食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛、鎘、砷、汞、鉻、鎳、銅、鋅的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)編制說(shuō)明(存儲(chǔ)版)
【正文】 10018）等 共 21種 樣品， 每種 平行制備 3份 樣品，采用高壓密閉消解后 ， 測(cè)定樣品中各元素的含量， 除了少部分在定量限附近的數(shù)據(jù)， 測(cè)定結(jié)果 絕大多數(shù)在標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的證書參考值范圍內(nèi)，表明方法的準(zhǔn)確度良好。結(jié)果表明， 本方法 采用單硝酸消解體系，經(jīng)微波 密閉 消解 或 密閉高壓消解食品樣品，應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量，可以較好地測(cè)定鉛、鎘、砷、汞、鉻、鎳、銅、鋅 8種元素。 我國(guó)與 ICPMS測(cè)定食品中元素 有 關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有： GB/T 233742020 《食品中鋁的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》； GB/T 233722020 《食品中無(wú)機(jī)砷的測(cè)定 液相色譜 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》； GB 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物性食品中稀土元素的測(cè)定》；上述標(biāo)準(zhǔn)僅限于單個(gè)元素測(cè)定（鋁、無(wú)機(jī)砷）或?yàn)橄⊥猎販y(cè)定。這些標(biāo)準(zhǔn)方法或規(guī)范大多數(shù)為測(cè)定水質(zhì)、空氣顆粒物和固體廢棄物，農(nóng)業(yè)部的 方法為測(cè)定鉛和鎘兩種元素，F(xiàn)DA的 CFSAN/ORS/DBC/CHCB 2020為測(cè)定食品中砷、鎘、鉻、汞、鉛。 各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了 方法 線性實(shí)驗(yàn)、方法檢出限、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)參考物測(cè)定 、盲樣 檢測(cè) 、精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn) 。 （ 7）精密度： 實(shí)驗(yàn) 室內(nèi)重現(xiàn)性條件下的 精密度 選擇不同基 質(zhì) 的樣品 (含 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 、 實(shí)際樣品 )，采用微波消解或 壓力 罐消解法，對(duì)各類樣品進(jìn)行 7次獨(dú)立測(cè)試 ， 計(jì)算 7次 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD%），結(jié)果 全部 小于 20%（測(cè)定值小于定量限的元素除外） ，其中元素 含量大于 1 mg/kg時(shí) ， RSD%10%；小于等于 1 mg/kg且 大于 mg/kg時(shí)， RSD%15%； 小于 等于 mg/kg時(shí)RSD%20%，完全達(dá)到歐盟委員會(huì)決議授權(quán)文件《貫徹執(zhí)行 96/23/EC關(guān)于分析方法和結(jié)果解釋的決議》中對(duì)定量方法的精密度要求。對(duì)于內(nèi)標(biāo)元素， 159Tb隨酸度變化 波動(dòng) 最 大，但是仍在信號(hào)變化的20%之內(nèi) （紅色控制線內(nèi)） ，可以接受。 對(duì)兩 種體系測(cè)定 數(shù)據(jù) 及其 RSD數(shù)據(jù) 進(jìn)行雙尾配對(duì) t 檢驗(yàn)， P 分別等于 、 ，按 α = 水準(zhǔn)，兩組數(shù)據(jù)無(wú)顯著性差異。 GB 27622020中涉及的金屬污染物有鉛、鎘、砷、汞、鉻、鎳、錫、鋁、硒、稀土 。標(biāo)準(zhǔn)起草單位為廣東省疾病預(yù)防控制中心、深圳市疾病預(yù)防控制中心和廣州市 疾病預(yù)防控制中心。 目前國(guó)內(nèi)出臺(tái)的 ICPMS 標(biāo)準(zhǔn)方法 僅限于單個(gè)元素測(cè)定（鋁、無(wú)機(jī)砷）或?yàn)橄⊥猎販y(cè)定 ,存在適用范圍窄、樣品前處理方法單一等不足，本項(xiàng)目在 現(xiàn)有 ICPMS 方法基礎(chǔ)上，將樣品的適用范圍擴(kuò)大為 能滿足 大多數(shù)食品類別， 前處理方式 為微波密閉消解和高壓密閉消解兩種 ， 優(yōu)化實(shí)驗(yàn)測(cè)
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