【正文】 。 附 涂油 取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水紙將活塞和活塞套擦干，將滴定管平放，以防止管內(nèi)的水再次進(jìn)入活塞套；用手指將油脂涂抹在活塞的兩頭或用手指把油脂涂在活塞的大頭和活塞套小口的內(nèi)側(cè)，油脂涂得要適當(dāng)（涂得太少，活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞；油脂絕對(duì)不能涂在活塞孔的上下兩側(cè)，以免旋轉(zhuǎn)時(shí)堵住活塞孔）；將活塞插入活塞套中，插時(shí)活塞孔應(yīng)與滴定管平行，徑直插入活塞套，不要轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，這樣避免將油脂擠到活塞孔中；然后向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞，直到活塞和活塞套上的油脂層全部透明為止；套上小橡皮圈，以防活塞脫落打碎。 B. 裝液 同“酸式滴定管”， 注 意 玻璃球下方的洗滌。注意初讀數(shù)與終讀數(shù)采用同一標(biāo)準(zhǔn)。 ②堿式管 調(diào)節(jié)液面，尖嘴外有液體（半滴左右），將其用錐形瓶外壁粘掉；左手小指和無(wú)名指夾住出口管，拇指和食指捏住玻璃珠所在部位的乳膠管，向一側(cè)擠壓玻璃珠（向手心內(nèi)側(cè)和外側(cè)擠壓均可），使溶液從縫隙中流出；右手持錐形瓶，并搖動(dòng)使溶液向一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)，進(jìn)行滴定；開(kāi)始時(shí)，應(yīng)邊搖邊滴，滴定速度可以稍快，但不要流成水線，要逐滴加入；接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為加一滴搖幾下；最后每加半滴就要搖幾下，至溶液顏色出現(xiàn)明顯的變化；停止后，滴定管尖嘴外懸掛的溶液，用錐形瓶?jī)?nèi)壁輕靠尖嘴粘掉，并傾斜錐形瓶用樣品溶液洗下粘下來(lái)的滴定液。所謂完全流出式是以溶液注入吸管的總體積計(jì)量的，使用這類(lèi)吸管時(shí)，需將殘留在吸管尖端不能自然流出的液體吹出，通常在這類(lèi)吸管的上部管壁上標(biāo)有“吹”和“ TC ”字樣；不完全流出式吸管體積的計(jì)量不包括管尖最后不能自然流出的液體，使用這類(lèi)吸管時(shí)，不能將殘留在管尖的液體吹出，該類(lèi)吸管上部管壁常標(biāo)有字母“ TD ”字樣。注意，除非特別注明需要“吹”的以外，管尖最后留有的少量溶液不能吹入接受器中，因?yàn)樵跈z定移液管體積時(shí)，就沒(méi)有把這部分溶液算進(jìn)去。 ⑥釋放液體時(shí)，試驗(yàn)人員應(yīng)將試管側(cè)放，讓試管協(xié)助液體由移液管釋放出來(lái)時(shí)，試驗(yàn)人員不應(yīng)強(qiáng)行把有關(guān)液體排出，因?yàn)檫@樣會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。在使用中，不可將扁頭的玻璃磨口塞放在桌面上，以免玷污和搞錯(cuò)。先盡量倒去瓶?jī)?nèi)殘留的水，再倒入適量洗液（ 250mL 容量瓶，倒入 10 ～ 20mL 洗液已足夠），傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)容量瓶，使洗液布滿(mǎn)內(nèi)壁，同時(shí)將洗液慢慢倒回原瓶。用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁，如前將洗滌液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，如此重復(fù)多次，完成定量轉(zhuǎn)移。如此反復(fù)多次，將溶液混勻。要求精密稱(chēng)定時(shí)，當(dāng)取樣量大于100mg時(shí)，在100mg～，小于 10mg 時(shí)，選用感量為 的天平。 ⑤取下被稱(chēng)物，按下“ POWER ”鍵，出現(xiàn)“ STANDBY ”（備用）和時(shí)鐘顯示，天平進(jìn)入備用狀態(tài)。 ⑤同一個(gè)試驗(yàn)應(yīng)在同一臺(tái)天平上進(jìn)行稱(chēng)量，以免由稱(chēng)量產(chǎn)生誤差。 二級(jí)試劑（分析純?cè)噭?A. 試劑不能與手接觸。有些塊狀的藥品可用鑷子夾取。過(guò)濾之前要靜置，三靠?jī)傻筒灰?。?guó)產(chǎn)濾紙分快速、中速、慢速三種。操作要點(diǎn)：萃劑原液互不溶，質(zhì)溶程度不相同；充分振蕩再靜置，下放上倒切分明。再將下層液體倒回分液漏斗中，再用新的萃取劑萃取，重復(fù)上述操作，萃取次數(shù)一般為 3 ～ 5 次。 ⑻分液漏斗使用完畢，應(yīng)用水洗凈，擦去旋塞和孔道中的凡士林，在頂塞和旋塞處墊上紙條，以防久置粘結(jié)。 16．檢驗(yàn)過(guò)程中玻璃儀器使用的常見(jiàn)錯(cuò)誤 ⑴玻璃儀器洗滌的常見(jiàn)差錯(cuò) ①玻璃儀器的清洗是檢驗(yàn)工作的第一步。實(shí)際工作中若不明了這些基本知識(shí)，必然出現(xiàn)差錯(cuò)，甚至造成檢驗(yàn)事故。使用過(guò)程中往往將酸式滴定管誤認(rèn)為堿式滴定管；堿式滴定管誤認(rèn)為酸式滴定管。 根據(jù)滴定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，正確選用不同型號(hào)的滴定管。 ③不按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計(jì)量量具。 取用試劑時(shí)，不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺(tái)上，致使試劑污染，從而影響測(cè)定結(jié)果。放入溶液時(shí)，使管垂直管塵靠著容器內(nèi)壁，讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s ～ 15s 后，取出移液管，切勿把殘留在尖的溶液吹出，因?yàn)樵谛Ｕ埔汗軙r(shí)，已經(jīng)考慮了末端所保留溶液的體積，否則就造成體積誤差，影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改；并應(yīng)在修改處簽名，以示負(fù)責(zé)?，F(xiàn)對(duì)一些常見(jiàn)項(xiàng)目的記錄內(nèi)容，提出下述的最低要求 ( 即必不可少的記錄內(nèi)容 ) ，檢驗(yàn)人員可根據(jù)實(shí)際情況酌情增加。中藥材應(yīng)詳細(xì)描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面、氣味等。檢驗(yàn)人員簽名后，經(jīng)檢驗(yàn)室主任對(duì)所采用的標(biāo)準(zhǔn)、操作的規(guī)范性、計(jì)算及結(jié)果判斷等項(xiàng)進(jìn)行校核并簽名。凡按中國(guó)藥典、部（局）頒等標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)、版本或標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)文號(hào)；凡按內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，應(yīng)列出文件編號(hào)。 ④第一次用洗凈的移液管吸取溶液時(shí)，未應(yīng)先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸凈，然后用所移取的溶液將移液管洗滌 2 ～ 3 次，以保證移液的溶液濃度不變。隨意盛放，不遵循固體試劑盛放廣口瓶，液體試劑盛放細(xì)口瓶，酸性物質(zhì)用玻璃塞，堿性物質(zhì)用橡皮塞，見(jiàn)光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則(如AgNOI2液等)。但實(shí)際中往往有人用它來(lái)長(zhǎng)期貯存溶液，尤其是堿性溶液，它會(huì)侵蝕瓶壁使瓶塞粘住，無(wú)法打開(kāi)。操作時(shí)兩平端滴定管慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)使標(biāo)準(zhǔn)溶液流遍全管，并使溶液從滴定管下端流出，以除去管內(nèi)殘留水份。因而必須正確使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，實(shí)際操作時(shí)往往存在一些差錯(cuò)。事實(shí)上玻璃容器并非都能直接加熱，如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱。 ⑷除另有規(guī)定者外，原料藥一般等量混合后檢驗(yàn)。 ④應(yīng)選擇容積比液體體積大一倍以上的分液漏斗。⑸待兩層液體完全分開(kāi)后，打開(kāi)頂塞，再將活塞緩緩旋開(kāi)，下層液體自支管活塞放出至接受瓶。在實(shí)驗(yàn)中用得最多的是水溶液中物質(zhì)的萃取，最常使用萃取器皿為分液漏斗。 對(duì)于比較澄清的樣品宜選用扇形濾紙折疊方式；對(duì)于比較渾濁的樣品、膠狀沉淀宜選用折扇型濾紙折疊方式。 ⑶試劑試藥存放 碘易升華且具有強(qiáng)烈刺激性氣味，盛放在磨口的廣口瓶里；濃硝酸、硝酸銀見(jiàn)光易分解，應(yīng)保存在棕色瓶中，貯放在黑暗而且溫度低的地方；氫氧化鈉固體易潮解，應(yīng)盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存；其溶液盛放在無(wú)色細(xì)口瓶里，瓶口用橡皮塞塞緊，不能用玻璃塞。 ②固體試藥的取用 取用固體試藥一般用藥匙。 基準(zhǔn)試劑，純度相當(dāng)于或高于一級(jí)品，主要用于定量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)，要求其純度高、穩(wěn)定、組成與化學(xué)式符合；，其雜質(zhì)含量低于光譜分析法檢出的量；色譜試劑是用于色譜分析的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，雜質(zhì)含量用色譜分析法檢不出或低于某一限度，純度要求高，價(jià)格較貴。 ③注意事項(xiàng) 使用pH試紙測(cè)定水溶液的pH值時(shí)，不能用純化水潤(rùn)濕試紙。天平箱內(nèi)應(yīng)用毛刷刷凈。 ③稱(chēng)重時(shí)將被稱(chēng)物輕放于稱(chēng)盤(pán)中央，待穩(wěn)定符號(hào)顯示后，即可讀數(shù)。 （7）量瓶與其磨口玻塞是密閉配套的，玻塞不能混用，以防量瓶倒轉(zhuǎn)混勻時(shí)液體流出；玻璃量瓶不能用來(lái)貯存強(qiáng)堿溶液（強(qiáng)堿溶液能?chē)?yán)重腐蝕玻璃）；潔凈后的量瓶不能用直接火烤或烘箱中高溫烘烤的辦法使其干燥，否則玻璃受高熱致其容積發(fā)生改變。用一只手的食指按住瓶塞上部，其余四指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分。溶液全部轉(zhuǎn)移后，將玻璃棒和燒杯稍微向上提起，同時(shí)使燒杯直立，再將玻璃棒放回?zé)＃?）洗滌容量瓶時(shí)，先用自來(lái)水洗幾次，倒出水后，內(nèi)壁如不掛水珠，即可用蒸餾水洗好備用。如不漏水，將瓶直立，將瓶塞旋轉(zhuǎn) 180176。 ⑤完成吸取后，盡快以手指代替吸球阻塞移液管。將接受容器傾斜，使內(nèi)壁緊貼移液管尖成45176。無(wú)分度吸管又稱(chēng)移液管，由于讀數(shù)部分管徑小，準(zhǔn)確性高，但只能量取一定量的溶液；分度吸管又稱(chēng)吸量管，可以準(zhǔn)確量取刻度范圍內(nèi)某一體積的溶液，但準(zhǔn)確度差。 加半滴溶液的方法 微微轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落，并傾斜錐形瓶用樣品溶液洗下粘下來(lái)的滴定液。注意，估計(jì)讀數(shù)時(shí)，應(yīng)該考慮到刻度線本身的寬度。 ②堿式管 A. 檢漏 用純化水充滿(mǎn)滴定管，將其放在滴定管架上垂直靜置約 2 分鐘，觀察有無(wú)水滴漏下；如果漏液，更換膠管及玻璃珠或者滴定管，直到不漏液為止。若出口管尖被油脂堵塞，可將它插入熱水中溫?zé)崞?，然后打開(kāi)活塞，使管內(nèi)的水突然流下，將軟化的油脂沖出；油脂排除后，即可關(guān)閉活塞。 (4)用量筒量取溶液體積時(shí)，試劑瓶靠在量筒口上，試劑沿筒壁緩緩倒入至所需刻度后，逐漸豎起瓶子，以免液滴沿瓶子外壁流下；反之從量簡(jiǎn)中倒出液體時(shí)亦如上操作。向試管中滴液時(shí)，不能把滴管伸入試管中，以免滴管碰到試管壁而被污染。如果實(shí)驗(yàn)中急用干燥的玻璃儀器，也可用此法進(jìn)行快速干燥。 ①使用洗液前最好先用水或去污粉將容器洗一下； ②使用洗液前應(yīng)盡量把容器內(nèi)的水去掉，以免將洗液稀釋?zhuān)?③洗液用后應(yīng)倒入原瓶?jī)?nèi)，可重復(fù)使用； ④不要用洗液去洗滌具有還原性的污物（如某些有機(jī)物），這些物質(zhì)能把洗液中的重酸鉀還原為硫酸鉻（洗液的顏色則由原來(lái)的深棕色變?yōu)榫G色）； ⑤洗液具有很強(qiáng)的腐蝕性，會(huì)灼傷皮膚和破壞衣物，如果不慎將洗液灑在皮膚、衣物和實(shí)驗(yàn)桌上，應(yīng)立即用水沖洗； ⑥因重鉻酸鉀嚴(yán)重污染環(huán)境，應(yīng)盡量少用洗液。洗后的器皿上如殘留有 MnO2沉淀物，可用鹽酸或草酸洗液洗滌；洗液不應(yīng)在所洗的器皿中長(zhǎng)期存留。 用布或紙擦拭已洗凈的容器非但不能使容器變得干凈，反而會(huì)將纖維留在器壁上，玷污了容器。【微生物限度】 照微生物限度檢查法（附錄ⅩⅢ C）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。膠囊劑應(yīng)進(jìn)行以下相應(yīng)檢查。硬膠囊 系指將藥材提取物、藥材提取物加藥材細(xì)粉或藥材細(xì)粉或與適宜輔料制成的均勻粉末、細(xì)小顆粒、小丸、半固體或液體等，填充于空心膠囊中的膠囊劑。【崩解時(shí)限】 除另有規(guī)定外，照崩解時(shí)限檢查法（附錄Ⅻ A）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。七、除另有規(guī)定外，片劑應(yīng)密封貯存。含藥量小的或含有毒性藥的片劑，應(yīng)根據(jù)藥物的性質(zhì)用適宜的方法使藥物分散均勻。片劑以口服普通片為主，另有含片、咀嚼片、泡騰片、陰道片、陰道泡騰片和腸溶片等。檢查法 取供試品10 袋，分別稱(chēng)定每袋內(nèi)容物的重量，每袋裝量與標(biāo)示裝量相比較，按表中的規(guī)定，超出裝量差異限度的不得多于2 袋，并不得有1 袋超出限度1 倍。顆粒劑應(yīng)進(jìn)行以下相應(yīng)檢查。顆粒劑在生產(chǎn)與貯藏期間應(yīng)符合下列有關(guān)規(guī)定。除另有規(guī)定外，小蜜丸、水蜜丸和水丸應(yīng)在1 小時(shí)內(nèi)全部溶散；濃縮丸和糊丸應(yīng)在2 小時(shí)內(nèi)全部溶散。11%1g 以上至2g 177。8％3g 以上至6g 177。蠟丸不檢查水分。七、丸劑外觀應(yīng)圓整均勻、色澤一致。二、蜜丸所用蜂蜜須經(jīng)煉制后使用。水蜜丸 系指藥材細(xì)粉以蜂蜜和水為黏合劑制成的丸劑。 1試驗(yàn)用的試藥，除另有規(guī)定外，均應(yīng)根據(jù)附錄試藥項(xiàng)下的規(guī)定，選用不同等級(jí)并符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)務(wù)院有關(guān)行政主管部門(mén)規(guī)定的試劑標(biāo)準(zhǔn)。 “精密稱(chēng)定”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；“ 稱(chēng) 定”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；“ 精 密 量 取 ” 系 指 量 取 體 積 的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精確度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。 μ m 65 目 五號(hào)篩 180 μ m 177。 (4) 百分比用“ % ”符號(hào)表示，系指重量的比例；但溶液的百分比 , 除另有規(guī)定外，系指溶液 100ml 中含有溶質(zhì)若干克；乙醇的百分比 , 系指在 20 ℃時(shí)容量的比例。標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品（不包括色譜用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）均由國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門(mén)指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對(duì)數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。 鑒別項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)方法，僅反映該藥品的某些物理、化學(xué)或生物學(xué)等性質(zhì)的特征，不完全代表對(duì)該藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)的確證。 2. 中國(guó)藥典（ 2010 年二部）凡例摘錄 性狀項(xiàng)下記載藥品的外觀、臭、味、溶解度以及物理常數(shù)等。 最優(yōu)秀的員工就是懂得并注意自我管理的人；天堂與地獄的差別不是海拔高度而是態(tài)度，失敗的是人，而不是工作；我們要根據(jù)自己在某件事上所取得的結(jié)果而不是努力程度來(lái)判斷自己的表現(xiàn)；一件事情，不論你想著做得到還是做不到，最后的結(jié)果往往是你所想象的樣子；每個(gè)人都有潛在的能量，只是很容易被習(xí)慣所掩蓋、被時(shí)間所迷離與被惰性所消磨。檢驗(yàn)人員培訓(xùn)教材基本技能培訓(xùn)序 言 檢驗(yàn)工作是一個(gè)企業(yè)質(zhì)量管理工作的基礎(chǔ)工作，檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性決定該企業(yè)質(zhì)量管理的有效性，而檢驗(yàn)人員的綜合素質(zhì)特別是試驗(yàn)技能決定了檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 (2)一般職業(yè)素養(yǎng) 敬業(yè)、團(tuán)隊(duì)協(xié)作、進(jìn)取。各部均由凡例、各論、附錄及索引構(gòu)成。 (3) 物理常數(shù)包括相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等；其測(cè)定結(jié)果不僅對(duì)藥品具有鑒別意義，也可反映藥品的純度，是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重 ( 裝 ) 量差異，系包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值。 標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品系指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 (3) 溫度以攝氏度 ( ℃ ) 表示 水浴溫度 除另有規(guī)定外，均指 98 ～ 100 ℃； 熱水 系指 70 ～ 80 ℃； 微溫或溫水 系指 40 ～ 50 ℃； 室溫 系指 10 ～ 30 ℃； 冷水 系指 2 ～ 10 ℃； 冰浴 系指約 0 ℃； 放冷 系指放冷至室溫。 13 μ m 50 目 四號(hào)篩 250 μ m 177。 (1) 試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱(chēng)重”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來(lái)確定，如稱(chēng)取“ ，系指稱(chēng)取重量可為 ～ ；稱(chēng)取“ 2g ，系指稱(chēng)取重量可為 ～ ；稱(chēng)取“ , 系指稱(chēng)取重量可為 ～ ；稱(chēng)取 ，系指稱(chēng)取重量可為 ～ 。 2 ℃為準(zhǔn)。（）以上的稱(chēng)大蜜丸， 以下的稱(chēng)小蜜丸。一、除另有規(guī)定外，供制丸劑用的藥粉應(yīng)為細(xì)