有機(jī)藥化實(shí)驗(yàn)課件-文庫吧在線文庫
【正文】 有機(jī)、藥化實(shí)驗(yàn)成績考察 有機(jī)實(shí)驗(yàn)考核可以采用多元化方法，口試、筆試、操作均可。2. 認(rèn)真?zhèn)湔n和預(yù)做，做好實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作，實(shí)驗(yàn)所用的儀器、試劑及材料應(yīng)在課前全部到位，并處于完好備用狀態(tài)。普通蒸餾裝置選擇普通蒸餾裝置 前餾分概念？? 前餾分的溫度：第一滴餾出液的溫度，溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)的溫度什麼叫沸程：即該餾分的第一滴和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體（餾出液）的沸點(diǎn)實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵是什么？? 儀器裝配符合規(guī)范? 熱源溫控適時(shí)調(diào)整得當(dāng)? 餾分收集范圍嚴(yán)格無誤 以熱源為基礎(chǔ)， 自下而上，從左到右，先平橫，后安裝。此時(shí)的溫度即為 液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度 ?？諝饫淠? 216。，夾緊止水夾，開始蒸餾（蒸餾正常時(shí)，停止預(yù)熱熱源）。為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物 的體積。停止蒸餾（先打開螺旋夾，使與大氣相通， 然后熄火） 思考題? 當(dāng)蒸餾在 1333～ 1999Pa（ 10～ 15mmHg） 進(jìn)行時(shí)，壓力每相差 （ 1mHg）， 沸點(diǎn)相差約 1℃減壓蒸餾的應(yīng)用? 它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì) 許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降低到 ～ 帕 （ 10～１ 5mmHg） 時(shí)，可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低 80～ 100℃ ，對(duì)于分離或提純 沸點(diǎn)較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合物 具有特別重要的意義。 蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會(huì)損壞油泵及降低其真空度。 第一個(gè)裝無水 CaCl2或硅膠，吸收水汽； 第二個(gè)裝粒狀 Na0H， 吸酸性氣體； 第三個(gè)裝切片石臘，吸烴類氣體 。一般是溫度升高， 溶解度增大。若晶體仍然不能析出，則此溶劑也不適用。如冷卻后析出油狀物，則需調(diào)整比例再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)或另換別的混合溶劑。 回流裝置? 在溶樣過程中，要注意判斷是否有不溶或難溶性雜質(zhì)存在，以免誤加過多溶劑。避免向沸騰溶液中加入活性炭，易引起暴沸 ，溶液易沖出來。過濾時(shí)，漏斗上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶劑的揮發(fā) 菊花濾紙折疊疊好后，必須根據(jù)玻璃漏斗大小，將上端剪齊冷卻結(jié)晶 ? 根據(jù)重結(jié)晶所用的溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來選擇干燥方法，常用的方法有： 空氣晾干的；烘干（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸干；置于干燥器中干燥? 對(duì)那些數(shù)量較大或易吸潮、易分解的產(chǎn)品，可放在真空恒溫干燥箱中干燥。? （ 2）為了避免溶劑揮發(fā)及可燃性溶劑著火或有毒溶劑中毒，應(yīng)在錐形瓶上裝置回流冷凝管，添加溶劑可從冷凝管的上端加入?；瘜W(xué)萃取中通常用 煤油、己烷、四氯化碳和苯 等有機(jī)溶劑溶解萃取劑，改善萃取相的物理性質(zhì)，此時(shí)的有機(jī)溶劑稱為 稀釋劑 diluent 。如圖所示：（ 2）萃取操作① 液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶劑后，塞上玻璃塞。 振搖和放氣應(yīng)重復(fù)幾次圖 3圖 4④ 靜置分層。必須打開頂塞，再將活塞緩緩旋開，否則下層液體無法自活塞放出至接受瓶若萃取劑的比重 小于 被萃取液， 下層液體盡可能放干凈（一些絮狀物）， 然后將上層液體從分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可從活塞放出，以免被殘留的被萃取液污染。（ 4） 注意乳化 ，堿洗更易乳化，很難將它們完全分離，所以要進(jìn)行破乳，可加些酸。此時(shí)可以迎著光觀察或者直接在分液漏斗的后面放一盞臺(tái)燈，就可以看到界面了。尤其是與兩相液體具有相似的折光率時(shí)，這種現(xiàn)象更容易發(fā)生。盡管這種問題可以通過向其中加入更多的水或加入更多的有機(jī)溶劑，來促進(jìn)溶液的分層，但最好是反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行萃取之前就應(yīng)除去反應(yīng)混合物中的這些有機(jī)溶劑（ 4) 向混合物中加入電解質(zhì)，將會(huì)抑制乳濁液的生成， 加入氯化鈉可減少有機(jī)物在水溶液中的溶解度，增加水溶液的密度，促進(jìn)溶液的分層。 在蒸發(fā)有機(jī)溶劑后并沒有得到產(chǎn)品 分離出有機(jī)層之后，將干燥有機(jī)溶液，然后蒸發(fā)有機(jī)溶劑以分離產(chǎn)品。 乳濁液 一旦分液漏斗中出現(xiàn)乳濁液就會(huì)比較麻煩，大多數(shù)乳濁液放置很長時(shí)間都不分層 乳濁液的形成常跟溶液中存在的堿性物質(zhì)有關(guān)。水溶性大的物質(zhì)可用苯或乙醚；水溶性極大的物質(zhì)可用乙酸乙酯。 （ 1）要弄清哪一層是水溶液。將每次的萃取液都收集到一個(gè)容器中。盡可能充分混合 (也可將漏斗反復(fù)倒轉(zhuǎn)進(jìn)行緩和地振搖，如圖 3示 )。分液漏斗中裝少量水，檢查旋塞芯處是否漏水。從混合物中抽取的物質(zhì)，如果是我們需要的，這種操作叫做 萃取或提取 ；如果是我們不要的，這種操作叫做 洗滌 。 8 、回收有機(jī)溶劑 用蒸餾的方法回收有機(jī)溶劑，并計(jì)算溶劑回收率 9 、測定熔點(diǎn) 將干燥好的晶體測定熔點(diǎn)，通過熔點(diǎn)來檢驗(yàn)其純度，以決定是否需要再作進(jìn)一步的重結(jié)晶。? 抽濾前先熟悉布氏漏斗的構(gòu)造及連接方式，將剪好的濾紙放入，將濾紙潤濕后，可先倒入部分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動(dòng)水循環(huán)泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調(diào)節(jié)真空度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅結(jié)層后，再將余下溶液倒入，此時(shí)真空度可逐漸升高些，直至抽 “ 干 ” 為止。它也可在其他溶劑中使用，但在烴類等非極性溶劑中效果較差。（用量為粗產(chǎn)品質(zhì)量的 1%—5% ） —— 待溶液稍冷后加活性炭?。。ㄇ胁豢稍诜序v的溶液中加入活性炭，那樣會(huì)有暴沸的危險(xiǎn)。如果所用溶劑是水與有機(jī)溶劑的混合溶劑，則按照有機(jī)溶劑處理 當(dāng)用 有機(jī)溶劑 進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，必須使用 回流裝置。 將良溶劑與不良溶劑按各種不同的比例相混合，分別象單一溶劑那樣試驗(yàn)，直至選到一種最佳的配比。選擇溶劑是關(guān)鍵 由于 U形管壓力計(jì)需兩次讀取液面高度，為使用方便，設(shè)計(jì)出一次讀取液面高度的單管壓力計(jì) 安全保護(hù)部分安全瓶 :安全保護(hù)作用。蒸出液接受部分： 通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。 當(dāng)餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機(jī)物時(shí)， 即可停止蒸餾，這時(shí)也應(yīng)首先打開夾子，然后移 去熱源。蒸餾時(shí)因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1