對(duì)乙酰氨基酚生產(chǎn)工藝(ppt34頁(yè))-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 銨 =1:3::(質(zhì)量比 )。析出的對(duì)氨基苯酚以顆粒狀結(jié)晶為好。 ?(b)配料比 生產(chǎn)中硫化鈉的投料應(yīng)比理論量高些。 ? (b)精制對(duì)氨基苯酚制備配料比： 粗對(duì)氨基苯酚 :硫酸 :NaOH:活性炭 =1:::(摩爾比 )。 ?苯醌能與苯酚聚合生成 有色聚合物 ，對(duì)亞硝基酚也可與苯酚縮合生成靛酚（在堿性溶液中顯藍(lán)色）。特別適合于不能應(yīng)用羧酸類藥物的病人。 返回 小結(jié)：上述幾條工藝路線各有特點(diǎn) ， 對(duì)硝基苯酚鈉 是基本的合成路線 。 ?若反應(yīng)不完全，則有 4,4二羥基 氧化 偶氮苯、4,4二羥基偶氮苯和 4,4一二羥基 氫化 偶氮苯等中間產(chǎn)物生成。 C．反應(yīng)條件與影響因素 ?為了避免許多中間副產(chǎn)物混入還原產(chǎn)物中，必須注意 反應(yīng)溫度、配料比和 pH值的控制 。 ?(c)中和時(shí)的 pH值、溫度和加酸速度 對(duì)氨基苯酚鈉生成后，須用硫酸中和析出。 ?b．工藝過程配料比 ： 對(duì)硝基苯酚鈉 :鹽酸 (工業(yè) ):水 =1::(質(zhì)量比 )。 c．反應(yīng)條件與影響因素 ?(a)試壓防漏加氫反應(yīng)在一定壓力 ()下進(jìn)行，因此，加氫前必須試壓防漏。將溫度升至95℃ 時(shí)，趁熱壓濾，濾液冷卻結(jié)晶，加入適量亞硫酸氫鈉，冷卻結(jié)束，離心，濾餅用大量水洗至近無(wú)色，再用蒸餾水洗滌，甩干，干燥得對(duì)乙酰氨基酚成品。 分析： 鐵粉還原法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備投資較小、回收期短 ,但規(guī)模小、成本高、污染嚴(yán)重。但該方法技術(shù)難度高 , 生產(chǎn)控制要求嚴(yán)格 , 耗電量大 ,我國(guó)尚未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。 分析： 苯酚亞硝基化法，通過了解其工藝流程，發(fā)現(xiàn)該方法不僅操作較簡(jiǎn)單，原料易得且價(jià)格便宜，工藝設(shè)備較簡(jiǎn)單，危險(xiǎn)性較低。用熱水溶解硫化鈉為 10％溶液，過濾除雜質(zhì)后倒入還原鍋中，不斷攪拌，控溫 45℃ 一 48~C，緩漫加入亞硝基苯酚，約 3 4h加完，繼續(xù)保持原溫度 2— 3h，其間每隔 15 2(knin進(jìn)行一次終點(diǎn)檢查。此反應(yīng)是在強(qiáng)酸條件下進(jìn)行 , 反應(yīng)過程非常復(fù)雜 , 產(chǎn)物中存在大量的苯胺及少量的二氫對(duì)氨基苯酚 , 影響了此工藝生產(chǎn)效率及產(chǎn)品質(zhì)量。 ?(b)乙?；瘯r(shí)，為避免氧化等副反應(yīng)的發(fā)生，反應(yīng)前可先加入少量抗氧劑 (亞硫酸氫鈉 )。 ? b．工藝過程 配料比 :對(duì)氨基苯酚 :冰乙酸 :母液 (含酸 50％以上 )=1:1:1(質(zhì)量比 )。 c
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