85. 中國藥典中規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項目是 A. 硫酸鹽檢查 B. 氯化物檢查 C. 溶出度檢查 D. 重金屬檢查 E. 砷鹽檢查 00： 79. 氯化物檢查法中， 50mL供試液 中氯化物濃度（以 Cl計）應(yīng)為 A. 10~30?g B. 50~80?g C. 80~100?g D. 10~80?g E. 100~20?g 例 1. 中國藥典 規(guī)定，檢查氯化物雜質(zhì)時，一般取用標準氯化鈉溶液（ 10181。W/V 100% E. V如酸、堿、 有機溶劑等 3. 貯存過程中引入 *藥物的水解 、 氧化 、 分解 、 異構(gòu) 化 、 晶形轉(zhuǎn)化 、 聚合 *貯存不當 二、雜質(zhì)限量的控制和計算 只要藥物中雜質(zhì)含量不超過 一定的限度，不致對人體有害， 不會影響藥物的穩(wěn)定性和療效， 就可供藥用 （三）雜質(zhì)限量的表示方法 % ppm 百分之幾 百萬分之幾 例 % 例 1ppm part per million 10－ 6 例 1 106 % （四）雜質(zhì)限量的計算方法 供試品量允許雜質(zhì)存在的最大量雜質(zhì)限量 ?供試品量雜質(zhì)標準液濃度雜質(zhì)標準液體積雜質(zhì)限量 ??V C W或 S L 供試品量對照液中被測雜質(zhì)的量雜質(zhì)限量 ?WCVL??% %100?ppm610?? ? %1 0 0WCV%L ???樣標標? ? 610WCVppmL ???樣標標計算 阿膠 【 檢查 】 砷鹽 取本品 ，加氫氧化鈣 1g，混合，加少量水，攪勻，干燥后先用小火 燒灼使炭化，再在 500~600℃ 熾灼使灰化，放冷， 加鹽酸 3mL與適量水使溶解成 30mL，分取溶液10mL，加鹽酸 4mL與水 14mL，依法檢查（附 錄 Ⅸ F 第一法），與標準砷溶液（ 1?gAs/mL）2mL制成的對照液比較。 盡管在質(zhì)量標準中建立多項鑒別試驗，但也不能做到逐一藥味、逐一成分進行鑒定。 （黃酮類） 山楂 1000g 六神曲 150g 麥芽 150g 例 大黃流浸膏 【 鑒別 】 （ 2）取本品 1mL，置瓷坩堝中，在水浴上蒸干后，坩堝上覆以載玻片，置石棉網(wǎng)上直火徐徐加熱，至載玻片上呈現(xiàn)升華物后，取下載玻片，放冷，置顯微鏡下觀察，有菱形針狀、羽狀和不規(guī)則晶體，滴加氫氧化鈉試液，結(jié)晶溶解，溶液顯紫紅色。問石膏中重金屬 的限量是多少？ ? ?ppm1010100251610104 66???????? ? 610WCVppmL ???樣標標計算 石膏 【 檢查 】 砷鹽 取本品 1g，加鹽酸 5mL， 加水至 23mL，加熱使溶解，放冷，依法檢查 （附錄 Ⅸ F 第一法），與標準砷溶液（ 1?gAs /mL） 2mL制成的對照液比較，不得更濃。 232OH23 C O N HCHSHC S N HCH 2 ??? ??1. 原理 適用溶于水、稀酸和乙醇的藥物 ??? ???? p H 3 . 522 SPb藥物： PbS↓ ??? ???? p H 3 . 522 SPb對照： PbS↓ 第一法 （硫代乙酰胺法） A. 用稀焦糖溶液調(diào)對照液顏色 B. 用標準比色液或指示液調(diào)色 外消色法 C. 加合適的試劑使供試液褪色 如 +乙醇 → KMnO7 褪色 樣品經(jīng) 500~600℃ 熾灼后的殘渣，用硝酸、鹽酸處理后，調(diào) pH，按第 一法檢查。 三、阿膠膏劑揮發(fā)性堿性物質(zhì)的檢查 堿性含氮雜質(zhì) 由腐敗驢皮的蛋白質(zhì)分解產(chǎn) 生；主要為三甲胺、尸胺、吲哚 類物質(zhì) ChP規(guī)定 每 100g阿膠中揮發(fā)性堿性物質(zhì)的 含量以氮（ N）計，不得超過 檢查方法 凱氏定氮法 接收液 2%硼酸溶液 滴定液 硫酸液（ ） 四、烏頭酯型生物堿的檢查 如 烏頭堿，單酯型烏頭堿、雙酯型烏頭堿、三酯型烏頭堿等 美沙烏頭堿、海帕烏頭堿 雙酯型生物堿 烏頭中烏頭堿型生物堿與乙 酸、苯甲酸縮合而成，是烏頭有 大毒的主要毒性成分 照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B）試驗，精密量取供試品溶液 12?L、對照品溶液 5?L，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠 G薄層板上，以苯 醋酸乙酯 二乙胺（ 14:4:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。 （本品含水量 %） %1cm1E 本品按干燥品計算，每 1g含總生物堿以鹽酸 小檗堿（ C20H17NO4 供試品溶液的制備 取本品 40片（規(guī)格 ），除去糖衣，精密稱得重 ，研細，精密稱出適量（約相當于 12片的重量） ，置具塞錐形瓶內(nèi)，精密加入枸櫞酸 磷酸氫二鈉緩沖液（ ） 25mL，振搖 5分鐘，放置過夜，用干燥濾紙濾過，棄去初濾液，另取續(xù)濾液，即得。 本品按干燥品計算，每 1g含總生物堿以鹽酸 小檗堿（ C20H17NO4每 1mL高氯酸滴定液（ ）相當于 C8H10N4O2。 硫氰酸鹽 鹽酸 硫氰酸銨 硫氰酸鐵配離子 硫酸鐵銨 00： [96~100]雜質(zhì)檢查所用的試劑為 A. 稀鹽酸 B. 鹽酸 C. 稀硫酸 D. 甲基紅 E. 醋酸鹽緩沖液（ ） 96. 砷鹽的檢查 97. 重金屬的檢查 98. 鐵鹽的檢查 99. 硫酸鹽的檢查 100. 酸度的檢查 B E A A D 例 1. 藥物中硫酸鹽檢查時，所用的 標準對照液是 A. 標準氯化鋇 B. 標準醋酸鉛溶液 C. 標準硝酸銀溶液 D. 標準硫酸鉀溶液 E. 以上都不對 例 2. 當采用比濁法檢查硫酸鹽雜質(zhì)時，若 藥物本身有顏色而干擾檢查的話，應(yīng) 該選用的處理方法為 A. 內(nèi)消色法 B. 外消色法 C. 比色法 D. 差示比濁法 E. 差示可見分光法 硫酸鉀 氯化鋇 3. 硫酸鹽檢查原理是藥物中微量硫酸 鹽在 酸性條件下與 反應(yīng)， 生成 的白色渾濁液，與一定 量標準 溶液在相同條件下產(chǎn) 生的渾濁比較，判斷供試品中硫酸 鹽是否符合限量規(guī)定。C/W 100% D. C如金屬管道中脫 落的 Fe3＋ 、 Pb2＋ 、 As3＋ 等 *生產(chǎn)時加入溶劑、試劑時引入。 （植物藥、動物藥、礦物藥） 二、中藥制劑的分析特點 （一）化學(xué)成分的多樣性與復(fù)雜性 活性成分含量懸殊 例 五倍子 鞣質(zhì)＞ 70% 例 美登木 美登木堿千萬分之一 例 長春花 長春新堿百萬分之一 例 槐米 蘆?。?20% 2. 炮制方法的影響 流通蒸汽制草烏 酯型生物堿 ↓ 總生物堿穩(wěn)定 （三）評價中藥制劑質(zhì)量要以中醫(yī)藥理 論為指導(dǎo)原則 組方分析 君、臣、佐、使 君藥 貴重藥 毒劇藥 分析重點 或有成熟的分析方法、用量多的臣藥 山楂 有機酸 消食健胃 黃酮類 降壓、活血、強心 根據(jù)臨床作用選擇分析重點 指紋圖譜 任何單一的有效成分或活性成分的含量高低均不能表達其整體的療效。（蒽醌類） 例 牛黃解毒片 【 鑒別 】 （ 2）取本品 1片，研細，進行微量升華，所得的白色升華物，加新配制的 1%香草醛硫酸溶液 1~2滴，液滴邊緣漸顯玫瑰紅色。問 石膏中砷鹽的限量是多少？ ? ?p p m21011012 66 ????? ?? ? 610WCVppmL ???樣標標計算