實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制培訓(xùn)教材-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 樣品法計(jì)算的參數(shù)： XD實(shí)驗(yàn)室序號(hào) 1 2 3 4 n 代數(shù)式和 平均值 A測(cè)定值 X1 X2 X3 X4 Xn ∑ Xi X B測(cè)定值 Y1 Y2 Y3 Y4 Yn ∑ Yi Y Di（ XiYi） D1 D2 D3 D4 Dn ∑ Di D Ti（ Xi＋ Yi） T1 T2 T3 T4 Tn ∑ Ti T 44 總標(biāo)準(zhǔn)偏差、隨機(jī)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算 ? 按上表數(shù)據(jù)，由下式計(jì)算各實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)分布的總標(biāo)準(zhǔn)偏差 ? 按上表數(shù)據(jù)，由下式計(jì)算各實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)分布的隨機(jī)標(biāo)準(zhǔn)偏差 )1(2( ) 2???ni TTSd= )1(2( ) 2???ni DDSw= 45 差異顯著性 ? 如 : Sw=Sd,即總標(biāo)準(zhǔn)偏差只包括隨機(jī)標(biāo)準(zhǔn)偏差 ,而不包括系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)偏差 ,表明各實(shí)驗(yàn)室間不存在系統(tǒng)誤差。 當(dāng)控制圖出現(xiàn)失控時(shí) ， 它能表明什么時(shí)間 、 什么項(xiàng)目發(fā)生問(wèn)題；還能表明問(wèn)題的性質(zhì) ， 如： ① 平均值單向變化趨勢(shì) ② 數(shù)據(jù)突然漂移 ③ 變動(dòng)性增大等情況 。當(dāng)待測(cè)組分含量很小及其濃度極不穩(wěn)定時(shí)，常將質(zhì)控樣先配制成較高濃度，臨用時(shí)再按規(guī)定稀釋至要求的濃度。 2S、上下控制平均值 177。 ⑤即使“過(guò)程處于控制狀態(tài)”，尚可根據(jù)相鄰幾次測(cè)定位的分布趨勢(shì)，對(duì)分析質(zhì)量可能發(fā)生什么問(wèn)題進(jìn)行初步判斷，如：趨向性變化很可能由系統(tǒng)誤差所致；分散度變大則多因?qū)嶒?yàn)參數(shù)的變化失控或其他人為因素所造成。 SIQR(T） ? =（ ） 247。通常在測(cè)定時(shí)做以下質(zhì)量控制： ? 空白對(duì)照，用于控制生物基質(zhì)的干擾。 SIQR=0 Z內(nèi) = ? 實(shí)驗(yàn)室 3 Z間 =（ TiM） 247。 ? 在實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)值剔除離群值之后按下式計(jì)算各實(shí)驗(yàn)室的 Z分值： ? XiX平 Xi： 測(cè)定值 ? Z= X平 ：平均值 ? S S：標(biāo)準(zhǔn)差 54 ? 注 ：計(jì)算平均值時(shí)，要去除離群值。 ① 如果檢測(cè)點(diǎn)位于中心線附近，上、下警告限之間的區(qū)域內(nèi)，則測(cè)定過(guò)程處于控制狀態(tài)。下面僅介紹平均值控制圖的繪制和使用。 控制圖是檢驗(yàn)各實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)是否一致的有效方法 。 ? （ 1） 控制圖的作用 質(zhì)量控制圖是最簡(jiǎn)單 、最有效的統(tǒng)計(jì)技術(shù)之一 。在規(guī)定日期內(nèi)將測(cè)定結(jié)果 XiYi上報(bào)，根據(jù)上報(bào)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)分析和誤差分析。校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室用的較多。 34 （ 2） ? （ 2）工作曲線的線性 ? 工作曲線的線性影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。 31 4制定分析全過(guò)程質(zhì)量控制的具體措施 ? 控制影響分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的因素： ? （ 1） 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境 ：如溫度、濕度 ? （ 2） 實(shí)驗(yàn) 器材： 水 、 試劑 、標(biāo)準(zhǔn)溶液、 器皿 和 儀器的校準(zhǔn)和正確使用 ? （ 3） 樣品的采集 、 貯存 ? （ 4） 分析方法的選擇 ? （ 5） 樣品預(yù)處理 ? （ 6） 干擾物的分離測(cè)定 ? （ 7） 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和處理 ? 總之要確定各主要環(huán)節(jié)的技術(shù)操作規(guī)范 ， 并在分析全過(guò)程中嚴(yán)格加以執(zhí)行 ， 使分析測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠 。 28 （ 4）工作曲線的線性范圍 ? 工作曲線：配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，在特定條件下進(jìn)行測(cè)定，以待測(cè)物的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的信號(hào)值為縱坐標(biāo)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 ? b） 最低檢出濃度：用于考察整個(gè)方法的靈敏度，用濃度表示。 一般要求測(cè)定方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 ≤ 10%（ ng級(jí)為 50%） 23 例如：有下面一組測(cè)定值： ? mg/kg ? 平均值： X= ? 絕對(duì)偏差： d=XX== ? 相對(duì)偏差 =d/X 100%= = 247。 20 ? 待評(píng)價(jià)的方法與標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)照評(píng)價(jià)： ? 用待評(píng)價(jià)的方法與標(biāo)準(zhǔn)方法同時(shí)測(cè)定相同的樣品，（最好是用高、中、低三種不同的濃度樣品）進(jìn)行對(duì)照，測(cè)定結(jié)果經(jīng)顯著性 (t)檢驗(yàn)，若兩種方法測(cè)定結(jié)果差異無(wú)顯著性，則該方法的準(zhǔn)確度是滿意的。含量在 mg/kg時(shí)，回收率在 90－ 110%；含量在 μ g/kg回收率在 80－ 120 % ；繁瑣的方法其回收率最低不能小于 50%。 ? 16 ?評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度常用的方法 ? 1) 用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)評(píng)價(jià)：根據(jù)待測(cè)樣品性質(zhì) ,選擇與樣品基體、化學(xué)組成與物理形態(tài)、濃度水平、準(zhǔn)確度水平相同或相近的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（如灌木葉粉、奶粉、牛肝粉、凍干血清等），與樣品在相同條件下進(jìn)行測(cè)定，如果標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的測(cè)
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