水產(chǎn)品獸藥殘留檢測技術(shù)-文庫吧在線文庫
【正文】 獸殘及代謝物屬中等極性或較高極性化合物，不能直接進行 GC分析，HPLC常用的檢測器有紫外（ UVD），熒光（ FLD，共軛雙烯） ,電化學(xué)（ EehlD）。叔丁基甲醚可代替鹵代溶劑。 ? 極性低的碳?xì)浠衔?，醚，酯，環(huán)氧化合物，可以在低壓力下提?。?710MPa）進行萃取，羥基，羧基難萃取，一個羧基和兩個羥基的化合物和三個酚羥基的苯環(huán)衍生物可以被萃?。?40 MPa以下，糖和氨基酸都不能被萃?。环旨墭O性差異和揮發(fā)性差異。高極性的藥物在凈化中發(fā)生吸附，硅烷化玻璃器皿（ 1%三甲基氯硅烷的甲苯溶液淌一次， 100℃ 下干燥 30min）；加異丙醇或二乙胺也能降低吸附。 MS+MS/MS優(yōu)化模式設(shè)置 Parent Mass、 Charge State和 Num Product對子離子進行優(yōu)化。 ? 在液相色譜紫外檢測中，要求化合物之間 R≥，進行定量，那 R最好 ≥，要求準(zhǔn)確的配制流動相，精確的調(diào)好流動相的 pH及添加劑的濃度。 測定 每個樣品測定 2?3次，同時分析標(biāo)準(zhǔn)參加物質(zhì)并分析加標(biāo)樣品。 ，測響應(yīng)值。 ? 清洗針或堵了的管線，更換 syringe，更換進樣環(huán) ? 清洗、潤滑 syringe驅(qū)動系統(tǒng)，清洗、潤滑xyz arm，校正 xyz系統(tǒng)。 ? 加油、換油。 ? 散熱風(fēng)扇：清洗風(fēng)扇過濾器。 儀器維護 ? 一、 LC泵： ? 使用 buffer后的清洗。 由于基質(zhì)中某些干擾組分的存在會使待測組分離子生成的速度同標(biāo)準(zhǔn)樣品相比有顯著不同，使得信號響應(yīng)值產(chǎn)生較大變異。三聚氰胺最好用離子柱。但是在液質(zhì)分析中，基于質(zhì)譜檢測的原理，我們只能使用可揮發(fā)的酸堿或緩沖鹽，那么種類就會受到極大的限制。 分子印跡技術(shù)：印跡聚合物，塑料抗體 凈化方法 水產(chǎn)品獸藥殘留檢測樣品前處理技術(shù) 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)： 溶劑可回收 氣流吹蒸： 少量溶劑 KD濃縮器：濃縮，回流，洗滌，定容 真空離心：熱敏性組分，粘稠液體 再溶解使用流動相的初始比例作溶劑 濃縮富集及再溶解 水產(chǎn)品獸藥殘留檢測樣品前處理技術(shù) 步驟 LC方法 建立液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜定量分析方法 文獻檢索：了解化合物的性質(zhì)包括化合物的結(jié)構(gòu)、化合物的極性及化合物的 pKa值。設(shè)計的基礎(chǔ)為：極性組分與非極性組分；極性物質(zhì)再分成酸性，中性，堿性物質(zhì)。 ? 在酯溶性的殘留物中，采用非水溶性極性溶劑，乙酸乙酯，氯仿，二氯甲烷，乙醚。 準(zhǔn)確度，精密度，靈敏度等。 文獻檢索僅能顯示最適宜的分析方法可能是什么，提供樣品處理，分離和檢測方面粗略信息，進行方法的比較和借鑒，調(diào)整具體的實驗條件，改進和建立符合要求的新方法。 水產(chǎn)品 獸藥 殘留分析概述 獸藥殘留超標(biāo)的主要原因 非法使用違禁藥品 不遵守休藥期， 《中國獸藥典》 。 其他原因如飼料加工的交叉污染，動物個體代謝差異等。如針對新對象或采用新技術(shù)，可以從較早的化學(xué)合成文獻得到待測物的物理性質(zhì)或分離方面的原始資料，或從具有相近結(jié)構(gòu)或官能團化合物的方法方法中獲得某些信息和提示。 獸藥殘留檢測概述 樣品處理方法涉及的因素很多，操作復(fù)雜，方法靈活，直接影響各項分析指標(biāo)、成本和效率，一般占 70%的分析工作量。 ? 加無水硫酸鈉，鹽析提高回收率。正己烷（石油醚）乙腈；正己烷 甲醇；正己烷 丙酮；異辛烷 80%丙酮；
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