植化方法學(xué)ppt課件-文庫吧在線文庫
【正文】 。由此可見 ， 酸性物質(zhì)在酸性溶液中進(jìn)行吸附 ， 堿性物質(zhì)在堿性溶液中進(jìn)行吸附較為適宜 。 ① 相似者易吸附的規(guī)律： 苯乙烯型樹脂易吸附含有共軛雙鍵 、 雙鍵和芳香核的物質(zhì)吸附作用強(qiáng) 。 吸附原理 ： 大孔吸附樹脂為吸附和篩選原理相結(jié)合的分離材料 。 目前在中草藥化學(xué)成分的分離 、 富集中的應(yīng)用越來越受到人們的重視 大孔樹脂吸附分離工藝是對中藥提取工藝影響大 、 帶動面最廣的技術(shù)之一 。 多用于工業(yè)生產(chǎn)中 ， 此外也用于臨床化驗(yàn)以及作為氣相色譜的載體 。 對有機(jī)物的選擇性較好 ，不受無機(jī)鹽類及強(qiáng)離子低分子化合物存在的影響 。一般非極性化合物在水中可以被非極性樹脂吸附 ， 極性化合物在水中被極性樹脂吸附 。 而游離黃酮本身在樹脂上的吸附力則增大 。 ② 吸附量與吸附質(zhì)的濃度大小有較大關(guān)系 ， 吸附量隨吸附質(zhì)的濃度增加而增加 。 水溶脹后體積 。 如：酚性化合物山奈酚的提取 洗脫液的選擇 洗脫液可使用甲醇 、 乙醇 、 丙酮及乙酸乙酯 。 一般情況下洗至近無色即可 。 上柱藥液加入 NACL有利于提高吸附容量 。 解吸劑可選用乙醇 、 甲醇 、 丙酮等 。 將蒺藜的提取液上 D101型大孔吸附樹脂柱 ， 用水洗至流出液無色后 ， 用 800mL／ L乙醇洗脫至薄層檢查無蒺藜總皂苷為止 。 此法簡便 、 準(zhǔn)確 ， 適用于生產(chǎn) 。 因吸附樹脂可用有機(jī)溶劑進(jìn)行解吸 ， 蒸干溶劑后不會給產(chǎn)品中引入雜質(zhì) ， 且解吸容易 ， 洗脫峰集中 。 此種交換反應(yīng)都是可逆的 ， 一般也都是遵循化學(xué)平衡的規(guī)律 。藥液脫色 。 4． 弱堿性陰離子交換樹脂 含有 NH2， =NH， N的樹脂 ， 樹脂的母體有芳香族和脂肪族兩種 。 原子序數(shù)大 ,則交換吸附就強(qiáng) 。但在極性小的溶劑中難以進(jìn)行交換或不進(jìn)行交換，而且選擇性也減少或消失。 如果急于倒水 ， 往往損失較大 。 樣品量與樹脂量的比例 ：每一種樹脂都有一定的交換當(dāng)量 （ 1g干燥樹脂理論上能交換樣品的毫克當(dāng)量數(shù) ） ， 如強(qiáng)堿 201 4為 ， 強(qiáng)酸 1 7為 。 常用于有效部位的分離 民間使用中草藥往往用煎劑 ， 一般可用水煎劑通過強(qiáng)酸性再通過強(qiáng)堿性數(shù)脂 ， 分別洗脫 ， 分成酸性 、 中性 、 堿性部位供動物或臨床試驗(yàn) ， 生物堿的分離 可用強(qiáng)酸性樹脂從中草藥水浸液或稀酒精提取液或酒精提取部位的水溶部分直接交換生物堿，用氨水或氨性酒精洗脫，所得部位，再用其他分離手段分離。若發(fā)現(xiàn)樹脂失水，不能直接向樹脂中加水，應(yīng)先加入適量濃食鹽水，使樹脂恢復(fù)濕潤。 例如：將檸檬醛滴加在硅膠薄層板上然后復(fù)加一滴 30％ H2O2， 再將反應(yīng)后的薄層板暴露在紫外光下十分鐘 ， 由于催化氧化成牦牛兒酸 。 進(jìn)行酯類的還原反應(yīng)更重要的還原試劑是用異丙醇鋁來實(shí)現(xiàn) 。 1． 純苷的鑒定 所要鑒定的苷若已分離成單一化合物 ， 而且量很少時(shí) ， 用下述方法是比較有用的 。 Po1euk和 Ma， 用噴灑 90％ HNO3（ 應(yīng)該避免過量酸 ） 在薄層上直接將化合物硝化 ， 噴灑試劑的板放到 105℃ 加熱 30分鐘以上 。 順式環(huán)氧化物在此時(shí)間內(nèi)反應(yīng)完全斷裂或幾乎完全裂解 ， 而反式環(huán)氧化物在此反應(yīng)時(shí)間內(nèi) （ 5分鐘 ） 不裂解或者僅僅是部分反應(yīng)或是微量的反應(yīng) 。 甾酮類化合物的衍生物制備就是一例 。 角的方向再用乙酸乙酯 甲醇 乙酸 水 （ i2： 3： 3： 2） 展開并顯色 ， 檢出有六種糖 。 氧氯化磷及無水吡啶 鉻酸也可作為 TLC脫水劑 ， 但需要先在小試管中進(jìn)行然后將反應(yīng)產(chǎn)物滴加在 TLC展開之 。 一 、 氧化 氧化反應(yīng)所使用的氧化劑也有許多種 ， 操作方法也略有不同；有的將薄板上的樣品滴加一滴飽和的鉻酐 （ CrO3） 冰醋酸溶液進(jìn)行氧化 。 方法是將樣品滴加在薄板上然后復(fù)加上試劑進(jìn)行反應(yīng) ， 再用適當(dāng)?shù)娜軇┱归_反應(yīng)產(chǎn)物 。目前氨基酸自動分析儀，主要也是利用用離子交換色譜法設(shè)計(jì)成的。 樹脂越細(xì)或色譜柱越長 ，所加壓力就越大 。 如果有氣泡進(jìn)來 ， 樣品溶液和樹脂的接觸就不均勻 。 困為在柱中隨流而下的樣品相繼與新樹脂接觸 ，所以不會產(chǎn)生逆交換 。 溫度的影響 一般溫度增高 ， 離子交換速度加快 ， 在洗脫時(shí)亦可提高洗脫能力 。 同樣在陰離子交換劑中 ， 亦會發(fā)生同樣的情況 ， 故 強(qiáng)堿性交換劑的交換液的 pH應(yīng)在 12以下 ， 弱堿性應(yīng)在 7以下 ?？稍诖家褐惺褂谩? D001 大孔強(qiáng)酸性苯乙烯陽離子交換樹脂 工業(yè)水處理 ， 貴金屬回收 ， 氨基酸回收 、催化等 。 是充分利用大孔吸附樹脂的一種新的思路 。因解吸時(shí)需要用酸 、 堿或鹽類洗脫劑 ， 引人雜質(zhì) ，給后來的分離帶來不便 。 用大孔吸附樹脂對黃酮類吸附效果較好 ， 具有操作簡便 、 樹脂再生容易 、 有機(jī)溶劑用量小 、 提取率高的特點(diǎn) 。 五 、 在中草藥有效成分的分離 、 富集中的應(yīng)用 大孔吸附樹脂對中草藥化學(xué)成分如生物堿 、 黃酮 、 皂苷 、 香豆素及其他一些苷類成分都有一定的吸附作用 。 2) 使用前 ， 進(jìn)行程度不同的予處理 ,將樹脂內(nèi)孔殘存的惰性溶劑浸除 。 4） 使用壽命長： 可長達(dá) 5年之久 ， （ 1000～ 1800余次） ， 直到變成粉未狀 、 流速影響為止 。 為達(dá)到滿意的效果 ， 可通過幾種洗脫劑濃度的比較來確定最佳洗脫濃度 。首先 要根據(jù)被分離化合物的分子體積的大小通過預(yù)實(shí)驗(yàn)或查文獻(xiàn)資料獲得所應(yīng)選用的樹脂的適當(dāng)孔徑 。 解吸 （ 洗脫 ） 是吸熱過程因此溫度高一些比較好 ， 解吸溫度以 50～ 80℃ 為最宜 。 化合物的極性增加時(shí) ， 樹脂對其吸附力也隨之增加 。 通常一種物質(zhì)在某種溶劑中溶解度大 ， 樹脂對其吸
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