苯乙胺類擬腎上腺素藥物的分析(存儲版)
【正文】 λex400nm（ 激發(fā)波長 ） 、 λem485nm（ 發(fā)射波長 ） 處測定熒光強度 ，標準曲線法定量 。 4. 測定方法 精密量取本品適量 （ 約相當于鹽酸苯海拉明 20mg） ， 置具塞錐形瓶中 ， 加水 20m1， 加氯仿 50ml與稀硫酸 5m1。 （ 3） 滴定劑 陰離子表面活性劑 （ 4） 指示劑 堿性染料 二甲基黃或二甲基黃 +亞甲蘭（混合指示劑可提高靈敏度） 標標標 mVc ?? 樣樣標 mVc ??標樣標樣VVmm ??（ 5）本法用對照法定量 因此雖用標準溶液，但標準溶液濃度不用標定。 （二）非水溶液滴定法 脂烴胺側(cè)鏈，具弱堿性 對乙酰氨基酚 ChP（ 2023） 取本品約 40mg， 精密稱定 ， 置25ml量瓶中 ， 加 ％ 氫氧化鈉溶液50ml溶解后 ， 加水至刻度 ， 搖勻 ， 精密量取 5m1， 置 100ml量瓶中 ， 加 ％ 氫氧化鈉溶液 10m1， 加水至刻度 ，搖勻 ， 在 257nm的波長處測定吸收度 ，按 C8H9NO2的吸收系數(shù) 為 715 計算 ， 即得 。供試品溶液如顯與對照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點，其顏色與對照品溶液主斑點比較，不得更深。 ? 中間體對氨基酚有色氧化物在乙醇中顯橙紅色或棕色。 （ 1） 取溶液 10ml， 加三硝基苯酚試液10ml， 即生成 黃色 沉淀；濾過 ， 沉淀用水洗滌后 ， 干燥 ， 依法測定 （ 附錄 Ⅵ C） ，熔點為 228～ 232℃ ， 熔融時同時分解 。 （六） UV 苯環(huán) （七） IR 苯環(huán) （五） 某些特征取代基（如酚羥基）的反應(yīng) 二、鑒別試驗 （一）重氮化 — 偶合反應(yīng) 芳香伯胺類鑒別反應(yīng) 直接 ：鹽酸普魯卡因、對氨基水楊酸鈉 、苯佐卡因、鹽酸普魯卡因胺 鹽酸普魯卡因 ChP（ 2023） [鑒別 ] （ 1）本品顯芳香伯類的鑒別反應(yīng)（附錄 Ⅲ ） 取供試品約 50mg，加稀鹽酸 1m1，必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加，滴加堿性 β萘酚試液數(shù)滴，視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色沉淀。 （ 二 ） 有關(guān)物質(zhì)檢查 鹽酸去氧腎上腺素 、 硫酸沙丁胺醇等藥物 檢查方法： TLC中高低濃度對比法 配制兩種濃度對照溶液 （ 三 ） 鹽酸苯乙雙胍中有關(guān)雙胍的檢查 檢查方法： 紙色譜法 （ PC） 分離后 ， 洗脫 ， 照分光光度法于 232nm波長處測定吸收度 ， 控制吸收度以控制有關(guān)雙胍的量 四、含量測定 （ 一 ） 非水溶液滴定法 原料藥 脂烴胺基側(cè)鏈 ， 顯弱堿性 （ 二 ） 溴量法 鹽酸去氧腎上腺素及其注射液 、 重酒石酸間羥胺 反應(yīng)摩爾比為 1∶ 6 H OC H C H2N H C H3O HB r2+3B rB rH OB rC H C H2N H C H3O H+3HBr （ 三 ） 比色法 鹽酸克侖特羅栓 具芳伯氨基 ， 可發(fā)生重氮化 — 偶合反應(yīng) AnmN 測定鹽酸克侖特羅鹽酸克侖特羅栓乙二胺萘基）（、鹽酸氯仿500ma x1HNa NO 2 ????????? ????? ???? ???? ??????對照法定量 偶合劑 N（ 1萘基） 乙二胺遇亞硝酸也能顯色，干擾比色測定，所以在重氮化后，應(yīng)加氨基磺酸銨將剩余的亞硝酸分解除去，再加偶合試劑 N（ 1萘基） 乙二胺。 ?具有游離的芳伯氨基。 （ 三 ） 與重金屬離子反應(yīng) 1. 與銅和鈷離子反應(yīng) 黃色藍紫色硫酸銅鹽酸利多卡因氯仿碳酸鈉 ?? ????? ??? ?? ???? 亮綠色細小鹽酸利多卡因 H2CoCl 棕黑色）暗棕色羥肟酸鐵（紫紅色羥肟酸鹽酸普魯卡因胺????? ??? ? 322 FeClOH2．羥肟酸鐵鹽反應(yīng) N H 2C O N H C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2N H 2C O N ( O H ) C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2H 2 O 2 F e C l3N H 2C O N O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 23F e?具有酰胺結(jié)構(gòu)，被 H2O2氧化成羥肟酸，羥肟 酸與 FeCl3反應(yīng)生成 紫紅色 羥肟酸鐵，隨即 變?yōu)?暗棕色 至 棕黑色 。 （六） UV （七） IR 鹽酸布比卡因 ChP（ 2023） [鑒別 ] （ 3） 本品的紅外光吸收圖譜與對照的圖譜 （ 光譜集 324圖 ） 一致 。 2. 對氨基酚 雜質(zhì)來源 中間體、水解產(chǎn)物 反應(yīng)原理 蘭色亞硝酰鐵氰化鈉對氨基酚 ?? ????OH ? 對氨基酚 ? 制備中 乙?；煌耆蛸A存不當 發(fā)生水解都能引入對氨基酚 ? ☆ 檢查原理： ? 對氨基酚在堿性條件下，與亞硝酰鐵氰化鈉作用，生成藍色絡(luò)合物，與對照液比較判斷對氨基酚的限量。 2. 主要測定條件 （ 1） 加入適量 KBr加速反應(yīng) KBr為催化劑 NaNO2+HCl→HNO 2+NaCl HNO2+HCl→NOCl+H 2O 在鹽酸存在下，重氮化反應(yīng)的機理為： N N+C l快N N O H快N N OH慢N O+
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