離子交換分離法ppt課件(存儲(chǔ)版)
【正文】 1～ 2 d，去除水后，加 2～ 3倍體積的 4 mol/L HCl浸泡 1～ 2 d除去雜質(zhì)，然后用蒸餾水洗至中性，即可得到 H型或 Cl型交換樹脂。 選擇工作條件時(shí)，為了樹脂的利用率高，希望始漏量大些。 7. 洗脫 洗脫或淋洗就是將交換到柱上的離子用洗脫劑置換下來，是交換過程的逆過程。 8. 再生 將樹脂恢復(fù)到交換前的形式，稱為再生。這種方法常用來除去帶相反電荷的干擾離子。例如，礦石中痕量鉑、鈀的測定，可將礦石溶解后加入較濃的 HCl，使 Pt?IV?、 Pd?II?轉(zhuǎn)化為 PtCl62? 或 PdCl42?陰離子，再將試液通過裝有 Cl?的強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂的微型交換柱，使 PtCl62?或 PdCl42?被吸附于樹脂上。這些洗脫劑通常是絡(luò)合劑或是用不同濃度的酸或是兩者同時(shí)使用。 （其中 Asp天冬氨酸， Thr蘇氨酸， Ser絲氨酸， Glu谷氨酸， Pro脯氨酸， Gly甘氨酸， Ala丙氨酸，CysCys胱氨酸， Val纈氨酸， Met蛋氨酸， Ile異亮氨酸， Leu亮氨酸， Tyr酪氨酸， Phe苯丙氨酸， His組氨酸， Lys賴氨酸， Arg精氨酸。 以流出液中該離子的濃度為縱坐標(biāo)，洗脫液體積為橫坐標(biāo)作圖，可得洗脫曲線。 洗滌液通常是不含試樣的“空白溶液”（即不含試液而其它成分及酸度與試液相同）或用水。隨著交換進(jìn)行，交界層逐漸下移，至流出液中開始出現(xiàn)被交換離子時(shí)，稱為始漏點(diǎn)。分析分離80～ 120目，離子色譜 200～ 400目。 ? （ column operation）或者成為動(dòng)態(tài)法。 ?如果將 H+型陽離子交換樹脂浸入于 HCl溶液中，則樹脂上電離出來的 H+可以透過半透膜擴(kuò)散進(jìn)入外部溶液， ?而外部溶液中的 H+和 Cl也可以擴(kuò)散透過半透膜進(jìn)入樹脂相。 它是由樹脂中功能基含量所決定的。 （ 3）外部溶液性質(zhì)。 2．含水量 定義：樹脂顆粒在水中吸收水分達(dá)到平衡后用離心法在規(guī)定轉(zhuǎn)速和時(shí)間內(nèi)除去外部水分，得到含平衡水的濕樹脂，然后 105oC烘干，比較烘干前后的重量，即得到平衡含量占濕樹脂的重量百分?jǐn)?shù)，這就是含水量。 （三） 離子交換樹脂的物理性能 1．粒度 ① 有效粒徑： 是指篩分樹脂時(shí)， 10%體積的樹脂顆粒通過，而 90%體積的樹脂顆粒保留的篩孔直徑。如：國產(chǎn) 401型是屬于氨羧基［－ N(CH2COOH)2］ ● 大孔樹脂：比一般的樹脂有更多、更大的孔道 ,比表面積大，離子容易遷移擴(kuò)散 ,富集速度快 ,耐氧化、耐磨、耐冷熱變化等 ,具有較高的穩(wěn)定性。一般交聯(lián)度為 4—14，常見為 8。 ②特點(diǎn)：吸附的選擇性高，適應(yīng)性強(qiáng)，處理對(duì)象廣，分離容易，使用設(shè)備簡單。 離子交換 樹脂分離 法的特點(diǎn) 樹脂無毒性，且吸附的選擇性高，適應(yīng)性強(qiáng)，處理對(duì)象廣，分離容易，使用設(shè)備簡單、操作方便、勞動(dòng)條件較好等優(yōu)點(diǎn)。 R ? 色 帶 中 心 （ 濃 度 中 心 ） 移 動(dòng) 速 率洗 脫 劑 上 層 液 面 移 動(dòng) 速 率色 帶 中 心 （ 濃 度 中 心 ） 移 動(dòng) 距 離洗 脫 劑 上 層 液 面 移 動(dòng) 距 離ACLL= = f ?各種組分具有各自的分配系數(shù) K，同一物質(zhì)，溫度不同時(shí)， K不同。 ?分配層析：是指在一個(gè)有兩相存在的系統(tǒng)中，利用不同物質(zhì)的分配系數(shù)不同而使其分離的方法。 三 種 ： 純 溶 劑 或 原 試 樣 或 吸 附 力 更 強(qiáng) 的 溶 液 。 ? 1850年前后，英國人湯姆森和韋就已經(jīng)系統(tǒng)的報(bào)告了土壤中鈣鎂離子與水中的鉀、銨離子的交換現(xiàn)象，引起了人們的廣泛關(guān)注。 1．定義及原理 ① 定義 離子交換是通過一種稱為離子交換樹脂的物質(zhì)來進(jìn)行的。 （二）離子交換劑 ?離子交換劑可分為 無機(jī) 和 有機(jī) 兩大類，目前用的最多的是人工合成的有機(jī)高分子聚合物的離子交換劑 —— 離子交換樹脂。 2．離子交換樹脂的分類 （ 1） ① 按物理結(jié)構(gòu)分類： 凝膠型 （孔徑為 5nm)。 ② 氧化還原樹脂 具有氧化還原性能的高分子化合物。在文獻(xiàn)上常常見到用篩目數(shù)表示樹脂粒度。 3．密度 真體積 V真： 質(zhì)量為 w1的含有平衡水的濕樹脂加到水中，觀察排開水的量，即得到樹脂的真體積 V真 。 圖中表示各種類型樹脂的滴定曲線。 ?化學(xué)穩(wěn)定性：主要指耐化學(xué)試劑、耐氧化、耐輻射的性能。 ?所以 ， [Cl]外 =[H+]外 , [H+]內(nèi) = [Cl]內(nèi) +[R] 帶入上式 ? [Cl]內(nèi) （ [Cl]內(nèi) +[R]） = [Cl]2外 ?由于膜內(nèi)有較多的固定離子存在 ， ?因此 ， [Cl]外 [Cl]內(nèi) ,[H+]內(nèi) [H+]外 ? 就是說 ， 由于樹脂相中固定離子的排斥作用 ， 到達(dá)平衡后 ， 外部溶液中的 [Cl]外 將大大超過樹脂相中的 [Cl]內(nèi) ， ? 而樹脂相中的 [H+]內(nèi) 將大大超過外部溶液中的 [H+]外 。 ?樹脂的選擇見上表。 如果需要其它型式，可用其它試劑適當(dāng)處理， 如要獲得 Na型或 NH4+型陽離子交換樹脂，可用 NaCl或NH4Cl溶液處理，然后用蒸餾水洗滌即可。樹脂的顆粒小、流速慢，則始漏量大。 如某陽離子被交換到柱上后，可用 HCl淋洗，由于溶液中 H+濃度大，最上層的陽離子被 H+置換下來，流到柱下層，又被交換上去，如此反復(fù)，使交換層逐漸下移。有時(shí)，洗脫過程就是再生過程。 例如用 BaSO4重量法測定磺鐵礦中硫含量時(shí)，試樣用稀 HNO3溶解后，由于試液中含有大量的 Fe3+、Ca2+，它會(huì)被 B
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