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正文內(nèi)容

熱電原子吸收操作手冊(solaar系列)(存儲版)

2025-08-29 02:52上一頁面

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【正文】 煙氣抽出樣品分解所產(chǎn)生的煙霧必須抽走遠離儀器;參考預(yù)安裝手冊;確保抽風(fēng)系統(tǒng)在使用石墨爐之前開啟并正常運行。自動進樣器轉(zhuǎn)盤蓋子轉(zhuǎn)盤蓋保護樣品溶液不受空氣灰塵污染,同將降低樣品溶液的揮發(fā)。確認沒有選擇任何背景修正方式。使用棉花球去除所有樣品沉積物或者殘片,也可以使用噴氣來吹塵。清潔溫度反饋系統(tǒng)1從樣品室上拆下GFS97,將其放在光譜儀前面保險的位置2開啟石墨爐頭,拆除石墨管3將中間的堵塞物輕輕的取出來,5用棉球清潔透鏡6松開窗片座架的螺絲7檢查并清潔窗片8重新安裝窗片和窗片座架9按相反程序重新安裝中心堵塞物石墨管接觸錐在使用6個月后,石墨管接觸錐可能會磨損,造成和石墨管的接觸變差,石墨管溫度的重復(fù)性較差。內(nèi)漏如果懷疑氣體和水漏在石墨爐內(nèi),關(guān)閉所有的元件,找出漏的地方,有工程師來糾正。蒸汽操作蒸汽安全導(dǎo)言:測試氫化物,分析感度臂火焰原子化更好,樣品溶液中的分析元素備NANH4還原為揮發(fā)性的氫化物,然后被載氣帶入到加熱的原子化池來測試;原子化器正常用空氣/乙炔火焰加熱,EC90電加熱原子化池附件液可以使用;可用來測試Hg,以及氫化物組元素。拆下注射器1確認自動進樣器臂在停放位置,在體統(tǒng)軟件中使用park autosampler命令2定位注射器在注射器室內(nèi)3拆下注射器,4松開毛細管接頭,拆下注射器。5糾正漏氣的地方。如果石墨管不能使用,可能是在溫度控制窗上沉積有煙灰和殘片。7鎖上調(diào)節(jié)螺絲,然后使用park capillary tip命令來將自動進樣器臂返回正常的停放位置。校準石墨爐頭1拆下GFS97,可有助于石墨爐頭窗片的拆卸,窗片保持在O型密封環(huán)上面,通過抓住窗片座,然后旋轉(zhuǎn)并拉出來。此容器可以用永久接口連接到適合的排液桶中。替代氣體:可以使用氣體類型的氣體來通過石墨管來改善樣品性能。簡化體積杯:用于樣品體積有限的樣品的分析,由聚丙烯制作。操作—石墨爐自動進樣器自動進樣器清洗液體在每次注射后需要泵入少量的清洗液體進入,選擇清洗液體的組成以便有效去除毛細管中的樣品溶液的殘留。GFS97安裝和拆除如果在光譜儀上需要使用火焰或者蒸汽原子化系統(tǒng)的時候,必須拆除GFS97組件。如果選擇了錯誤的石墨管類型,過高的溫度可能會產(chǎn)生,從而破壞石墨爐頭和/或者石墨管。6完成分析后使用去離子水清潔附件和噴霧室THE VARIABLE FLOW AUXILIARY OXIDANT ACCESSORY可變流速輔助氧化劑附件安裝:必須由專業(yè)服務(wù)工程師來安裝。原子化井STAT在使用本附件的時候不能使用NO支持的火焰。操作1開啟和設(shè)定光譜儀以及附件;2開啟自動進樣器,等待初始化完畢;3使用數(shù)據(jù)工作站或者本機控制軟件來定義樣品架的類型和數(shù)目,以及所用樣品溶液的數(shù)量;4安裝架子到自動進樣器上;5參考自動進樣器安裝指導(dǎo),將樣品溶液放在正確的位置;6系統(tǒng)現(xiàn)在可以開始分析。注意:一旦壓縮機關(guān)閉,(2psi)之前不要在開啟壓縮機,否則可能損壞壓縮機轉(zhuǎn)子。數(shù)據(jù)工作站OQ測使軟件提供漏氣測試。重新組裝噴霧室1觀察、清潔和更換任何破損部件;2將碰撞組件推入噴霧室前面,組件朝后,短的阻止刀片在底部,將組件輕輕的推入噴霧室;3重新安裝紗布盤組件以及燃氣導(dǎo)入接口;4使用新的過壓盤,重新安裝盤以及夾子環(huán);5重新安裝帽組件,扭緊螺絲;6重新安裝噴霧室到光譜儀基座上,重新連接氣體管爐,排液管以及燃燒頭;7執(zhí)行漏氣測試,糾正問題然后點火。要調(diào)節(jié)點火電極調(diào)節(jié)噴霧室底角和點火墻的邊緣;輕輕的彎折點火電極直到頂部觸碰到噴霧室的上角,3.3.。3.3.3燃燒頭不要在火焰燃燒的時候清潔燃燒頭,確保燃手頭冷卻下來再來處理。要調(diào)整碰撞球:1在系統(tǒng)軟件中設(shè)定合適的分析方法,安裝空心陰極燈,執(zhí)行光學(xué)系統(tǒng)設(shè)定,確保實時吸收率訊號顯示出來;2點燃火焰,允許穩(wěn)定幾分鐘;3調(diào)節(jié)燃燒頭;4吸入去離子水,如有必要自動歸零吸收率訊號;~;6使用碰撞球控制開關(guān)來調(diào)節(jié)碰撞球位置,以便取得測試溶液的最大訊號;S系列的光譜儀裝有Microadjustabel微調(diào)節(jié)碰撞球開關(guān)或者標準碰撞球控制開關(guān)。調(diào)節(jié)燃氣流速控制閥來取得所需要的火焰類型。對于NO化物/乙炔火焰,火焰的燃氣流速有氣體控制系統(tǒng)自動增加,但轉(zhuǎn)子流量計上不會顯示其增長。3.2.8點燃火焰在要點燃火焰之前,必須確認:氣體供應(yīng)正確連接,沒有漏氣,氣體供應(yīng)壓力正確;噴霧室清潔,排液管裝有干凈的水或者溶劑噴霧室排液管自由暢通燃燒頭清潔并且正確安裝樣品室門密封好廢氣抽出系統(tǒng)開啟并且正常工作3.2.9自動氣體控制系統(tǒng)S系列的光譜儀可以安裝全自動氣體控制系統(tǒng)。NO化物/乙炔火焰:使用Clear管子連接空氣供應(yīng)到標有Air的連接器上;連接乙炔到標有Fuel的連接器上,使用Red管子;連接NO化物到標有N2O的連接器上,使用Blue的管子。3.2.2安全閱讀并了解本手冊中的火焰安全部分的內(nèi)容。3.1.8煙抽出:所有火焰都會產(chǎn)生大量的熱和毒性的燃燒產(chǎn)物,必須使用合適的排煙抽取系統(tǒng)來排除掉。警告:許多常用的實驗室溶劑不能用于火焰AAS,鹵化溶劑(氯仿、氟里昂)在燃燒的時候產(chǎn)生大量的毒性氣體,低閃點的溶劑(乙醚、輕汽油)很易燃,不飽和芳香烴不存在特征燃燒特征。3.1.2回火:如有回火,噴霧室內(nèi)會有小型的爆炸,爆裂噴霧室后面的高壓片。注意:小心不要劃傷D2燈的石英外殼。如果D2燈能量曲線超過范圍,使用Auto Zero命令來將其帶回范圍中心。要校準D2燈:1安裝合適的空心陰極燈2確保四線背景修正被選擇,執(zhí)行光學(xué)系統(tǒng)設(shè)定。如果儀器在電源開關(guān)開啟的時候不開機,那么要檢查保險絲。2.4.2儀器清潔:警告:S系列的光譜儀的蓋子是由ABS塑膠材料做成的,如果使用強溶劑和濃酸可能會損壞。要拆下裝置,動作相反。2.3樣品室萬用附件裝配導(dǎo)言:此部分講述S系列樣品室內(nèi)可以安裝的幾種附件的萬用基座。5用元素?zé)艏茏訉⒃責(zé)舯3衷谖?。參考本手冊有關(guān)部分,2.1.4本機控制打印機安裝:2.1.5數(shù)據(jù)工作站安裝:2.1.6數(shù)據(jù)工作站打印機安裝:2.2安裝空心陰極燈2.2.1導(dǎo)言:空心陰極燈是發(fā)出原子吸收光譜儀所需的高強度、穩(wěn)定的元素特征光譜線光源。第一章:空心陰極燈危險1.1導(dǎo)言:空心陰極燈可能有幾種危險,在使用之前就必須注意到。數(shù)據(jù)工作站在線幫助系統(tǒng):數(shù)據(jù)工作站軟件含有一個全面的在線幫助系統(tǒng),講述軟件的特征和功能;每個參數(shù)、功能和主菜單;一般任務(wù)的逐步程序;詳細的問題解決程序。預(yù)安裝手冊:預(yù)安裝手冊提供實驗室安裝S系列的原子吸收光譜儀系統(tǒng)所需要的服務(wù)和主機空間??梢詭椭涸O(shè)定方法;執(zhí)行分析;調(diào)整和優(yōu)化系統(tǒng)以及分析參數(shù);觀看分析結(jié)果;打印分析報告。確保在拆卸燈泡之前關(guān)閉電源;確認在安裝燈泡之前燈座沒有充電;如果燈泡在安裝到光譜儀上時有損壞掉或者打破,那么就必須關(guān)閉光譜儀,切斷主電源供應(yīng),再來拆卸燈泡。2.2.3空心陰極燈:建議使用熱電公司或者代理商提供的編碼或未編碼的元素?zé)?;也可以使用由第三方制造商提供的大多?shù)37mm直徑的未編碼元素?zé)?,可?dāng)作為編碼的元素?zé)魜硖幚怼?開啟元素?zé)粜D(zhuǎn)盤門,使用軟件命令來旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)盤將元素?zé)艮D(zhuǎn)到前面來。首先參考本手冊中的相關(guān)部分,然后安裝萬用裝配所需的附件。要調(diào)整安裝在萬用基座上的附件:1在安裝附件基座和附件組件之前,必須:確保樣品室光學(xué)路徑?jīng)]有被阻礙;安裝有合適的空心陰極燈;使用合適的軟件命令設(shè)定光學(xué)系統(tǒng),不要選擇任何形式的背景修正;使用軟件來顯示實時的吸收訊號。不要使用堿性清潔劑。5重新連接電源。D2燈能量條曲線必須實時。D2燈更換D2燈最終會達到使用壽命,如果有以下情況可以認為是達到壽命:燈不能點燃;在選擇四線背景修正時零吸收基線有漂移;重復(fù)警告D2燈能量低。備件和耗材:D2燈 9423 42030004第三章:火焰操作3.1火焰安全火焰AAS包含使用大量的易燃性、爆炸性和毒性的氣體,還有高溫火焰。如果不能確定回火的原因,或者儀器顯示破壞的訊號,那么斷接所有的氣體管路和電源供應(yīng),不要再使用儀器,等待合格的服務(wù)工程師來檢查和維修。3.1.6.1乙炔:非常易燃性的氣體,和空氣混合具有爆炸性;由于不純而具有強烈的類似大蒜的味道;(9psi)的乙炔,那么就必須知會健康和安全巡視員;和Cu,Ag形成爆炸性的化合物,以下材料因此不能使用,以防止遇到乙炔:純銅金屬;銅含量高于70%的銅合金;銅合金,(銅含量70%,用作濾網(wǎng));銀和銀合金,除了用作焊接材料,銀用作焊接合金含量必須小于43%,21%的Cu,暴露到乙炔的焊接裂口必須;溶解在丙酮中供應(yīng)于氣瓶;由于氣瓶壓力下降,丙酮遺留增加,(100psi)的時候需要更換氣瓶。3.1.9排廢水內(nèi)置光譜儀排廢水管的位置和路徑對于火焰系統(tǒng)的安全操作來講是非常嚴格的。3.2.4氣體供應(yīng)輸入壓力設(shè)定氣體供應(yīng)調(diào)節(jié)閥門來控制合適壓力的氣體進入光譜儀:助燃氣體:(30psi);(40psi);(30psi)警告:不要試圖使用氧氣作為助燃氣體。要安裝燃燒頭:1打開樣品室門2定向燃燒頭以便激發(fā)電極朝著燃燒頭的后邊3安裝燃燒頭到噴霧室上,然后推入固定,注意不要損壞O型密封圈;4安裝燃燒頭塞子到燃燒頭座上要拆除燃燒頭1確?;鹧嫦缤瑫r燃燒頭已經(jīng)冷卻下來,以便安全操作2取下燃燒頭塞子3提升燃燒頭3.2.7有機溶劑:要測試有機溶劑中的樣品,首先必須參考前面講述的火焰安全資料內(nèi)容。4使用系統(tǒng)軟件來調(diào)整燃氣流速和氧化器氣體類型要熄滅火焰:1吸取清潔水或者溶劑來去除噴霧室和排水管所有殘留樣品溶液2按火焰關(guān)閉鍵:氧化物氣體改為空氣,如有必要;燃氣流速增加到給出富燃火焰;火焰然后關(guān)閉;氣體流速維持大約30秒后再確保所有可燃性氣體都被沖去。如果火焰不能在30秒內(nèi)點燃,自動火焰點燃系統(tǒng)會停止,需要再次等待大約30秒在來電或。如果想要分析有機溶劑,首先必須使用水溶液來校準燃手頭,來最小化危險。3.2.13通風(fēng)氣體系統(tǒng)通風(fēng)氣體系統(tǒng)降低光譜儀氣體管路上的壓力,氣體系統(tǒng)在工作結(jié)束時應(yīng)該通風(fēng),或者儀器不再使用的時候立即通風(fēng)。
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