己內(nèi)酰胺工藝簡(jiǎn)述(存儲(chǔ)版)
【正文】 于萃取己內(nèi)酰胺的苯與用于雜質(zhì)萃取的苯溶劑均含有一些油溶性雜質(zhì)，為了避免溶劑中雜質(zhì)含量過(guò)高，溶劑須通過(guò)蒸餾方法進(jìn)行連續(xù)凈化。為保證裝置的正常運(yùn)行，設(shè)有兩套離子交換吸附設(shè)備。離子交換后的己水溶液經(jīng)進(jìn)料預(yù)熱器和加熱器加熱至90℃后，%（wt）的催化劑混合后進(jìn)入攪拌加氫反應(yīng)釜中。為了改善蒸發(fā)水的質(zhì)量，三個(gè)蒸發(fā)塔都設(shè)有回流，回流來(lái)自冷凝緩沖罐的冷凝液，冷凝液緩沖罐中的部分冷凝液也用作苯己溶液反萃塔的萃取劑。粗殘液精餾分離器底部產(chǎn)物送入殘液精餾蒸發(fā)器。兩效蒸發(fā)冷凝產(chǎn)生的廢水（W3）均經(jīng)泵輸送至廢水冷卻器，冷卻后進(jìn)入污水處理系統(tǒng)。由于結(jié)晶器為真空操作，整個(gè)系統(tǒng)的溫度保持在65℃。在稠厚器的上部，母液與所夾帶的有機(jī)物發(fā)生分層，上層有機(jī)相自流至潷析器進(jìn)一步分離，下層的母液和硫銨晶體進(jìn)入稠厚器的“淘洗筒”中。（1）工藝流程簡(jiǎn)述雙氧水制備工藝反應(yīng)方程式如下：采用固定床鈀觸媒蒽醌法雙氧水生產(chǎn)工藝。一般是先在固定床的第一、二段裝填觸媒，使用第一、二段固定床。在一定溫度和壓力下，在氧化塔上塔中氫化液與來(lái)自氧化塔下塔已參與過(guò)反應(yīng)的被分散成細(xì)小氣泡的空氣并流反應(yīng)，使乙基氫蒽醌和四氫乙基氫蒽醌與空氣中的氧反應(yīng)成為相應(yīng)的乙基蒽醌和四氫乙基蒽醌，并生成雙氧水。兩個(gè)吸附箱自動(dòng)切換。塔頂流出的氧化液（一般含雙氧水≤）稱(chēng)為萃余液，經(jīng)萃余液分離器分離后進(jìn)入后處理工序。凈化塔上部流出的芳烴去工作液配制槽或去氧化液受槽回收使用。u 廢液焚燒裝置本項(xiàng)目建設(shè)一套3t/h的己內(nèi)酰胺及硫胺廢液焚燒裝置，用于焚燒反應(yīng)過(guò)程產(chǎn)生的濃縮殘液，工藝流程及產(chǎn)污點(diǎn)見(jiàn)下圖：蒸汽生產(chǎn)裝置18%氨水硫酸銨溶液一級(jí)脫硫塔脫鹽水G4活性炭吸附塔除霧器二級(jí)脫硫塔急冷塔廢熱鍋爐廢液焚燒爐5%氨水空氣廢液排污W9硫酸銨工段 廢液回收裝置工藝流程及產(chǎn)污環(huán)節(jié)廢液焚燒裝置除余熱鍋爐排污水（屬于清凈下水）外，不產(chǎn)生其它廢水。主要反應(yīng)方程式：1）酯類(lèi)皂化己二酸環(huán)己醇酯+2NaOH 己二酸鈉+2環(huán)己醇 2）醛，酮縮合C5H11CHO+C6H10O C5H10CH=C6H9O 三聚物精餾各種不同的液體物質(zhì)具有不同的物理性質(zhì)，在一定的溫度和壓力下，有著不同的飽和蒸汽壓，從而表現(xiàn)出沸點(diǎn)不同和揮發(fā)度不同。污染物：苯、環(huán)己酮、環(huán)己醇、皂化液等。這個(gè)操作是必要的，因?yàn)轷?duì)環(huán)己醇脫氫催化劑（CuZnO）有副作用，醛類(lèi)和酮類(lèi)副產(chǎn)物又難以用精餾的方法從環(huán)己酮中分離出來(lái)。從干燥塔底部排出的密度≥，經(jīng)碳酸鉀預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入碳酸鉀蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)，—，從底部流出進(jìn)入碳酸鉀冷卻器冷卻后進(jìn)入碳酸鉀受槽，再用泵送回干燥塔繼續(xù)使用，此過(guò)程連續(xù)進(jìn)行。凈化工序凈化塔也為篩板塔，芳烴溶劑由芳烴高位槽進(jìn)入凈化塔下部并充滿(mǎn)全塔。萃取塔塔頭界面控制通過(guò)進(jìn)入塔頭的去離子水量來(lái)調(diào)節(jié)。在氧化尾氣氣液分離器ABC分離回收的芳烴排至氧化液貯槽。氧化單元?dú)浠旱难趸窃跍囟?0～55℃(G)的條件下，在氧化塔中進(jìn)行。溫度和壓力的控制要根據(jù)觸媒活性和氫化程度的要求由低到高逐漸提高。包裝工序自干燥單元送來(lái)的干燥硫銨經(jīng)稱(chēng)重計(jì)量后由裝袋機(jī)包裝成50kg/袋的成品硫銨外售。分離后的己內(nèi)酰胺有機(jī)相通過(guò)泵送回己內(nèi)酰胺裝置精制，而硫銨母液自流入硫銨母液循環(huán)罐，然后由泵送入稠厚器。在導(dǎo)流筒內(nèi)，氨與重排反應(yīng)液中的硫酸發(fā)生中和反應(yīng)，生成硫銨并產(chǎn)生晶核。廢液濃縮工序來(lái)自萃取工段冷凝液汽提塔底的苯萃殘液送來(lái)后進(jìn)入苯殘液罐，苯萃殘液進(jìn)入廢液濃縮裝置進(jìn)行濃縮處理。如己內(nèi)酰胺精餾塔分離器中的一樣，約有進(jìn)料液70%的己內(nèi)酰胺進(jìn)料在粗殘液精餾蒸發(fā)器中蒸發(fā)。二效蒸發(fā)塔水己溶液濃縮到大約53%wt。離子交換器的再生液收集在再生廢水收集槽中，部分用廢水泵送出界區(qū)，再生廢水（W2）經(jīng)用碳酸鈉中和后，用廢水泵送到裝置廢水處理系統(tǒng)，進(jìn)行集中處理。使用離子交換塔的目的是為了保證己內(nèi)酰胺產(chǎn)品質(zhì)量。苯水分離器底部的水相排入冷凝液汽提塔汽提，汽提出的塔頂含少量苯的水蒸氣回流至苯汽提塔。從工藝?yán)淠彌_罐來(lái)的工藝?yán)淠谶M(jìn)入反萃取塔前，先經(jīng)過(guò)冷卻器卻至40℃左右。含有不溶于苯的雜質(zhì)殘液（水相），從己內(nèi)酰胺萃取塔底分離出來(lái)，送入冷凝液汽提塔中，冷凝液汽提塔底部的再沸器中通入蒸汽，通過(guò)加熱方式，使殘存在殘液的少量溶劑和水分離出來(lái)，進(jìn)入苯汽提塔，塔底廢液進(jìn)入廢液濃縮塔。己內(nèi)酰胺重排精制工藝包括環(huán)己酮肟重排、己內(nèi)酰胺萃取、離子交換、加氫、蒸發(fā)與精餾及雜質(zhì)萃取等工段。脫肟塔塔底液和第一精餾塔含有肟及少量水和少量環(huán)己酮，進(jìn)入環(huán)己酮∕肟蒸餾工段。通過(guò)第一級(jí)萃?。ㄝ腿」蓿?，水溶液中的殘余肟降至2%左右（重量百分比）。在氨肟化反應(yīng)器中，經(jīng)鈦催化劑的作用，各物料發(fā)生肟化反應(yīng)，%。環(huán)己酮、雙氧水、氣氨、叔丁醇加入到釜式反應(yīng)器中（1開(kāi)1備），在溫度85℃，在催化劑（主要成分為T(mén)i）作用下，同時(shí)進(jìn)行雙氧水與氨反應(yīng)合成羥胺和羥胺與環(huán)己酮的肟化反應(yīng)，生成環(huán)己酮肟，經(jīng)分離催化劑、溶劑萃取和環(huán)己酮肟的蒸餾得到產(chǎn)品環(huán)己酮肟。擬建項(xiàng)目采用意大利安尼公司開(kāi)發(fā)的氨肟化工藝技術(shù)。非連續(xù)的新鮮（補(bǔ)充）溶劑（叔丁醇），與溶劑蒸餾塔頂出來(lái)的循環(huán)回流溶劑，一并送入反應(yīng)器。雙級(jí)萃取系統(tǒng)用適量甲苯作萃取劑，通過(guò)一個(gè)雙級(jí)系統(tǒng)萃取肟。溶劑（甲苯）蒸餾凈化系統(tǒng)洗滌產(chǎn)生的有機(jī)相粗甲苯肟，進(jìn)入第一精餾塔，首先分離出萃取溶劑甲苯及反應(yīng)副產(chǎn)品，從塔頂部抽出進(jìn)入脫肟塔脫肟，粗甲苯溶劑從塔頂抽出進(jìn)入脫酮塔從塔底脫除醇酮后從塔頂進(jìn)入甲苯罐后，用泵抽出用于第一萃取段的溶劑。液態(tài)己內(nèi)酰胺經(jīng)過(guò)造粒得到固態(tài)己內(nèi)酰胺產(chǎn)品，經(jīng)過(guò)計(jì)量、包裝后作為產(chǎn)品外銷(xiāo)。把濃度約為70%的己內(nèi)酰胺水溶液從水相萃取至油相，形成濃度約為20%wt的苯己溶液，由塔頂自流進(jìn)入苯己內(nèi)酰胺泵槽，通過(guò)苯己出料泵打入苯己貯槽。反萃塔在40℃左右下進(jìn)行，苯己溶液為分散相，工藝?yán)淠海擕}水）為
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