清潔驗(yàn)證取樣方法及檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方案(存儲(chǔ)版)
【正文】 計(jì)算如下：LOQ50ml / 70%=71 LOQ3. 故設(shè)定的濃度點(diǎn)為（即需要配制的取樣方法和檢驗(yàn)方法回收率研究溶液濃度）：最高濃度點(diǎn)：7786μg/ml最低濃度點(diǎn)：71 LOQ另外中間3個(gè)濃度點(diǎn)在最高和最低濃度范圍內(nèi)合理均衡布置（其中須包含2350μg/ml）。178。178。每個(gè)濃度平行試驗(yàn)3次。確認(rèn)人： 日期： 年 月 日復(fù)核人： 日期： 年 月 日E. 結(jié)論 名 稱質(zhì)量管理部——清潔驗(yàn)證取樣方法及檢驗(yàn)方法驗(yàn)證小結(jié)（棉簽擦拭法綜合回收率）偏 差□ 無□ 有，執(zhí)行《偏差管理規(guī)程》規(guī)定，相關(guān)記錄附報(bào)告后。B2. 自然晾干不銹鋼板。并以濃度(μg/ml)為橫坐標(biāo)，吸收度為縱坐標(biāo)的線性關(guān)系曲線，得到的R2應(yīng)≥，線性曲線見附件9。. 計(jì)算測(cè)定時(shí)同時(shí)進(jìn)行對(duì)照品的測(cè)定，根據(jù)朗伯比爾定律，按下列公式計(jì)算：A樣C樣= C對(duì)A對(duì)A：分別為樣品和貯備液的吸收度C：分別為樣品和貯備液的溶液濃度. 驗(yàn)證內(nèi)容 . 檢測(cè)方法驗(yàn)證部分 為了保證清洗驗(yàn)證和日常清洗結(jié)果的可靠性，故對(duì)本方案采用的紫外分析方法考察了最大吸收波長(zhǎng)確定、最低檢測(cè)限/定量限、線性和范圍、精密度、回收率。項(xiàng)目風(fēng)險(xiǎn)源風(fēng)險(xiǎn)發(fā)生的失敗模式風(fēng)險(xiǎn)可能導(dǎo)致的后果1文件與人員培訓(xùn)無操作指導(dǎo)文件，操作人員未經(jīng)培訓(xùn)儀器操作失當(dāng)，出現(xiàn)操作事故2環(huán)境環(huán)境溫濕度不符合要求影響儀器正常運(yùn)行3儀器狀態(tài)儀器運(yùn)行不正常；功能障礙、電源不符合要求損壞儀器4試劑、試液、樣品、工具不符合要求導(dǎo)致驗(yàn)證失敗或結(jié)果不準(zhǔn)確。3. 適用范圍：清潔驗(yàn)證取樣方法及檢驗(yàn)方法。由于我公司產(chǎn)品均為中成藥，成分復(fù)雜，無法對(duì)每一成分進(jìn)行測(cè)定，所以檢測(cè)方2. 目的： 考察清洗驗(yàn)證涉及取樣過程和所用檢測(cè)方法的過程，是對(duì)人員取樣操作、殘留物轉(zhuǎn)移、測(cè)試過程的考察，考察項(xiàng)目最低定量限、線性、綜合回收率等。5. 條件. 檢驗(yàn)操作規(guī)程齊全（記錄見附件1）. 設(shè)備相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程齊全、用具齊全（記錄見附件2）. 檢驗(yàn)、檢測(cè)儀器均已校驗(yàn)（記錄見附件3）. 風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別. 本次風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估根據(jù)公司《質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)管理規(guī)程》要求進(jìn)行。. 貯備液的配制取對(duì)照品約10mg，精密稱定，置于200ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，混勻，得貯備液（50μg/ml）。5個(gè)不同濃度的溶液及其確定依據(jù)見附件6描述。分別將約10ml試驗(yàn)溶液定量裝入噴霧器，盡量均勻地噴在20cm20cm的區(qū)域內(nèi)，根據(jù)實(shí)際噴出的溶液量計(jì)算單位面積上產(chǎn)品的量。理論測(cè)得值100％C. 接受標(biāo)準(zhǔn)綜合回收率：≥70% 綜合回收率RSD：≤15%D. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果棉簽擦拭法綜合回收率結(jié)果系列檢測(cè)溶液實(shí)際測(cè)得值μg/ml對(duì)應(yīng)試驗(yàn)濃度實(shí)際測(cè)得值μg/ml理論加入濃度μg/ml回收率%試驗(yàn)濃度1123試驗(yàn)濃度2123試驗(yàn)濃度3123試驗(yàn)濃度4123試驗(yàn)濃度5123平均回收率％≥70%回收率RSD%≤15%備注：1. 檢測(cè)溶液實(shí)際測(cè)得值為經(jīng)噴灑、稀釋后得到的檢測(cè)樣品；2. 對(duì)應(yīng)試驗(yàn)濃度實(shí)際測(cè)得值為由檢測(cè)得到的數(shù)值轉(zhuǎn)換至噴灑至表面上未擦拭前的濃度。作為測(cè)試溶液。 本次研究線性范圍濃度點(diǎn)確定依據(jù)以LOQ濃度點(diǎn)為最低濃度點(diǎn)，最大允許殘留量（Ld）為最高濃度點(diǎn)來設(shè)定線性范圍的濃度點(diǎn)。該濃度即為在清洗后取樣檢測(cè)時(shí)的濃度。178。 最高濃度點(diǎn)確定采用擦拭法和淋洗法兩種方式下最大允許殘留量相對(duì)應(yīng)于可供檢測(cè)時(shí)的最高濃度點(diǎn)作為線性研究時(shí)的最高濃度。理論測(cè)得值100％C. 接受標(biāo)準(zhǔn)綜合回收率：≥70% 綜合回收率RSD：≤15%D. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果淋洗法綜合回收率結(jié)果系列檢測(cè)溶液實(shí)際測(cè)得值μg/ml對(duì)應(yīng)試驗(yàn)濃度實(shí)際測(cè)得值μg/ml理論加入濃度μg/ml回收率%試驗(yàn)濃度1123試驗(yàn)濃度2123試驗(yàn)濃度3
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