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蒸餾的原理與操作和注意事項(xiàng)(存儲版)

2025-08-06 15:55上一頁面

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【正文】 故應(yīng)改用空氣冷凝管——高沸點(diǎn)化合物用空氣冷凝管已可達(dá)到冷卻目的。在冷凝管尾部通過接液管連接接受瓶(用錐形瓶或圓底燒瓶)。為了使蒸餾順利進(jìn)行,在液體裝入燒瓶后和加熱之前,必須在燒瓶內(nèi)加入12粒沸石。當(dāng)蒸餾瓶中的物質(zhì)開始沸騰時,溫度急劇上升。因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前,帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導(dǎo)致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產(chǎn)生事故,特別是在蒸餾低沸點(diǎn)物質(zhì)時尤其需注意。對于沸點(diǎn)在定、易熱分解的液體,可以采用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。裝置接口處不能漏氣,但也千萬不要用真空硅酯涂抹,否則很有可能帶進(jìn)產(chǎn)物中。到溫度計(jì)示數(shù)開始快速的降低時證明第一個組分已經(jīng)分離出來了,換接收瓶。既糾結(jié)了自己,又打擾了別人。學(xué)習(xí)參考。用一些事情,總會看清一些人。 原料液開始沸騰并有液體蒸出時,要開始觀察分餾柱上的溫度計(jì)的指數(shù)變化,一直要到溫度恒定在滴出35滴后再開始收集,前液不要,保證純度。 接著是要搭好裝置,要注意,如果要得到很純的產(chǎn)物,這最好在裝置的尾部加上一個干燥器,但別把系統(tǒng)密封。 (4) 蒸餾燒瓶應(yīng)當(dāng)采用圓底燒瓶。如果采用加熱浴,加熱浴的溫度應(yīng)當(dāng)比蒸餾液體的沸點(diǎn)高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受瓶,然后拆下接液管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。(2)加熱: 根據(jù)被蒸餾的液體的沸點(diǎn)選擇加熱裝置,被蒸餾液體的沸點(diǎn)在80oC以下時,用熱水浴加熱;液體沸點(diǎn)在100oC以上時,在石棉網(wǎng)上用簡易空氣浴或者用油浴加熱;液體溫度在200oC以上時,用砂浴、空氣浴及電熱套等加熱。將液體小心倒入蒸餾瓶(或用漏斗),加入12粒沸石。冷凝水應(yīng)從冷凝管的下口流入,上口流出,以保證冷凝管中始終充滿水。安裝冷凝管時,用合適的橡皮管連接冷凝管,調(diào)整它的位置使與已裝好的蒸餾瓶高度相
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