【正文】 加入少量高錳酸鉀晶體，煮沸。CrO42 + 2H+ 2HCrO41 Cr2O72 + H2O 本法也不能在強(qiáng)堿性溶液中進(jìn)行，因?yàn)锳g+將形成Ag2O沉淀。溶液中和后，多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀，過濾以除去沉淀。6 分析步驟 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取150 mL錐形瓶8個(gè)，分別加0,，加蒸餾水至50 mL。2 適用范圍 本方法適用于含硫化物在1 mg/L以上的水或廢水的測定。6 分析步驟 取200 mL水樣(根據(jù)硫化物含量高低取樣)于500 mL燒杯中，調(diào)節(jié)PH =10～12，加2 mL乙酸鋅溶液()，并攪拌使沉淀完全，再過濾，將硫化鋅沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入250 mL碘量瓶中，用玻璃棒攪碎，加50 mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()、5 mL硫酸溶液()，密塞混勻。3 方法原理 水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。 堿性碘化鉀溶液：稱取500 g氫氧化鈉溶解于300～400 mL水中，另稱取150 g碘化鉀(或135 g碘化鈉)溶于200 mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并（當(dāng)有亞硝酸鹽干擾時(shí)，溶解10g疊氮化鈉于40mL水中，混入上述兩種溶液。 淀粉溶液：10 g/L。 滴定 mL上述溶液于250 mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1 mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。2 適用范圍 mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50 mg/L的COD值。7H2O)溶于水中，稀釋至100 mL，貯存于棕色瓶內(nèi)； 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c [(NH4)2Fe(SO4)2] = mol/L；硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液容易發(fā)生變化，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化，每次滴定前都應(yīng)用重鉻酸鉀溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：準(zhǔn)確移取10 mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于500 mL錐形瓶中，加水稀釋至110 mL左右，緩慢加入30 mL濃硫酸，混勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。] 冷卻后，用90 mL水沖洗冷凝管壁，取下圓底燒瓶。 ～ mL范圍之間，但試劑用量及濃度需按表12進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。當(dāng)水樣的高錳酸鉀指數(shù)值超過5 mg/L時(shí)，則酌情少取水樣，并用水稀釋后再行測定。 加入5 mL硫酸溶液()，混勻。8 計(jì)算 水不經(jīng)稀釋時(shí)，按下式(1)計(jì)算： [(10+V1)K10]c81000高錳酸鉀指數(shù)(O2，mg/L)= ———————————— ……………………(1) 100式中：10+V1—— V1：滴定水樣時(shí)，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，mL； 10：水樣加熱前，加入的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量，mL； K —— 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的校正系數(shù)； 10 —— 水樣煮沸完畢，草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入量，mL； c —— 高錳酸鉀溶液濃度， mol/L； 8 —— [C = mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?1/2 O)的質(zhì)量。記錄高錳酸鉀溶液的消耗量，按下式計(jì)算高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)(K)：K=式中： —— 標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確加入量，mL； V —— 標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，mL。5 儀器 沸水浴裝置或變阻電爐和一般實(shí)驗(yàn)室儀器。高錳酸鉀指數(shù)(酸性法)1 方法來源參照《水和廢水監(jiān)測分析方法》。8 注意事項(xiàng) g硫酸汞絡(luò)合氯離子的量最高可達(dá)40 mg， mL水樣，即最高可絡(luò)合2000 mg/L離子濃度的水樣。如果廢水化學(xué)需氧量高，應(yīng)多次稀釋,直到溶液不變綠為止。氯離子含量高于2000 mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋，使含量降低至2000 mg/L以下，再行測定。于另一瓶水樣中加入同樣的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后按操作步驟測定。一般在取樣現(xiàn)場固定。 濃硫酸。H2O)溶于水中，用水稀釋至1000 mL。溶解氧(碘量法)1 方法來源參照《水和廢水監(jiān)測分析方法》。2H2O]于水中，用水稀釋至1000 mL； 硫酸溶液：1+5； 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2I2) = mol/L； 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3) = mol/L； 淀粉指示劑：10 g/L。8 說明 如果SO42含量較高，可以酌情減少取水樣的量，或水樣先經(jīng)稀釋再測定。 氨水：1+1； 鹽酸溶液： mol/L； 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： g無水硫酸鈉(Na2SO4) g無水硫酸鉀(K2SO4)，溶于少量水，置于1000 mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。2 適用范圍 本方法適用于測定硫酸鹽含量較低的清潔水樣。9 注意事項(xiàng) 本法不能在酸性溶液中進(jìn)行。 如果水樣含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉溶液將水調(diào)至中性或弱堿性，加入1 mL 過氧化氫()，搖勻。 過氧化氫(H2O2)：30% (V/V)。 g酚酞，溶于50 mL 95%的乙醇中，加入50 mL水。反應(yīng)如下：Ag+ + Cl AgCl↓ 2Ag+ + CrO42 Ag2CrO4↓ 鉻酸根離子的濃度，與沉淀形成的遲早有關(guān)，必須加入足夠的指示劑。4 試劑 無CO2水； 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C (HCL)= mol/L； 甲基橙指示劑：1 g/L。5 計(jì)算水樣酸度按下式計(jì)算： CV11000H2SO4(mg/L)= ——————49 V式中：C —— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L； V1—— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，mL； V —— 水樣體積，mL； 49 —— mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c = mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩?1/2H2SO4)的質(zhì)量。 另取100 mL蒸餾水。采用KB指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。以下按樣品測定步驟進(jìn)行顯色和測量。取濃硝酸3 mL稀釋至1L； 錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：(MnSO4?2H2O)溶于水中，加入5 mL硫酸，轉(zhuǎn)移此溶液于500 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。 mg/L以內(nèi)，濃度和吸光度之間呈線性關(guān)系。錳(甲醛肟光度法)1 方法來源 參照《水和廢水監(jiān)測分析方法》。 總鐵的測定 采樣后立即將樣品用酸酸化至PH值為1， mL混勻水樣于150 mL錐形瓶中，加鹽酸()1 mL，鹽酸羥胺溶液()1 mL，加熱煮沸至體積減少到15 mL左右，以保證全部鐵的溶解和還原。6H2O]，溶于50 mL 1+1硫酸中，轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻。水樣有底色，可用不加鄰菲啰啉的試液作參比，對(duì)水樣的底色進(jìn)行校正。 mg/L的水樣，可適當(dāng)稀釋后再按本法進(jìn)行測定。漂浮或浸沒的不均勻的固體物質(zhì)不屬于懸浮物，應(yīng)從水樣中除去。3 適用范圍 本方法適用于測定天然水、飲用水、軟化水、去離子水和循環(huán)水的濁度，測定范圍分高低兩檔：低檔從0～20 ｍg/L，高檔從20～100 ｍg/L，對(duì)水樣進(jìn)行稀釋時(shí)，測定上限還可以擴(kuò)大。6 操作步驟 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：取濁度400度的標(biāo)準(zhǔn)貯備液0、 mL，置于50 mL比色管中，加純水至刻度，搖勻后即得濁度為0、80、100的標(biāo)準(zhǔn)液，于680 nm波長，用3 cm比色皿，以純水為參比，測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)化曲線。4 儀器 50 mL比色管； 分光光度計(jì)。K = S1/S2 ……………………………(2)式中：K ── 電極的電導(dǎo)池常數(shù)，cm1； S1 ── 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的電導(dǎo)率，μS/cm； S2 ── 用未知電導(dǎo)池常數(shù)的電極測定氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的電導(dǎo)，μS。同時(shí)記錄水樣溫度。這些氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在不同溫度下的電導(dǎo)率如表7所示。稱取在105℃干燥2 h的優(yōu)級(jí)純氯化鉀(或基準(zhǔn)試劑) g，用新制備的Ⅱ級(jí)試劑水(20177。4 儀器 電導(dǎo)儀(或電導(dǎo)率儀)：測量范圍0～10 μS/cm ，相當(dāng)于電阻范圍∞～100 kΩ。3 方法原理 溶解于水中的酸、堿、鹽電解質(zhì),在水中解離成正負(fù)離子，使電解質(zhì)溶液具有導(dǎo)電能力，其導(dǎo)電能力大小可用電導(dǎo)率表示。9．4 甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體，在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和，但須注意氯化鉀晶體不可過多，以防止堵塞與被測溶液的通路。177。7 操作步驟7．1 儀器校準(zhǔn)：操作程序按《綜合分析室儀器設(shè)備操作規(guī)程》進(jìn)行。5 試劑 配制溶液的水應(yīng)符合下例要求：煮沸冷卻電導(dǎo)率小于2105 S/m。須注意調(diào)節(jié)儀器的補(bǔ)償裝置與溶液的溫度一致，并使被測樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度誤差在177。如果采樣系統(tǒng)阻力較大，且在流量計(jì)前裝有負(fù)壓表，測得負(fù)壓P(Pa)，則換算公式中的B應(yīng)用(B－P)Pa代替。表2 水樣的保存技術(shù)分析項(xiàng)目容器材質(zhì)保存方法最長保存時(shí)間備注TSP（總懸浮物）P,G25℃冷藏盡快測定濁度P,G最好現(xiàn)場測定PHP,G25℃冷藏6小時(shí)最好現(xiàn)場測定電導(dǎo)率P,G25℃冷藏24小時(shí)最好現(xiàn)場測定鐵、錳P,G加硝酸酸化至PH26個(gè)月硬度P,G25℃冷藏7天酸堿度P,G25℃冷藏24小時(shí)最好現(xiàn)場測定CO2P,G現(xiàn)場測定溶解氧G加MnSO堿性KI試劑48小時(shí)氟化物、氯化物P25℃冷藏28天余氯P,G6小時(shí)最好現(xiàn)場測定SO42P,G25℃冷藏28天S2P,G用NaOH調(diào)至中性,每升水樣加1 mol/L乙酸鋅2 mL和1 mol/L NaOH 1 mL7天CODP，G加H2SO4酸化至PH225℃冷藏7天24小時(shí)最好盡早測定BOD5P，G25℃冷凍，PH21個(gè)月4天細(xì)菌學(xué)測定P，G冷藏6小時(shí)注：P——塑料；G——硅硼玻璃 氣體樣品的采集和保存 采樣方法：氣體采樣方法常有用專用采樣器采樣，如用大氣采樣器采樣、用粉塵采樣器采樣、用球膽采樣和針筒采樣。一般地說，可用澄清、離心、過濾等措施來分離懸浮物。湖泊、水庫斷面垂線采樣點(diǎn)的布設(shè)和河流的情況基本相同，但是，因湖庫有分層現(xiàn)象，水質(zhì)可能出現(xiàn)明顯的不均勻性。在實(shí)際上很難找出河流中部位時(shí)，應(yīng)采集流速最快的那部分的水。 一些特殊地點(diǎn)或地區(qū)，如飲用水水源、水資源豐富地區(qū)等應(yīng)視其需要布設(shè)斷面。采樣后易發(fā)生變化的成份，需要在現(xiàn)場測定，帶回實(shí)驗(yàn)室的樣品，在測試前要妥善保存，確保樣品在存放期不發(fā)生明顯變化。因此，我們組織人員編制了本規(guī)程。 注：當(dāng)上述職責(zé)與公司質(zhì)量體系文件不一致時(shí)，應(yīng)執(zhí)行公司質(zhì)量體系文件。b) 控制斷面：布設(shè)在排放區(qū)的下游，能反映本污染區(qū)污染狀況的地點(diǎn)。潮汐河流采樣斷面的布設(shè)，原則上與河流相同。湖、庫區(qū)若無明顯功能區(qū)分，可用網(wǎng)格法均勻布設(shè)斷面垂線。 采樣方法:采集水樣前，應(yīng)先用水樣洗滌采樣瓶及塞子23次(特殊說明的除外)，采自來水或抽水設(shè)備中的水時(shí)，應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘(通常35min)，使積留在水管中的雜質(zhì)及陳舊水排出，然后再采樣。要測定可過濾部分。2 結(jié)果報(bào)告 分析結(jié)果的表示方法 水樣分析結(jié)果常用mg/L表示, mg/L時(shí),則用μg/L表示；當(dāng)濃度大于10000 mg/L時(shí)，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，10000 mg/L等于1%；如果水樣密度較大，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示時(shí)，應(yīng)做如下修正： A質(zhì)量百分比(%) = ———— 1000ρ式中：A —— 以mg/L表示的水樣某組分的分