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肥料樣品抽樣過程中的若干問題(存儲版)

2025-04-25 03:32上一頁面

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【正文】 間檢驗(yàn)費(fèi)(元)收費(fèi)狀況樣品狀態(tài)描述 無異常 異常(具體描述: )中心申明:本中心保證檢驗(yàn)的公正性,對檢驗(yàn)數(shù)據(jù)負(fù)責(zé),并對委托單位所提供的實(shí)物和技術(shù)資料保密。 樣品的抽取、保存和傳遞過程應(yīng)保證其理化及生物學(xué)性狀不發(fā)生改變。 必須保證樣品的真實(shí)性和原始性;167。自配料應(yīng)提供內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),合格定制飼料應(yīng)提供有效合同(有明確的質(zhì)量指標(biāo)要求)復(fù)印件。 抽樣過程要防止交叉污染;167。飼料產(chǎn)品抽樣一、抽樣過程167。飼料的種類單一飼料能量飼料玉米、大麥、稻谷、米糠等蛋白質(zhì)飼料大豆、豆餅、菜籽餅、棉籽粕等和魚粉、血粉、蠶蛹粉、飼料酵母等礦物質(zhì)飼料石粉、骨粉、磷酸氫鈣等飼料添加劑營養(yǎng)性微量元素、維生素、氨基酸等非營養(yǎng)性藥物飼料添加劑、防霉劑、抗氧化劑、酶制劑、防腐劑等添加劑預(yù)混合飼料微量元素預(yù)混合飼料維生素預(yù)混合飼料復(fù)合預(yù)混合飼料濃縮飼料由蛋白質(zhì)飼料、礦物質(zhì)飼料和添加劑預(yù)混合飼料按一定比例配置的均勻混合物。 B 一般小包裝樣品(1kg或者500ml以下),不再拆封,直接隨機(jī)抽取3份。 、封樣和填寫抽樣單分樣:將所有的份樣充分混合,按照四分法的要求分成34份樣品,封樣:3份樣品必須獨(dú)立封存,且每份樣品均應(yīng)封存標(biāo)簽,抽樣雙方必須在上面簽字填寫抽樣單:抽樣單應(yīng)該在現(xiàn)場填寫,填寫必須完整準(zhǔn)確,抽樣雙方應(yīng)確認(rèn)簽字封樣時(shí)應(yīng)避免的問題172。178。 除受檢單位留樣外,剩余的幾份樣品最好都送至檢驗(yàn)單位。 沒有告知被檢單位留樣的保存方法和保存時(shí)間 獸藥產(chǎn)品的抽樣一、抽樣過程n 仔細(xì)閱讀抽樣文件,制訂抽樣實(shí)施方案n 確定抽樣品種和數(shù)量n 確定抽樣的最小基數(shù)(選擇抽樣點(diǎn))n 實(shí)施抽樣n 封樣,填寫抽樣單抽樣場所216。 包裝為224kg,每200kg抽1件; 包裝為2kg以內(nèi),每20kg抽1件;(2)注射劑 2萬支以下,抽1件; 25萬支,抽2件; 510萬支,抽3件;(3)其他制劑 每2萬盒(瓶)抽1件抽樣數(shù)量(1)注射用針劑(粉針)3盒(每盒25瓶,每份一盒)(2)注射液(水針)15毫升裝110(檢驗(yàn)用50支,留樣各30支) 1020毫升裝30(每份10瓶) 50毫升裝12(檢驗(yàn)用6瓶,留樣各3瓶) 50毫升以上6(檢驗(yàn)用4瓶,留樣各1瓶)(3)片劑,100片/瓶或以上,3份; 100片/瓶或以下,6份(4)原料藥300克,分裝成3瓶/袋(5)預(yù)混劑、粉劑、溶液劑50克(ml)或以下16(檢驗(yàn)用10瓶/袋,留樣各3瓶/袋)50克(ml)以上15(檢驗(yàn)用9瓶/袋,留樣各3瓶/袋)(6)中藥散劑20(檢驗(yàn)用10袋/包,留樣各5袋/包)二、抽樣注意事項(xiàng).、預(yù)混劑,抽樣袋上必須注明產(chǎn)品名稱、規(guī)格、包裝規(guī)格、批號、生產(chǎn)企業(yè)名稱。該扦樣定義主要強(qiáng)調(diào)三方面的“代表性”含義:①獲得一個(gè)重量適當(dāng)?shù)臉悠?;②與種子批有相同的組分;③這些組分的比例與種子批組分比例相同。多孔紙袋或針織袋一般用于通氣性好的種子種類,如豆類,或用于數(shù)量大,貯存于干燥低溫場所,保存期限短的批發(fā)種子的包裝。這是扦樣的前提。5.扦樣員應(yīng)當(dāng)經(jīng)過培訓(xùn)??紤]到GB/T35431995的修訂工作,下述的扦樣的準(zhǔn)備和條件按技術(shù)和管理要求進(jìn)行闡述。 (二)種子批和容器的封緘與標(biāo)識GB/T 《農(nóng)作物種子檢驗(yàn)規(guī)程 扦樣》對封緘專門作了定義,這里的封緘是指封口,即將種子批的容器的開口采用一種方式封好后,除非損及原來的封緘或者遺留啟封的痕跡,否則不可能把它們打開接觸到種子。其大小列舉于表1,作物種子大小不同,種子批大小也不同,大粒種子規(guī)定的重量較大,而小粒種子規(guī)定重量較小。柄長10cm,尖頭長6cm,約34cm可插入袋中。孔與孔之間有柄壁隔開,用相反方向旋轉(zhuǎn)手柄就可使孔關(guān)閉。也可以用紙粘好扦孔; 9.確?;旌蠘悠吩诨旌虾头謽訒r(shí)不會發(fā)生混雜。 2.自動(dòng)扦樣器自動(dòng)扦樣器可以定時(shí)從種子流動(dòng)帶的加工線上扦取樣品。(專門有表)在種子批均勻一致(無異質(zhì)性)的情況下,包衣種子的種子批的最大重量可與所規(guī)定的最大重量相同, 種子批的最大種子粒數(shù)限額為1109 粒(即10,000個(gè)單位, 每單位為100,000粒種子),但是種子批的最大重量(包括各種包衣材料或薄膜)不得超過42,000kg(即40,000kg加上5%的容許差距)。(三)確定扦樣頻率扦取初次樣品的頻率(通常稱為點(diǎn)數(shù)),要根據(jù)扦樣容器(袋)的大小和類型而定,主要有以下幾種情況:《農(nóng)作物種子檢驗(yàn)規(guī)程》所述的袋裝種子是指在一定量值范圍內(nèi)的定量包裝,其質(zhì)量的量值范圍規(guī)定在(15kg~ 100kg)之間(含100kg),超過這個(gè)量值范圍不是《農(nóng)作物種子檢驗(yàn)規(guī)程》所述的袋裝種子。 對于具有密封的小包裝(如瓜菜種子),這些小包裝種子重量只有200g、100g和50g或更小的,則可直接取一小包裝袋作為初次樣品,并根據(jù)表3規(guī)定所需的送驗(yàn)樣品數(shù)量來確定袋數(shù),隨機(jī)從種子批中抽取。注意混合前,必須對初次樣品仔細(xì)觀察,在形態(tài)、顏色光澤水分及其它品質(zhì)上有無明顯差異,如無可組成混合樣品,否則作為另一批種子單獨(dú)取樣.(六)送驗(yàn)樣品的制備和處理 送驗(yàn)樣品是在混合樣品的基礎(chǔ)上配制而成的。包衣種子送驗(yàn)樣品不得小于表8所規(guī)定的粒數(shù)。對于供水分測定的樣品,應(yīng)將其裝入防濕密封容器中。 表9 種子扦樣單(樣表) №:受檢單位名稱地址 電話作物名稱品種名稱生產(chǎn)單位種子批號批重容器數(shù)種類等級樣品編號樣品重量種子處理說明扦樣時(shí)期檢測項(xiàng)目備注或說明受檢單位法人代表簽字(被扦單位公章)扦樣員簽字和證號(扦樣單位公章) 橫格式分樣器由一個(gè)附有凹槽或格子的漏斗,一個(gè)支持漏斗的框架,兩個(gè)盛接盤和一個(gè)傾倒盤組成。 12.把送驗(yàn)樣品放入樣品袋,并封口(分取試樣就不必封口); 13.確信樣品袋上有樣品標(biāo)簽標(biāo)識信息。 分樣:7. 經(jīng)過第5步驟,在分樣器漏斗下有A和B,每一個(gè)含有混合樣品的一半種子。種子落下的圓周或面積由固定的隔板相等地分成兩部分。包衣種子試驗(yàn)樣品不應(yīng)少于表10所規(guī)定的丸粒數(shù)或種子數(shù)。(三)徒手減半分取法 機(jī)械分樣器不適宜于有稃殼的種子的分樣,相反,用徒手分取卻能獲得滿意的結(jié)果。對于存在異質(zhì)性的種子批,即使按檢驗(yàn)規(guī)程取得送驗(yàn)樣品,也不會有代表性。表11 扦取容器數(shù)與臨界H值 (1%概率)2.測定方法異質(zhì)性可用下列項(xiàng)目表示。v 如N小于10,計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后兩位;如N等于10或大于10,則計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后三位。異質(zhì)性。從每一袋樣中同時(shí)取100粒種子按GB/T 表1的條件進(jìn)行發(fā)芽試驗(yàn)。每一樣品取自各個(gè)不同的容器,容器內(nèi)的異質(zhì)性不包括在內(nèi)。 六、多容器種子批異質(zhì)性測定(一)測定目的和適用情況異質(zhì)性測定的目的是衡量種子批的異質(zhì)性,以表示所測定的項(xiàng)目用混和方法是否達(dá)到隨機(jī)分布的程度。對于丸化和包膜種子,可用GB/T 所述的機(jī)械分樣器進(jìn)行分樣,但種子落下距離決不能超過250mm(以橫格式分樣器較好)。凈度分析的試驗(yàn)樣品最低重量見表3第5欄規(guī)定。離心分樣器中,種子經(jīng)過漏斗到淺橡皮杯或旋轉(zhuǎn)器內(nèi)向下流動(dòng)。另一種適用于大粒種子(等于或大于小麥種子),19個(gè)凹槽和19個(gè)空格。把A中種子放入另一盛放器后再把A放在漏斗下,移去B,用空C來代替; 8.倒B至漏斗,這樣A有四分之一種子,C有四分之一種子; 9.A移到另一混合樣品盛放器中(通常有蓋),用空盛放器A和B放在漏斗下; 10.把C倒入漏斗中; 11.繼續(xù)這一過程,直至取得規(guī)定重量的送驗(yàn)樣品為止; 注:如果沒有足夠種子構(gòu)成規(guī)定的樣品重量,千萬不要采用拿小量種子來補(bǔ)充?! ”?的扦樣單格式,供參照。 通常要提供二份分取后的送驗(yàn)樣品,一分供凈度分析及發(fā)芽用,一分供水分和病蟲害檢測。這里所指的所有其他項(xiàng)目測定包括凈度分析、其他植物種子數(shù)目測定以及采用凈度分析后凈種子作為試樣的發(fā)芽試驗(yàn)、生活力測定、重量測定、種子健康測定等,其送驗(yàn)樣品數(shù)量按規(guī)定送驗(yàn)。對于種子帶,如果為散裝,則按表5規(guī)定的頻率(點(diǎn)數(shù))進(jìn)行扦樣;如果以包或以卷(即種子帶片段)的形式包裝,則將含有2000000粒(即20個(gè)單位,每單位100000粒種子)湊成一個(gè)基本單位,即視為一個(gè)“容器”,按表4規(guī)定的頻率,隨機(jī)抽取若干成包、成卷(種子帶片段)。將每個(gè)基本單位視為一“袋裝”,然后按表3規(guī)定確定扦樣頻率。不能有異質(zhì)性的文件記錄或其他跡象。1.種子批大小檢查種子批的袋數(shù)和每袋的重量,從而確定其總重量,再與所規(guī)定的重量(其容許差距為5%)進(jìn)行比較。其扦樣程序?yàn)? 1.確信長柄短筒圓錐形扦樣器和盛樣器干凈; 2.關(guān)閉進(jìn)谷門,插入袋中; 3.到達(dá)一定深度后,用力向上一拉。 5.手柄旋轉(zhuǎn)180176。也可以用紙粘好扦孔; 7.確?;旌蠘悠吩诨旌虾头謽訒r(shí)不會發(fā)生混雜。此種扦樣器適用于中、小粒種子扦樣。換言之,這就規(guī)定了新種子和陳種子不能混合,即使混合后達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)作物種子質(zhì)量》標(biāo)準(zhǔn)要求也不行。種子批均勻度是一個(gè)最難以定義清楚的概念。 扦樣與分樣技術(shù)一、扦樣準(zhǔn)備和條件 在國際種子檢驗(yàn)協(xié)會2006年編輯的《國際種子檢驗(yàn)規(guī)程》中,扦樣部分作了重大的修訂,其中內(nèi)容之一就是關(guān)于扦樣準(zhǔn)備和條件的修訂,即要求區(qū)分扦樣的技術(shù)要求和法規(guī)對扦樣的管理要求。4.保證樣品的可溯性和原始性。根據(jù)《農(nóng)作物種子質(zhì)量監(jiān)督抽查管理辦法》的規(guī)定,對“備份樣品”進(jìn)行了定義,注意這個(gè)定義與“保留樣品”是不同的。(submitted sample),是指送達(dá)檢驗(yàn)室的樣品,該樣品可以是整個(gè)混合樣品或是從其中分取的一個(gè)次級樣品。扦樣概述一、扦樣目的 扦樣的目的是要獲得一個(gè)重量適當(dāng)?shù)墓z樣品,樣品中各成分存在的概率只能由種子批中各成分含量所決定。(4)超過有效期限的產(chǎn)品不再抽樣檢查。 沒有及時(shí)索取標(biāo)簽,或者標(biāo)簽不是從產(chǎn)品原包裝上取出,而且取新的標(biāo)簽代替。 抽樣結(jié)束后,應(yīng)及時(shí)送達(dá)檢驗(yàn)單位,爭取更多的檢驗(yàn)時(shí)間。 樣品包裝上面沒有與抽樣單相對應(yīng)的樣品信息(樣品名稱、單位名稱、樣品編號)172。確保采集樣品具有最大可能的均勻性。散裝樣品不在此例。 封樣,填寫抽樣單閱讀抽樣文件,制訂實(shí)施方案通讀抽樣文件,理解抽樣意圖,制訂一個(gè)合理的抽樣方案,是實(shí)施一次準(zhǔn)確高效抽樣的基礎(chǔ)。 抽取的樣品要有可追溯性 232。樣品的抽取、保存和傳遞過程應(yīng)保證其理化及生物學(xué)性狀不發(fā)生改變。 在生產(chǎn)企業(yè)抽檢時(shí),應(yīng)抽取自檢合格準(zhǔn)備出廠銷售的產(chǎn)品;167。 抽樣人員必須在抽樣現(xiàn)場完成抽樣、封樣和填寫抽樣單,抽樣單應(yīng)由抽樣雙方簽字確認(rèn);167。 抽取的樣品要有代表性 232。以下是由XX縣農(nóng)業(yè)局執(zhí)法大隊(duì)在YYY農(nóng)資公司抽取ZZZ生產(chǎn)企業(yè)的標(biāo)明量為151515(含氯、硝態(tài)氮)庫存量為10噸的復(fù)合肥料的委托協(xié)議書的填寫示例: 農(nóng)業(yè)部肥料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心(杭州)委托檢驗(yàn)協(xié)議書 樣品編號:臺委托方填寫樣品名稱復(fù)合肥料標(biāo)明量151515(含氯、硝態(tài)氮)委托單位XX縣農(nóng)業(yè)局執(zhí)法大隊(duì)郵政編碼XX縣農(nóng)業(yè)局的郵政編碼委托方地址XX縣農(nóng)業(yè)局的具體地址電話號碼送樣人電話(最好手機(jī))受檢單位YYY農(nóng)資公司樣品原編號樣品抽樣單上的編號生產(chǎn)單位ZZZ生產(chǎn)企業(yè)抽樣地點(diǎn)YYY農(nóng)資公司倉庫檢驗(yàn)依據(jù)GB 150632001生產(chǎn)日期20071215判定依據(jù)GB 150632001及標(biāo)明量封樣狀態(tài)XX縣農(nóng)業(yè)局執(zhí)法大隊(duì)封注冊商標(biāo)抽樣基數(shù)10 t時(shí)間要求加急 √ 普通產(chǎn)品等級樣品數(shù)量500 g發(fā)報(bào)告方式自取 √代郵檢驗(yàn)類別√委托 仲裁 登記 其它原料組成檢驗(yàn)項(xiàng)目總氮、有效磷、鉀委托方申明:我方保證對所提供的一切資料、信息和實(shí)物的真實(shí)性負(fù)責(zé),并提供必要合作。如白色顆料、無色液體等。所抽樣品為企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)時(shí),在抽樣后應(yīng)立即向生產(chǎn)企業(yè)索取企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),在樣品送檢時(shí)交檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)作為檢驗(yàn)依據(jù)。(2)有國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的肥料產(chǎn)品,如標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)中未有規(guī)定的其他元素或添加物,應(yīng)制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),該企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)包括所添加元素或添加物的分析方法,并應(yīng)同時(shí)標(biāo)明國家標(biāo)準(zhǔn)(或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。(4)微量元素肥料應(yīng)分別標(biāo)出各種微量元素的單一含量及微量元素養(yǎng)分含量之和。%或(和)中量元素含量低于2%的不得標(biāo)明。2肥料規(guī)格、等級和凈含量(1)、肥料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中已規(guī)定規(guī)格、等級、類別的,應(yīng)標(biāo)明相應(yīng)的規(guī)格、等級、類別。但在農(nóng)業(yè)執(zhí)法過程中可分成三份,二份送檢測單位,一份留在被抽樣單位。(1)至少滿足三次重復(fù)檢驗(yàn)的需求(2)當(dāng)需要留存?zhèn)錁訒r(shí),應(yīng)滿足留樣要求。(2)應(yīng)清潔、干燥、便于使用、清洗、保養(yǎng)、檢查和維修。(3)采樣技術(shù)不能對物料的待測性質(zhì)有任何影響(4)采樣技術(shù)應(yīng)完全、方便、成本低。磷肥合格率比往年有較大幅度的上升。獸藥被抽檢產(chǎn)品標(biāo)簽標(biāo)識的生
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