【正文】 液清為止。理論上，氨水的用量應(yīng)等于需要洗脫下來的L異亮氨酸的量，但事實(shí)上最好用過量的氨水才能將其洗脫完全，這是因?yàn)椋篈、離交反應(yīng)是可逆的過程；B、樹脂的未交換區(qū)，需要消耗部分氨水，且其他雜質(zhì)離子被洗脫下來也會消耗掉一定量的氨水。 （5）樹脂的再生 在工作過程中離子交換樹脂不斷地吸附處理液中的雜質(zhì)，一段時(shí)間后就接近“飽和”狀態(tài)，使得離子交換能力降低，這就需要對樹脂進(jìn)行再生處理，再生過程是交換吸附的逆反應(yīng)。 （6）樹脂保藏 若是短時(shí)間存放的話，可將樹脂浸泡于堿液，定期反洗，防止微生物的滋生繁殖；如果是長時(shí)間保存的話，應(yīng)先將其洗滌干凈再轉(zhuǎn)成Na+型，然后在其處于濕樹脂的狀態(tài)下進(jìn)行密封保存。它的選擇性非常差，嚴(yán)重的話甚至連選擇性都沒有。 粉末狀活性炭通常用于中和液的第一步脫色，是進(jìn)行顆粒炭脫色應(yīng)有的前處理工序。濃縮的方法有：蒸發(fā)濃縮法、吸收濃縮法、冰凍濃縮法、反滲透法、超濾法等。 （4）啤酒的不加熱濃縮過程等。蒸發(fā)器是一個(gè)由氣液分離器和加熱室兩部分組成的換熱器，加熱后沸騰產(chǎn)生的二次蒸汽可以經(jīng)過氣液分離器引出達(dá)到與溶液分離的效果。 （3）沸點(diǎn)低，對于熱敏性物質(zhì)的處理有利。也就是說在等電點(diǎn)時(shí)L異亮氨酸的溶解度達(dá)到最小，很容易就會結(jié)晶析出。當(dāng)出現(xiàn)溶液的濃度與溶質(zhì)溶解度相等時(shí)，也就說明溶質(zhì)的溶解等于析出的數(shù)量，也就是說溶質(zhì)與溶液這兩者處于平衡狀態(tài)，這時(shí)的溶液就叫做飽和溶液；如果溶液處于未飽和狀態(tài)，則一旦添加固體，固體就會溶解；若溶液已經(jīng)處于飽和狀態(tài)，則超過飽和點(diǎn)的那部分溶質(zhì)早晚都會從溶液中沉淀析出。如果不采用晶種起晶，一旦蒸發(fā)或冷卻速度過快，就會出現(xiàn)大量晶核，且晶體長大速度和析核速度都很難控制，另外所得到的晶體顆粒也是參差不齊的。一旦控制了一定數(shù)量的晶核后，即可停止加酸，接著進(jìn)行育晶，以便晶體可以進(jìn)一步成長。所以生產(chǎn)過程中，殘?zhí)窃缴僭胶?。表面水就是指自由水，是不與物料結(jié)合而只是附著于固體表面，干燥得最快，最均勻。 根據(jù)《化工原理》、《生物工業(yè)下游技術(shù)》和化工原理課堂上老師的講解，我們用下圖形象的描述出干燥的過程： 干燥速率曲線 第四章 提取工藝的物料衡算和設(shè)備選型 參照前面給出的工藝流程圖，本章主要是就其中比較主要的幾個(gè)操作單元進(jìn)行相關(guān)的論證及設(shè)備選型，即設(shè)計(jì)的重點(diǎn)是微濾、超濾、離交、活性炭脫色、RO濃縮和減壓等電點(diǎn)結(jié)晶這些步驟。98%247。 膜分離 此操作的要求是：除去懸浮物、細(xì)菌類、微粒子、大分子有機(jī)物，且收率要達(dá)到98%。80%=同樣采用江西天安水環(huán)保科技有限公司不銹鋼水罐，把微濾和下面的超濾廢料都收集在同一個(gè)罐，現(xiàn)在取長為5m，寬為3m，高為2m，則V=30m3，雖然V=，但由于通常固體物的含量一般都達(dá)不到10%，所以這里取的尺寸符合要求。 離交 該操作單元主要目的是：將L異亮氨酸與其它氨基酸、陰陽離子分離開來，及收率達(dá)到85%。20= 2=20/3600得：Di=，所以這里取公稱直徑Dg=60mm，壁厚5mm；選帶套管進(jìn)料管，材料為：硬聚氯乙烯；套管連接法蘭采用HG500658.（3） 筒配法蘭： 本設(shè)計(jì)選用乙型平焊法蘭，材料為：16Mn；型號為：JB115973；光滑密的封面，代號為G，Pg=1kg/cm3。 根據(jù)設(shè)計(jì)要求采用兩個(gè)氨水儲罐，則每個(gè)儲罐儲存的氨水的量為： 247。3= 取80m3 的儲罐 則： 參照該公司的HCl儲罐的尺寸得：直徑D=，罐總高H=。離心泵： 采用型號為：IH8050200，流量為：50m3/h，揚(yáng)程為：50m，效率為：63%的離心泵，輸送時(shí)間為：247。 料液儲罐：同樣采用無錫新龍儲罐科技有限公司的生物儲罐來儲存脫色液，可以選用1個(gè)與離交后一樣的大小的儲罐。=。）核算： 工作壓力=P/（）=（）=由《發(fā)酵工廠工藝設(shè)計(jì)概論》附錄一表13可查得：A3材料在工作壓力為4kg/cm3對應(yīng)罐體壁厚為7mm時(shí)的公稱直徑Dg=2300~2600mm左右，這與上面選取的 D=3m還是比較接近的，所以符合要求。八、 干燥采用南京天塔機(jī)械設(shè)備有限公司的雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥設(shè)備。，如按70%的裝填系數(shù)算，則需要的重結(jié)晶罐的體積為： 247。=，Dg≧800 mm時(shí)，雙面對接焊，局部探傷，取216。80%= 所以 ，這里取1個(gè)長為3m，寬為4m，則體積V=66 m3。10=。80%=所以這里取3個(gè)280m3的儲水罐，其長為8m，寬均為7m，高為5m。 因?yàn)槊總€(gè)批次共需6個(gè)離交柱，現(xiàn)在采用3個(gè)HCl儲罐： 6 = m3如果這里取每個(gè)儲罐的裝填系數(shù)為70%，則理論上每個(gè)儲罐的體積應(yīng)為： 247。（ 103 ）247。24 = = 每個(gè)離交柱的處理量： 247。4=按裝填系數(shù)為80%算，則每個(gè)儲罐的體積為： 247。80%= ，所以取V=110m3，D=4m，H=。100 =（個(gè)）， 取8個(gè)。60=128（個(gè)）總發(fā)酵液用量：320 = m3每個(gè)周期發(fā)酵液：247。干燥過程大體上可分三個(gè)階段：物料預(yù)熱、恒速和降速。這里可通過提高制冷能力，而使等電點(diǎn)提取的最終溫度，由最初的15～20℃降為0～5℃，％，最終增加了一次等電點(diǎn)結(jié)晶法的收率。 菌體的影響：其不易與L異亮氨酸分離，所以最好先除去菌體后再進(jìn)行等電結(jié)晶提取L異亮氨酸。且加酸速度的快慢，也會影響晶型。 晶種：加入晶種主要是為了誘導(dǎo)結(jié)晶，且能控制晶體的大小、形狀、均勻度。結(jié)晶的全過程主要包括三個(gè)階段：過飽和溶液的形成、晶核的形成、晶體的長大。五、 等電點(diǎn)提取法 等電點(diǎn)法是氨基酸提取方法中最為簡單的一種，其基本理論是利用L異亮氨酸的兩性解離和等電點(diǎn)這兩個(gè)性質(zhì)。真空蒸發(fā)的目的是降低溶液的沸點(diǎn)，參照《生物工程設(shè)備》和《生物工業(yè)下游技術(shù)》這兩本書，我們可以知道較常壓蒸發(fā)它有這樣一些優(yōu)點(diǎn)與缺點(diǎn)： （1）由于溶液的沸點(diǎn)低，所以可用溫度較低的低壓蒸汽加熱蒸汽，也可采用廢蒸汽作加熱蒸汽。蒸發(fā)過程有兩個(gè)必要的組成部分，它們是：一是加熱使溶液沸騰汽化，二是不斷排除水蒸汽。 （2）部分發(fā)酵飲料的脫鹽。一旦吸附飽和了，就需要對顆粒炭進(jìn)行再生，可以先用堿液作為洗脫劑進(jìn)行洗脫，解吸吸附的色素，然后再用食鹽溶液作為再生劑。但是因其顆粒太細(xì)，使得過濾分離時(shí)流速太慢，這就需要減壓或加壓進(jìn)行操作?；钚蕴课綍r(shí)同時(shí)存在物理和化學(xué)吸附這兩種作用。且要注意各步的操作不應(yīng)出現(xiàn)“干柱”現(xiàn)象，不然柱內(nèi)就會進(jìn)入大量的空氣，從而出現(xiàn)短路現(xiàn)象，進(jìn)而形成死角，使得再生不完全，最終影響交換量、造成洗脫時(shí)嚴(yán)重脫峰現(xiàn)象，影響收率。太高濃度的洗脫劑達(dá)不到純化目的；太低濃度的洗脫劑，收集不集中、洗脫時(shí)間長且L異亮氨酸濃度低。二是負(fù)吸附，與正吸附相反，此法可除去大多數(shù)的雜質(zhì)，適宜處理目的產(chǎn)物濃度高的液體，但最終產(chǎn)物純度不高。C、上柱流速的控制： 這要根據(jù)上柱方式及交換柱的大小等定。它是離交效果的綜合性指標(biāo)，反映了樹脂的交換能力的大小。這步需提前做好，處理過的樹脂裝好柱后，即可直接進(jìn)行離交。通常，首先根據(jù)樹脂對目的產(chǎn)物的吸附規(guī)律，讓目的產(chǎn)物與雜質(zhì)在所選擇的樹脂上的吸附力有足夠大的差異，使它們得到分離；然后要考慮樹脂的來源、性能、成本等問題。在上柱液不超量的下，金屬離子和銨離子在離交柱上的密度自上而下的減少。根據(jù)氨基酸工藝學(xué)課堂上老師的講解我們可以得到氨基酸在酸性及堿性溶液中的變化，可概括為下式所示情況： 離交法提取L異亮氨酸，主要利用陽離子交換樹脂可以選擇性吸附L異亮氨酸陽離子，一方面妨礙L異亮氨酸結(jié)晶的蛋白質(zhì)、殘?zhí)?、色素、糖的聚合物等非離子性的雜質(zhì)得以分離；另一方面母液中有多種雜酸，其中主要是丙氨酸。（五）有機(jī)超濾膜這里有機(jī)超濾膜可以除去色素和濃漿蛋白。常見的微孔膜，其孔密度為107孔/cm2，而微孔體積約占膜的總體積的70％～80％左右。 參照《生物工業(yè)下游技術(shù)》《氨基酸發(fā)酵工藝學(xué)》《生物分離原理與技術(shù)》這三本書，可以了解到有關(guān)膜的種類、膜作用及其起分離過程的一些特點(diǎn)，這些知識有助于后序的設(shè)備選型，下面列出一些相關(guān)知識以供參考：（一）膜的分類 （1）按孔徑大小分為：微濾膜、超濾膜、反滲透膜、納濾膜 （2）按膜結(jié)構(gòu)分為：對稱性膜、不對稱膜、復(fù)合膜 （3）按材料分為：天然高分子材料膜、合成高分子材料膜、無機(jī)材料膜（二）膜的功能 （1）對物質(zhì)的識別與透過：這是使混合物中各組分實(shí)現(xiàn)分離的內(nèi)在因素。干燥通常是產(chǎn)品分離操作的最后一步，其目的是去除產(chǎn)品中所含的水分，使產(chǎn)品便于包裝、運(yùn)輸、貯存、使用。氨基酸的蒸發(fā)濃縮，應(yīng)可能的設(shè)法降低溶液在其中的沸點(diǎn)，縮短氨基酸在其中的滯留時(shí)間，所以這里采用薄膜式真空蒸發(fā)器，即減壓濃縮。滲透是指用半透膜（只能透過水而不能透過溶質(zhì)）將不同濃度的兩種水溶液隔開，很自然的水會從濃度低的水溶液透過半透膜而移向濃度高的水溶液一側(cè)。此操作具有操作方便、設(shè)備簡單、提取效率較高、提取成本低等特點(diǎn)。根據(jù)《生物工業(yè)下游技術(shù)》和《氨基酸發(fā)酵生產(chǎn)技術(shù)》我們可以把L異亮氨酸的提取與精制可以概括為一下幾步： 發(fā)酵液 ↓ 預(yù)處理（調(diào)節(jié)溫度、調(diào)節(jié)PH、除菌體等雜質(zhì)） ↓ 提取（從發(fā)酵液中分離L異亮氨酸） ↓ 精制（提取物中更進(jìn)一步純化L異亮氨酸） 參照目前工廠中L異亮氨酸提取與精制可以得到如下這樣一個(gè)大概的工藝流程： 第1節(jié) 各分離精制技術(shù)概要 一、 微濾和超濾 在氨基酸生產(chǎn)中，菌體分離技術(shù)常用于發(fā)酵液的預(yù)處理或母液的提取處理過程。這些物質(zhì)含量與培養(yǎng)基的成分、工藝條件都有關(guān)，且很難確定其確切組成。參照《發(fā)酵工廠工藝設(shè)計(jì)概論》一書和課堂上老師的講解，我們了解到廠址選擇有這樣一些原則：位置符合城市規(guī)劃；工廠符合對環(huán)境的特殊要求；接近原料、燃料基地、銷售市場；接近電源、水源；交通運(yùn)輸方便；場地的有效利用系數(shù)比較高；有一定的基礎(chǔ)設(shè)施條件；有利于與其他企業(yè)合作；有利于三廢的處理。 六、 L異亮氨酸的檢測方法現(xiàn)在L異亮氨酸的檢測主要有紙層析法、薄層層析法、高效液相色譜法、生物測定法、化學(xué)比色法、氨基酸分析儀測定法、交流示波極譜滴定法等?，F(xiàn)在，國內(nèi)外大多數(shù)廠家均采用此法，使用的菌株多是谷氨酸產(chǎn)生菌，如谷氨酸棒桿菌、黃色短桿菌、乳糖發(fā)酵短桿菌等，他們都是經(jīng)過誘變選育得到的。（二） 合成法合成法主要有兩種：化學(xué)合成、化學(xué)合成與酶法相結(jié)合。一旦把親油性基團(tuán)導(dǎo)入氨基上，就能獲得擁有陰離子表面活性作用的物質(zhì)；若把親油性基團(tuán)導(dǎo)入羧基上，就能獲得擁有陽離子表面活性作用的物質(zhì)。2）對肝性腦病的治療很重要。（二）在醫(yī)藥方面 L異亮氨酸主要用于配置那些治療型的特種氨基酸，如腎安、肝安等氨基酸輸液，特別是用于高支鏈氨基酸輸液、要素膳，對維持成人、兒童、嬰兒的生長發(fā)育非常重要，在治療腎臟病、肝昏迷、肌肉萎縮等癥方面有顯著療效，可取代糖代謝而提供相應(yīng)能量。1721792CAS 數(shù)據(jù)庫73325(CAS DataBase Reference)NIST化學(xué)物質(zhì)信息Isoleucine(73325)EPA化學(xué)物質(zhì)信息LIsoleucine(73325)結(jié)晶形狀從乙醇中結(jié)晶，白色菱形葉片或片狀晶溶解性溶于水，難溶于乙醇、乙醚，幾乎不溶于其它有機(jī)溶劑在水中溶解度隨著溫度升高而增大。1 M HCl: 50285~286176。二、L異亮氨酸的結(jié)構(gòu)[3] 結(jié)構(gòu)式： 立體結(jié)構(gòu)： L異亮氨酸有兩個(gè)能量比較低的構(gòu)型，并且它們都存在分子內(nèi)氫鍵，因氫鍵的存在，使得分子的穩(wěn)定性提高了。這里主要是闡述并驗(yàn)證這幾個(gè)操作單元的合理性，及相應(yīng)單元操作的設(shè)備選型和設(shè)備尺寸、數(shù)量的選擇。 Membrane separation。根據(jù)相關(guān)計(jì)算和文獻(xiàn)，我們了解到了兩種比較穩(wěn)定的構(gòu)型，其幾何構(gòu)型如下[4]： 從L異亮氨酸的立體結(jié)構(gòu)上看，L異亮氨酸分子含有五個(gè)CC單鍵，一個(gè)CO單鍵，一個(gè)CN單鍵，還有一個(gè)C=O雙鍵。 176。 g/L (50 186。（一）在食品方面 L異亮氨酸是我們生命的起源物質(zhì)，在食品中，它主要起到強(qiáng)化食品，使各種氨基酸平衡，從而起到提高食品的營養(yǎng)價(jià)值的作用。它的作用：1） 減少負(fù)氮的平衡，節(jié)省肌肉的消耗。恰巧支鏈氨基酸與芳香族氨基酸共用一個(gè)載體轉(zhuǎn)運(yùn)而通過血腦屏障，兩者競相與載體結(jié)合，所以當(dāng)支鏈氨基酸濃度高時(shí)，就可以抑制芳香族氨基酸進(jìn)入血腦組織。（四） 在飼料方面由于L異亮氨酸是動物生長過程中的必需氨基酸，所以對其生長發(fā)育很重要，主要是其特殊的生理功能，可以調(diào)節(jié)機(jī)體神經(jīng)功能、蛋白質(zhì)代謝，可以改善動物泌乳，可以增強(qiáng)機(jī)體的免疫性能。因此，很難制造出廉價(jià)且純度高的l異亮氨酸。它是以葡萄糖為碳源和能源，再添加相應(yīng)的前體物，也就是在氨基酸生物合成途徑中形成的某些合適的中間代謝物，可以避免生物合成途徑中的反饋調(diào)節(jié)，經(jīng)過微生物作用將其轉(zhuǎn)化成L異亮氨酸。三、 設(shè)計(jì)技術(shù)指標(biāo)：年產(chǎn)異亮氨酸：2000噸；異亮氨酸產(chǎn)酸率：%；糖酸轉(zhuǎn)化率：22%；裝液量/罐容：75%，；異亮氨酸總提取收率：75% （其中