實驗室質(zhì)量控制培訓(xùn)教材-文庫吧在線文庫
【正文】 樣品法計算的參數(shù)： XD實驗室序號 1 2 3 4 n 代數(shù)式和 平均值 A測定值 X1 X2 X3 X4 Xn ∑ Xi X B測定值 Y1 Y2 Y3 Y4 Yn ∑ Yi Y Di（ XiYi） D1 D2 D3 D4 Dn ∑ Di D Ti（ Xi＋ Yi） T1 T2 T3 T4 Tn ∑ Ti T 44 總標(biāo)準(zhǔn)偏差、隨機標(biāo)準(zhǔn)偏差計算 ? 按上表數(shù)據(jù)，由下式計算各實驗室數(shù)據(jù)分布的總標(biāo)準(zhǔn)偏差 ? 按上表數(shù)據(jù)，由下式計算各實驗室數(shù)據(jù)分布的隨機標(biāo)準(zhǔn)偏差 )1(2( ) 2???ni TTSd= )1(2( ) 2???ni DDSw= 45 差異顯著性 ? 如 : Sw=Sd,即總標(biāo)準(zhǔn)偏差只包括隨機標(biāo)準(zhǔn)偏差 ,而不包括系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)偏差 ,表明各實驗室間不存在系統(tǒng)誤差。 當(dāng)控制圖出現(xiàn)失控時 ， 它能表明什么時間 、 什么項目發(fā)生問題；還能表明問題的性質(zhì) ， 如： ① 平均值單向變化趨勢 ② 數(shù)據(jù)突然漂移 ③ 變動性增大等情況 。當(dāng)待測組分含量很小及其濃度極不穩(wěn)定時，常將質(zhì)控樣先配制成較高濃度，臨用時再按規(guī)定稀釋至要求的濃度。 2S、上下控制平均值 177。 ⑤即使“過程處于控制狀態(tài)”，尚可根據(jù)相鄰幾次測定位的分布趨勢，對分析質(zhì)量可能發(fā)生什么問題進行初步判斷，如：趨向性變化很可能由系統(tǒng)誤差所致；分散度變大則多因?qū)嶒瀰?shù)的變化失控或其他人為因素所造成。 SIQR(T） ? =（ ） 247。通常在測定時做以下質(zhì)量控制： ? 空白對照，用于控制生物基質(zhì)的干擾。 SIQR=0 Z內(nèi) = ? 實驗室 3 Z間 =（ TiM） 247。 ? 在實驗室的檢測值剔除離群值之后按下式計算各實驗室的 Z分值： ? XiX平 Xi： 測定值 ? Z= X平 ：平均值 ? S S：標(biāo)準(zhǔn)差 54 ? 注 ：計算平均值時，要去除離群值。 ① 如果檢測點位于中心線附近，上、下警告限之間的區(qū)域內(nèi)，則測定過程處于控制狀態(tài)。下面僅介紹平均值控制圖的繪制和使用。 控制圖是檢驗各實驗室間數(shù)據(jù)是否一致的有效方法 。 ? （ 1） 控制圖的作用 質(zhì)量控制圖是最簡單 、最有效的統(tǒng)計技術(shù)之一 。在規(guī)定日期內(nèi)將測定結(jié)果 XiYi上報，根據(jù)上報結(jié)果進行數(shù)據(jù)分析和誤差分析。校準(zhǔn)實驗室用的較多。 34 （ 2） ? （ 2）工作曲線的線性 ? 工作曲線的線性影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。 31 4制定分析全過程質(zhì)量控制的具體措施 ? 控制影響分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的因素： ? （ 1） 實驗室環(huán)境 ：如溫度、濕度 ? （ 2） 實驗 器材： 水 、 試劑 、標(biāo)準(zhǔn)溶液、 器皿 和 儀器的校準(zhǔn)和正確使用 ? （ 3） 樣品的采集 、 貯存 ? （ 4） 分析方法的選擇 ? （ 5） 樣品預(yù)處理 ? （ 6） 干擾物的分離測定 ? （ 7） 實驗數(shù)據(jù)的記錄和處理 ? 總之要確定各主要環(huán)節(jié)的技術(shù)操作規(guī)范 ， 并在分析全過程中嚴(yán)格加以執(zhí)行 ， 使分析測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠 。 28 （ 4）工作曲線的線性范圍 ? 工作曲線：配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，在特定條件下進行測定，以待測物的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的信號值為縱坐標(biāo)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 ? b） 最低檢出濃度：用于考察整個方法的靈敏度，用濃度表示。 一般要求測定方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 ≤ 10%（ ng級為 50%） 23 例如：有下面一組測定值： ? mg/kg ? 平均值： X= ? 絕對偏差： d=XX== ? 相對偏差 =d/X 100%= = 247。 20 ? 待評價的方法與標(biāo)準(zhǔn)方法對照評價： ? 用待評價的方法與標(biāo)準(zhǔn)方法同時測定相同的樣品，（最好是用高、中、低三種不同的濃度樣品）進行對照，測定結(jié)果經(jīng)顯著性 (t)檢驗，若兩種方法測定結(jié)果差異無顯著性，則該方法的準(zhǔn)確度是滿意的。含量在 mg/kg時，回收率在 90－ 110%；含量在 μ g/kg回收率在 80－ 120 % ；繁瑣的方法其回收率最低不能小于 50%。 ? 16 ?評價準(zhǔn)確度常用的方法 ? 1) 用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)評價：根據(jù)待測樣品性質(zhì) ,選擇與樣品基體、化學(xué)組成與物理形態(tài)、濃度水平、準(zhǔn)確度水平相同或相近的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（如灌木葉粉、奶粉、牛肝粉、凍干血清等），與樣品在相同條件下進行測定，如果標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的測
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