抗生素類藥物的質(zhì)量分析方法(一)-文庫吧在線文庫
【正文】 屬離子或有機(jī)試劑與氨基糖苷類抗生素形成有色絡(luò)合物，如依文思藍(lán)、曲利本紅、曲利本藍(lán)、滂胺天藍(lán)等。 ? 實(shí)驗(yàn)選用滴汞電極為工作電極，滴汞間隔為 15秒鐘，AgAgCl電極為參比電極，內(nèi)裝 。 隨著 MS技術(shù)在定量方面的進(jìn)一步完善 ， 和 LC、 GC聯(lián)用 ， 將成為此類藥物分析中一種必不可少的檢測手段 ， 最具有前景的將是 CEMS聯(lián)用技術(shù) 。對不同醛作衍生化劑的情況作比較發(fā)現(xiàn) ， 在陰極掃描過程中 ， 以異丁醛衍生化劑所得的還原峰 ， 比相應(yīng)的甲醛 、乙醛衍生物的還原峰靈敏度高 ， 峰形對稱 ， 重現(xiàn)性好 。 依文思藍(lán) (EB)系酸性雙偶氮染料 ，它具有大的共軛體系 ， 在紫外 — 可見光區(qū)產(chǎn)生強(qiáng)烈吸收 ，其最大吸收波長為 609nm。 ? 根據(jù)對抗原標(biāo)記方法不同 ， IA可分為放射免疫法 (RIA)， 酶免疫法 (EIA)， 熒光免疫法 (FIA)，化學(xué)發(fā)光免疫法 (CLIA)， 毛細(xì)管電泳免疫分析法 （ CEIA)和濁度免疫分析法 。但本法也有一些不足之處，例如靈敏度比紫外檢測的低 (2— 3個數(shù)量級 )．?dāng)?shù)據(jù)處理相對繁瑣。 中國藥典采用鄰苯二甲醛(0PA)柱前衍生化 ， 紫外檢測硫酸慶大霉素 C組份 。本法系利用抗生素在瓊脂培養(yǎng)基內(nèi)的擴(kuò)散作用，采用量反應(yīng)平行線原理設(shè)計，比較標(biāo)準(zhǔn)品與供試品兩者對接種的試驗(yàn)菌產(chǎn)生抑菌圈的大小，以測定供試品效價?？赏ㄟ^微生物發(fā)酵或半合成而制得。氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用 (GCMS)技術(shù)分析氨基糖苷類抗生素也是應(yīng)用比較廣泛的一種聯(lián)用技術(shù)。 ? 缺點(diǎn)：檢測器的靈敏度對藥物中的微量雜質(zhì)仍顯不足，體系對有些組分的分離不盡理想，重現(xiàn)性較差 ? 來源：儀器分析網(wǎng) HPLC— 蒸發(fā)光散射檢測法 (HPLC—ELSD) ? 近年來出現(xiàn)的蒸發(fā)光散射檢測器 (ELSD)由于其響應(yīng)值不依賴被測物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)，任何揮發(fā)性低于流動相的樣品均能被檢測，并且物理性質(zhì)相似的物質(zhì)其響應(yīng)因子基本一致，靈敏度是示差折光檢測器的 210倍，現(xiàn)已逐漸成為目前常用的通用型檢測器。 根據(jù)分離模式的不同 ， 又可分為毛細(xì)管區(qū)帶電泳(CZE)、 毛細(xì)管等電聚焦 (CIEF)、 毛細(xì)管凝膠電泳 (CEC)， 膠束電動毛細(xì)管色譜 (MEKC)等 。應(yīng)用的方法有 顯色法、褪色法和雙波長疊加法對其進(jìn)行含量測定。選用微鉑電極為
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