儀器分析ppt課件(存儲(chǔ)版)
【正文】 = (cm) 3） 90%柱效： Hmin / = (cm) = + + 解一元二次方程得 u1 = ， u2 = 29 (cm/s)，即在線速 ~29 cm/s之間可保持柱效在 90% 以上。 αY,X = t’r(Y)/t’r(X) = ( )/( ) = kY = t’r(Y)/t0 = ( )/ = nY = 16(tr(Y)/WY)2 = 16()2 = 4624 再計(jì)算達(dá)到基線分離，即 R = 板數(shù)。 2. 對(duì)于某一組分，在一定柱長下，色譜峰的寬窄主要取決于組分在色譜注中：（ ） ； b. 擴(kuò)散速度； c. 分配比 ； d. 理論塔板數(shù) 色譜峰寬窄主要取決于色譜動(dòng)力學(xué)因素，故選擇 b。 3. 極譜法和伏安分析 ? 極譜定量分析的基礎(chǔ)： id = Kc ? 擴(kuò)散電流方程式： id,max = 708 zD1/2m2/3t1/6c id,平均 = 607 zD1/2m2/3t1/6c ? 極譜定性分析基礎(chǔ)：半波電位（測量方法、意義） ? 單掃描極譜法、循環(huán)伏安法、脈沖極譜法的原理和特點(diǎn)。若該電極的相應(yīng)斜率 S為 mV/pH，求未知溶液 pH。 那么，可見對(duì)于原電池： 陽極就是負(fù)極，陰極就是正極 ； 對(duì)于電解池： 陽極就是正極，陰極就是負(fù)極 ； RORO0RROO0RO0lglglglgcczFRTzFRTEcczFRTEaazFRTEE???????????由 Nernst方程有 ： RO0 lgcczFRTEE ?? ’合并前兩項(xiàng)用 E0’表示，有： 那么 E0’為氧化態(tài)與還原態(tài)的濃度均為 1時(shí)的電極電位，稱為條件電位。 高分辨質(zhì)譜儀可以準(zhǔn)確測定分子離子或碎片離子的質(zhì)荷比，故可利用元素的精確質(zhì)量及豐度比計(jì)算元素組成。 例 9. 某化合物在 36401740cm1區(qū)間， IR光譜如下圖所示．該化合物應(yīng)是氯苯 (I),苯 (II), 或 4－叔丁基甲苯 (III)中的哪一個(gè)？說明理由． 例 10. 分子的每一個(gè)振動(dòng) 是否都能產(chǎn)生一個(gè)紅外吸收？為什么？ 答：不一定，只有有偶極距變化的振動(dòng)產(chǎn)生紅外吸收 例 11. 有機(jī)化合物在電子轟擊離子源中有可能產(chǎn)生哪些類型的離子？從這些離子的質(zhì)譜峰中可以得到一些什么信息？ 答： （ 1）分子離子。 紅外吸收光譜分析 IR 何謂基團(tuán)頻率 ? 它有什么重要用途 ? 答：與一定結(jié)構(gòu)單元相聯(lián)系的振動(dòng)頻率稱為基團(tuán)頻率，基團(tuán)頻率大多集中在 40001350 cm1，稱為基團(tuán)頻率區(qū)，基團(tuán)頻率可用于鑒定官能團(tuán)． 紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？簡要敘述紅外定性分析的過程． 答：基本依據(jù)是紅外對(duì)有機(jī)化合物的定性具有鮮明的特征性，因?yàn)槊恳换衔锒加刑卣鞯募t外光譜，光譜帶的數(shù)目、位置、形狀、強(qiáng)度均隨化合物及其聚集態(tài)的不同而不同。脫鐵草氨酸是鐵的有效螯合劑，常用于治療鐵過量的病人，它的相對(duì)分子量為 650，并能螯合出一個(gè)Fe(III)。光譜分析部分 ?常用公式： 1. 比爾定律： A = lg T = εbc 2. 吸光度 A具有加和性，對(duì)于互不發(fā)生反應(yīng)的多組分，總吸光度等于各組分吸光度之和： A總 = ε1bc + ε2bc + …… 4. 不飽和度 U： U = 1 + n4 + (n3 – n1) / 2 A21212121,πc21NMMMMmmmmkk?????????是折合質(zhì)量：是力常數(shù)，3. 振動(dòng)頻率 ： 1. 試簡述產(chǎn)生吸收光譜的原因． 答：分子具有不同的特征能級(jí)，當(dāng)分子從外界吸收能量后，就會(huì)發(fā)生相應(yīng)的能級(jí)躍遷。 解： T = ， A = lgT = ，由朗伯 比爾定律得 c = A/εb = ( 104 1) = 105 mol?l1 ?例 2. 輸鐵蛋白是血液中發(fā)現(xiàn)的輸送鐵的蛋白，它的相對(duì)分子量為 81000，并攜帶兩個(gè) Fe(III)離子。 并非所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜，具有紅外吸收活性，只有發(fā)生偶極矩的變化時(shí)才會(huì)產(chǎn)生紅外光譜。 解：（ 1） σ（ cm1） = 1/λ= 1/（ 800 107） = 12500 cm1 （ 2） 800 nm = 800 103 = μm ?例 7. 分子振動(dòng)方程式 1251101 / 2A25521AA21212121cm306 2scmg10D yn e101NsmkgN/πc21??
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