【正文】 %，復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差為平均值的 8%。 :黃銅制。 甘油滑石粉隔離劑 (甘油與滑石粉的質(zhì)量比 2:1)。將延度儀注水，并保溫達試驗溫度士 ℃。 4 報告 同一試樣，每次平行試驗不少于 3 個，如 3 個測定結(jié)果均大于 100cm，試驗結(jié)果記作“ 100cm”；特殊需要也可分別記錄實測值。 鋼球定位環(huán) :黃銅或不銹鋼制成，形狀尺寸如圖 3。 :0℃ ~80℃，分度為 ℃。 新煮沸過的蒸餾水。 3)從恒溫水槽中取出盛有試樣的試樣環(huán)放置在支架中層板的圓孔中，套上定位環(huán)；然后將整個環(huán)架放人燒杯中，調(diào)整水面至深度標(biāo)記，并保持水溫為 5℃177。 試樣軟化點在 80℃以上者 : 1)將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于裝有 32℃177。 實訓(xùn)項目 7 瀝青閃點與燃點試驗 (克利夫蘭開口杯法 ) l 目的與適用范圍 19 本方法適用于克利夫蘭開口杯 (簡稱 COC)測定粘稠石油瀝青、煤瀝青及閃點在 79℃以上的液體石油瀝青材料的閃點和燃點，以評定施工安全性時使用。 ，供火焰調(diào)節(jié)的對照使用。 防風(fēng)屏 :金屬薄板制，三面將儀器圍住擋風(fēng)，內(nèi)壁涂成黑色，高約 6O0mm。 注 :試樣加熱沮度不能超過閃點以下 55℃。此時應(yīng)確認(rèn)點火器的試焰為直徑 4mm177。 4 報告 同一試樣至少平行試驗兩次，兩次測定結(jié)果的差值不超過重復(fù)性試驗允許差 8℃時，取其平均值的整數(shù)作為試驗結(jié)果。 1mm,全 長 350mm~400mm，末端斜切，套管直徑40mm~50mm，長 25Omm~300mm，進出水管口接近兩端。 溶劑 :二甲苯或甲苯與二甲苯 (體積比 20： 80)的棍合物等，工業(yè)純。安裝時，冷凝管與水分接受器的軸心線要互相重合，冷凝管的下端的斜口切面要與接受器的支管管口相對。 停止加熱后，如冷凝管內(nèi)壁仍有水滴，應(yīng)從冷凝管上端倒人溶劑，把水滴沖進接受器。 對乳化瀝青，重復(fù)性試驗的允許差為 %，再現(xiàn)性試驗的允許差為 %。 。 干冰或其它冷卻劑。 注，對于軟化點高的試樣，也可用干凈的細(xì)針尖展開或用玻瑞紙等薄片隔開按壓并經(jīng)過適當(dāng)加熱制備成薄膜試件。不取出彎曲器觀察薄片上試樣是否有裂縫 .有時也可聽到斷裂響聲，這時就不必再轉(zhuǎn)動搖把，如無裂縫則以相同的速度轉(zhuǎn)回。形狀及尺寸如圖所示。 水流泵或真空泵。 將 150mL 或 250mL 錐形瓶洗凈、烘干、編號后稱其質(zhì)量，準(zhǔn)確至 1mg,然后置干燥器中備用。 29 2 當(dāng)用高溫電爐時，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫 550℃177。 4 將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱其質(zhì)量，得到餾分油總質(zhì)量 (m1)，準(zhǔn)確全 。 ℃。繼續(xù)過濾，當(dāng)溶劑在蠟層上看不見時，繼續(xù)抽濾 5min，將蠟中的溶劑抽干，以除去蠟中的溶液。 9 將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上回收溶劑或使溶劑蒸發(fā)凈盡。蠟含量高的樣品應(yīng)多加，以餾分能溶解成透明的溶液為度。再用預(yù)先冷卻至 20℃的潔凈的乙醚 乙醇洗滌原錐形瓶，并將洗液傾至玻璃漏斗上吸濾，用乙醚 乙醇洗滌及吸濾的過程應(yīng)該反復(fù) 1~2 次，每次洗滌用的混合液用量約為 10mL。 9 將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上回收溶劑或使溶劑蒸發(fā)凈盡。當(dāng)超過重復(fù)性試驗精密度時，以分離得到的蠟的質(zhì)量 (g)為橫軸，蠟的質(zhì)量百分率為縱軸，按直線關(guān)系回歸求出蠟的質(zhì)量為 質(zhì)量百分率，作為蠟含量結(jié)果，取小數(shù)點一位 (%)。并裝有加熱溫度調(diào)節(jié)器、自動攪拌器及帶夾具的蓋子等，其控溫精密度能達到測定要求。 其它 :洗液、蒸餾水等。 3℃的烘箱中，加熱 30min。 將粘度計移人恒溫水槽或油浴 (試驗溫度177。 5 報告 同一試樣至少用兩根毛細(xì)管平行試驗兩次，取平均值作為試驗結(jié)果。 恒溫水槽 :硬玻璃制，其高度需使粘度計置入時，最高一條時間標(biāo)線在液面下至少為 20mm，內(nèi)設(shè)有加熱和溫度自動控制器，能使水溫保持在試驗溫度177。 ）的 壓力，全部裝置簡要示意如圖 2，各連接處不得漏氣，以保證密閉，在開啟毛細(xì)管減壓閥進行測定時。 其它 :洗液、蒸餾水等。 將水槽加熱，并調(diào)節(jié)恒溫在 60℃177。 5℃）中，保溫 10min~20min，以使管中試樣所產(chǎn)生氣泡逸出。記錄第一個超過 60s的標(biāo)線符號及間隔時間。符合此要求時，取 3支粘度計測定結(jié)果的平均值作為瀝青動力粘度的測定值。 :形狀及尺寸如圖 2，管體為黃銅而帶流孔，底板為磷青銅制成。球塞直徑 177。 38 接受瓶 :開口，畫。根據(jù)試驗需要，選擇盛樣管流孔的孔徑。水槽控溫精密度177。 4 計算 瀝青試樣的動力粘度按式（ 1）計算。 ）。 將裝好試樣的 E 細(xì)管粘度計放回電烘箱（ 135℃177。在加熱時，予以適當(dāng)攪拌，以保證加熱均勻。 烘箱 :有自動溫度控制器。 真空減壓系統(tǒng) :應(yīng)能使真空度達到 40kpa177。 AI式毛細(xì)管的形狀見圖 1,型號和尺寸見表 1。如試樣流經(jīng)時間小于 60s 時，應(yīng)改選另一個毛細(xì)管直徑較小型號的粘度計，重復(fù)上述操作。在管 L的管口接一橡皮球 (或水流泵 )吸氣，使試樣經(jīng)毛細(xì)管 N充滿 D球并 充滿至 G處后，用夾子夾住 N管上的橡皮管，取出 N管并迅速揩干 N管口外部所粘附試樣，并將粘度計倒轉(zhuǎn)恢復(fù)到正常位置。 將液體瀝青在室溫下充分?jǐn)嚢?30min，注意勿帶入空氣形成氣泡。 硅油或閃點高于 215℃的礦物油?？卜沂秸扯扔嫷男螤钊鐖D 1，其型號和尺寸見表 1。 4 計算 瀝青試樣的蠟含量按式 (1)計算。再用少量石油醚反復(fù)洗滌、吸濾 3~4次，直至玻璃漏斗底部完全沒有蠟分為止，共使用石油醚 30mL~40mL，結(jié)束吸濾過程，關(guān)閉真空泵或水流泵。 5 在玻璃漏斗里放一根溫度計，向玻璃外套中注入已經(jīng)冷卻到 20℃以下的冷卻液至約容積 2/3處，待玻璃漏斗內(nèi)的溫度計下降到 20℃時，將錐形瓶中已經(jīng)冷卻了 1h的含有蠟分的乙醚 乙醇混合液一起倒人玻璃漏斗內(nèi)，開動真空泵或水流泵吸濾。并按以下步驟進行。并用常溫石油醚分 3次清洗吸濾瓶，每次用量約 5mL~10mL。 5 當(dāng)砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時，啟動水流泵 (或真空泵 )，調(diào)節(jié) U形水銀柱壓力計真空度，使濾液的過濾速度為每秒一滴左右，抽濾至無液體滴落，然后小心地關(guān)閉水流泵 (或真空泵 )使壓力計恢復(fù)常壓。 ℃。 全部蒸餾過程必須在 25min內(nèi)完成。 試驗步驟 瀝青蒸餾，制備餾分試樣 1 在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量 (m1)為 50177。 其它 :電熱套、燃?xì)鉅t、烘箱、恒溫水槽、量筒、燒杯、鐵架、 U形水銀柱 28 壓力計 (或真空表 )、洗液、蒸餾水、溫度計、電爐等。 錐形燒瓶 :150mL或 250mL數(shù)個。 2 儀具與材料 蒸餾燒瓶 :形狀及尺寸如圖 1，耐熱玻璃制成。然后從漏斗中將干冰 (固體二氧化碳 )慢慢加到酒精中，控制溫度下降的速度1℃ /min。 ；當(dāng)瀝青剛剛流動時，用攝子夾住薄鋼片前后左右擺動，使試樣均勻地布滿在薄鋼片表面上，形成光滑的薄膜。在需要時玻璃筒也可用一個合適尺寸的冷藏瓶或其它冷浴代替。夾鉗 (如圖 3)之間的最大距離為 40mm177。 6 精密度或允許差 對粘稠石油瀝青，若接受器中的水不足 1mL時，重復(fù)性試驗的允許差為 ；復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差為 。 回餾將近完畢時，如果冷凝管內(nèi)壁沾有水滴，應(yīng)使燒瓶中的混合液在短時間劇烈沸騰，利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器中。先將洗凈并烘干的水分接受器 2 的支管緊密地安裝在玻璃燒瓶 1上，使支管的斜口進人燒瓶 15m~20cm；然后在接受器上連接冷凝 管 3。 石棉網(wǎng)。容積在 mL以下設(shè)有 10等分刻度； mL~ mL間設(shè)有 7等分的刻度； 1mL~10mL間每分度為 mL,但精密度相近的水分接受器也可使用。 ℃ /minmin，并按上述操作要求用點火器點火試驗。 ℃ /min。 安裝溫度計，垂直插人試樣杯中，溫度計的水銀球距杯底約 ，位置在與點火器相對一側(cè)距杯邊緣約 16mm處。 鐵支架 :高約 500mm,附有溫度計夾及試樣杯支架，支腳為高度調(diào)節(jié)器。 加熱板 :黃銅或鑄鐵制，直徑 145mm~160mm，厚約 的金屬板，上有石棉墊板，中心有圓孔 ，以支承金屬試樣杯。重復(fù)性試驗的允許差為 1℃，復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差為 4℃。在加熱過程中、應(yīng)記錄每分鐘上升的溫度值，如溫度上升速度超出此范圍時，則試驗應(yīng)重作。 ℃水的恒溫水槽中至少 15min；同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于相同水槽中 。 18 平直刮刀口。三層金屬 板和兩個主桿由兩螺母固定在一起。 。 15 試件拉斷時，讀取指針?biāo)笜?biāo)尺上的讀數(shù)，以厘米表示，在正常情況下，試件延伸時應(yīng)成錐尖狀，拉斷時實際斷面接近于零。將試模連同底板再浸人規(guī)定試驗溫度的水槽中1h~。 溫度計 :0℃ ~50℃，分度為 ℃。應(yīng)在報告中注明。 同一試樣 3 次平行試驗結(jié)果的最大值和最小值之差在下列允許偏差范圍內(nèi)時，計算 3次試驗結(jié)果的平均值，取整數(shù)作為針人度試驗結(jié)果，以 。 測定針人度大于 200的瀝青試樣時，至少用 3支標(biāo)準(zhǔn)針，每次試驗后將針留在試樣中，直至 3次平行試驗完成后，才能將標(biāo)準(zhǔn)針取出。 ℃ (可用恒溫水槽中的水 )的平底玻璃皿中的三腳支架上，試樣表面以上的水層深度不少于 10mm。 ，試樣高度應(yīng)超過預(yù)計針人度值 10mm，并蓋上盛樣皿，以防落入灰塵。內(nèi)設(shè)有一不銹鋼三腳支架，能使盛祥皿穩(wěn)定。當(dāng)為自動針人度儀時，各項要求與此項相同，溫度采用溫度傳感器側(cè)定，針人度值采用位移計測定，并能自動顯示或記錄，且應(yīng)對自動裝置的準(zhǔn)確性經(jīng)常校驗。針和針連桿組合件總質(zhì)量為 50g177。 相 對密度的精密度要求與密度相同 (無單位 )。 ℃ )中保持至少 30min后，取出比重瓶，迅速揩千瓶外水分后稱其質(zhì)量（ m7），準(zhǔn)確至 1mg。 取下瓶塞，將恒溫水槽內(nèi)燒杯中的蒸餾水注人比重瓶，水面高于試樣約 10mm，同時加入幾滴表面活性劑溶液 (如 1%洗衣粉、洗滌靈 )，并搖動比重瓶使大部分試樣沉入水底，必須使試樣顆粒表面上附氣泡逸出。 7 取出盛有試樣的比重瓶、移人干燥器中，在室溫下冷卻不少于 1h,連同瓶塞稱其質(zhì)量(m4).準(zhǔn)確至 1mg。 將盛有試樣的比重瓶及瓶塞移入恒溫水槽 (測定溫度土 ℃ )內(nèi)盛有水的燒杯中，水面應(yīng)在瓶口下約 40mm注意勿使水浸人瓶內(nèi)。 待燒杯中水溫再次達至規(guī)定溫度后并保溫 30min后，將瓶塞塞人瓶口，使多余的水由瓶塞上的毛細(xì)孔中擠出。 洗液 :玻璃儀器清洗液，三氯乙烯 (分析純 )等。比重瓶的容積為 2OmL~30mL，質(zhì)量不超過 40g，形狀和尺寸如圖1。 ，茄即將預(yù)熱的瀝青徐徐倒人，待全部瀝青乳液在機中循環(huán) 1min后放出，進行各項試驗或密封保存。 將試樣倒出要求數(shù)量，裝人盛樣器皿或燒杯中，供試驗使用。時間不超過 30min，并用玻璃棒輕輕攪拌，防止局部過熱。 燒杯 :1000mL。 、乳化劑、水及外加劑的比例制備乳液的試樣進行各項性能測試使用。 試樣的保護與存放 除液體瀝青、乳化瀝青外，所有需加熱的瀝青試樣必須存放在密封帶蓋的金屬容器中，嚴(yán)禁灌入紙袋、塑料袋中存放。在卸油過程中取樣時，應(yīng)根據(jù)卸油量，大體均勻的分間隔 3次從卸油口或管道途中的取樣口取樣，然后混合作為一個樣品供檢驗用。取樣閥如圖 2所示。然后取樣。液體或粘稠瀝青采用廣口、密封帶蓋的金屬容器 (如鍋、桶等 )。 2 儀具與材料 盛樣器 :根據(jù)瀝青的品種選擇。 試驗步驟 從貯油罐中取樣 （ 1）無攪拌設(shè)備的貯罐 l）液體瀝青或經(jīng)加熱已經(jīng)變成流體的粘稠瀝青取樣時，應(yīng)先關(guān)閉進油閥和出油閥。 從槽車、罐車、瀝青灑布 車中取樣 （ 1)設(shè)有取樣閥時，可旋開取樣閥，待流出至少 4 kg或 4kg后再取樣。 從瀝青運輸船取樣 瀝青運輸船到港后，應(yīng)分別從每個瀝青倉取樣，每個倉從不同的部位取 3個樣品，混合在一起，作為一個倉的瀝青樣品供檢驗用。若瀝青是軟塑的，則用一個干凈的熱工具切割 取樣。 本方法適用于粘稠道路石油瀝青、煤瀝青等需要加熱后才能進行試驗的瀝青試樣，按此法準(zhǔn)備的瀝青供立即在試驗室進行各項試驗使用。 乳化劑。 當(dāng)石油瀝青試樣中含有水分時，將盛樣器皿放在可控溫的砂浴、油浴、電熱套上加熱脫水，不得已采用電爐、煤氣爐加熱脫水時必須加放石棉墊。 乳化瀝青試樣制備 將按本規(guī)程 T0601 取有乳化瀝青的盛樣器適當(dāng)晃動使試樣上下均勻，試樣數(shù)量較少時，宜將盛樣器上下倒置數(shù)次，使上下均勻。 ，用熱水先把乳化機預(yù)熱幾分鐘，然后把熱水排凈。 6 2 儀具與材料 比重瓶 :玻璃制、瓶塞下部與瓶口須經(jīng)仔細(xì)研磨、瓶塞中間有一個垂直孔，其下部為凹形，以便由孔中排除空氣。 真空于燥器。 比重瓶水值的測定步驟 ，燒杯底浸沒水中的深度應(yīng)不少于 水面，并用夾具將其固牢。 液體瀝青試樣的試驗步驟 將試樣過篩（ ）后注入干燥比重瓶中至滿，注意不要混人氣 泡。注意勿使試樣粘附瓶口或上方瓶壁，并防止混入氣泡。取 ~5g放入清潔、干燥的比重瓶中 ，塞緊瓶塞后稱其質(zhì)量（ m6），