型農(nóng)藥分散劑聚羧酸鹽合成的國內(nèi)外研究進展-文庫吧在線文庫
【正文】 導致的沉降，并使產(chǎn)品獲得穩(wěn)定可靠的懸浮性能。由于在開發(fā)過程中，其結(jié)構(gòu)經(jīng)過骨架鏈長、側(cè)鏈基團密度及分布等篩選優(yōu)化，并經(jīng)多種農(nóng)藥有效成分的配方驗證，TERSPERSE2700已成為全球范圍內(nèi)農(nóng)藥廠商加工水分散顆粒劑產(chǎn)品所廣泛采用的重要品牌產(chǎn)品之一。農(nóng)藥劑型中水分散粒劑( Water Dispersible Granule，劑型代碼WG)是指入水后能迅速崩解、分散，形成高懸浮液的粒狀制劑。分散劑聚羧酸鹽的一般合成2700。T/3 6DF農(nóng)藥分散劑聚羧酸鹽的國內(nèi)研究概況丙烯酸一元均聚物采用噴霧干燥或真空干燥加機械粉碎，可得到粉末狀聚丙烯酸鈉分散劑。丙烯酸聚合的引發(fā)劑過硫酸銨在堿性條件下會放出氨氣，因此不適用于聚丙烯酸鈉的合成。當所有過氧化氫加入后，反應混合物保持在130℃約2h，然后卸壓，在這個過程中約40%濃度的異丙醇／水混合物通過一個冷凝器被蒸出。在異丙醇法制備聚丙烯酸鈉的文獻中，提到產(chǎn)品應用于農(nóng)藥的有三篇，即作為農(nóng)藥造粒展開劑，粒狀農(nóng)藥的載體等。最早的一篇論文只報道了某醇作為鏈轉(zhuǎn)移劑，后兩篇論文都指明鏈轉(zhuǎn)移劑是丙醇，由此可以推斷第一篇論文的某醇就是丙醇。反應完畢冷卻至室溫，加入氫氧化鈉中和至pH=7～8得到聚合物溶液。采用該發(fā)明方法，由于替代了異丙醇，所以能耗低，設備利用率高，降低了生產(chǎn)成本。該論文并指出，低分子量PAANa合成方法主要有聚合法、中和法和皂化法，且一般都在較高的溫度下進行，尤其是在反應結(jié)束后要蒸餾回收大量的鏈轉(zhuǎn)移劑（如異丙醇、巰基乙醇等），操作周期長，耗能較高，設備利用率低，生產(chǎn)成本高。通過檢測黏度可得出如下結(jié)論：①pH=9時，聚丙烯酸鈉溶液自身黏度達到最大值，對應的顏料分散漿為最優(yōu)分散狀態(tài)；②當pH9時，聚丙烯酸鈉分散劑能使分散顏料漿的旋轉(zhuǎn)黏度降到最低，減少工業(yè)能耗，降低設備磨損以及提高涂料的儲藏性能。其合成方法為：在裝有溫度計、電動攪拌器、回流冷凝管和恒壓漏斗的250mL四口反應瓶中，先加入水、異丙醇、一定量的丙烯酸和過硫酸銨的混合溶液后，攪拌加熱至回流，保持回流反應15min后，開始滴加剩余的丙烯酸和過硫酸銨水溶液，lh內(nèi)滴完，保溫反應2h。上海師范大學一篇題為“一種丙烯酸類聚合物分散劑及其制備工藝和應用”的發(fā)明專利∞”報道了制備固體丙烯酸類聚合物分散劑的方法?！渡唐坊炷痢菲诳诳堑囊黄}為“一種粉末聚羧酸鹽減水劑的制備與性能”的論文報道了將聚羧酸鹽溶液進行噴霧干燥得到粉劑的干燥方法。馬來酸鹽易于與高價金屬離子形成穩(wěn)定的五元環(huán)結(jié)構(gòu)可能是其共聚物螯合性能好的原因。然后升溫至70～95℃，在規(guī)定時間內(nèi)緩慢滴加定量的丙烯酸和定量的10%過硫酸銨引發(fā)劑水溶液，滴加完后，保溫30～110min，冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6～7。用做分散劑的丙烯酸—馬來酸酐共聚物的相對分子量分布較窄，其聚合反應條件較難控制。還有一篇中國科學院長春應用化學研究所的論文也報道了采用SHS（亞硫酸氫鈉）為鏈轉(zhuǎn)移劑合成丙烯酸—馬來酸酐共聚物。因此以丙烯酸一衣康酸為助洗劑更符合綠色化學的要求。稱取定量的丙烯酸和甲基丙烯酸羥乙酯加入到恒壓滴液漏斗中，另稱取定量引發(fā)劑過硫酸銨加入另一恒壓滴液漏斗中。稱取定量的丙烯酸和丙烯酸羥丙酯加入恒壓滴液漏斗中，另稱取定量的引發(fā)劑過硫酸銨配成溶液加入另一恒壓漏斗中。一2. 412。該論文指出：通過衣康酸、烯丙基磺酸鈉和甲基丙烯酸自由基的共聚改性，制備了具有兩親結(jié)構(gòu)的水溶性超分子分散劑。t17，1 9，28，30，35，38，40，4445]等，該法的計算公式為：烏氏黏度計法除了可以測丙烯酸的均聚物外，還可以測丙烯酸鈉的均聚物、丙烯酸的二元共聚物乃至其三元共聚物。聚羧酸鹽生產(chǎn)對環(huán)境的影響新型的農(nóng)藥分散劑聚羧酸鹽是一種高分子類陰離子表面活性劑，與傳統(tǒng)的農(nóng)藥分散劑相比，它不含萘、甲醛等有害物質(zhì)，可減少環(huán)境污染，在低摻量條件下賦予農(nóng)藥高分散性與穩(wěn)定性。由前述關于聚羧酸鹽合成制備的參考文獻可以看出，如果排除異丙醇法生產(chǎn)，則在聚羧酸鹽的生產(chǎn)中將不排放廢水、廢渣，在排放的廢氣中也沒有有毒成分，符合綠色化學的生產(chǎn)原則。此外，聚羧酸鹽畸形和誘變行為測試結(jié)果表明，沒有任何遺傳變化或畸形作用。美國FDA及日本厚生勞動省等先后批準其作為食品添加劑使用，我國衛(wèi)生部在2011年頒布的國家標準中也正式批準其作為食品添加劑，功能是增稠劑。以上兩篇文獻所采用的凝膠滲透色譜儀都是北京溫分分析儀器有限公司的LC98ⅡRI型。將其用于制備25%吡蚜酮水懸浮劑，具有優(yōu)異的分散性能。其中，前者得出的聚合反應動力學關系式為S03H和因而設計、合成新型的聚合物分散劑，研究其分散性能等，對農(nóng)藥劑型的開發(fā)、應用有一定的意義。該專利指出該丙烯酸類分散劑的應用：所述分散劑用于碳酸鈣、氧化鋅、硫酸鋇、二氧化鈦、莠去津水分散粒劑、吡蟲啉水分散粒劑或阿特拉津水分散粒劑的分散。該論文有兩點結(jié)論：①以水為溶劑合成丙烯酸衣康酸共聚物的較佳條件是：反應溫度為80～85℃，%，衣康酸占單體的摩爾分數(shù)為22%，丙烯酸和過硫酸銨的滴加時間約為2. 5h，總反應時間為6h；②影響丙烯酸衣康酸共聚物性能的主要因素是丙烯酸和衣康酸的配比。上海師范大學采用的是濟南奧諾能源科技有限公司的WPG 220微型實驗室噴霧干燥機。噴霧干燥法真空干燥粉碎法之后保溫反應一段時間。Nail SO。在反應釜中加入60kg水，保持溫度在40℃，同時滴加雙氧水水溶液、硫脲水溶液和亞硫酸氫鈉水溶液，10kg丙烯酸，滴加時間為2h。該論文指出，低分子量聚丙烯酸鈉可用不同的方法合成，但都是在比較高的溫度下進行，并且要蒸餾回收大量的鏈轉(zhuǎn)移劑，操作費時、耗能。該聚合
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