【正文】 除率即可達(dá)98%。國外研究一種采用微波加熱收集碳微粒的收集器，當(dāng)碳微粒積聚到一定程度時，可自動燃燒掉，收集器對碳微粒的濾除效果達(dá)到60～90%，由于炭微粒能自動燃燒可免去人工收集的麻煩[26]。水熱法制備的粉體具有晶粒發(fā)育完整、粒度小、分布均勻、顆粒團(tuán)聚較輕、分散性好和成分純凈等優(yōu)點(diǎn)，而目制備過程污染小、成本低、工藝簡單，尤其是無須后期的高溫?zé)崽幚?，避免了高溫處理過程中晶粒的長大、缺陷的形成和雜質(zhì)的引入，制得的粉體具有較高的燒結(jié)活性。2H2O，攪拌得到乳白色溶液，將溶液移入容積為100mL的壓力反應(yīng)釜內(nèi)，160℃分別加熱2h，6h，24h。先將四氯化錫制備成膠體溶液，再加入穩(wěn)定劑、調(diào)整劑制備成凝膠，然后經(jīng)干燥及煅燒等后期處理得到納米SnO2細(xì)粉[32]。由于使用了大量的表面活性劑，很難從獲得的最后粒子表面除去這些有機(jī)物。如楊林宏等采用化學(xué)沉淀法，通過在不同階段加入適量的分散劑，增加膠粒間的相互作用力，以控制在成膠和鍛燒過程中的團(tuán)聚，獲得了粒度小、分布范圍窄的納米SnO2微粒。微波有4個特點(diǎn)：①加熱均勻，溫度梯度??；②對物質(zhì)選擇性加熱；③無滯后效應(yīng)；④能量利用效率高，物質(zhì)升溫迅速。將沉淀移至500mL圓底燒瓶中，加去離子水使總體積為400mL，用210W功率微波照射，瓶內(nèi)液體很快沸騰，Sn(OH)4凝膠溶解，約4小時后開始出現(xiàn)沉淀，繼續(xù)照射10小時停止，離心洗滌沉淀，600℃灼燒，經(jīng)研磨即得樣品[34]。其他制備方法除了上面介紹的幾種方法外，納米SnO2顆粒還有多種其他制備方法。薄膜材料自七十年代中期以來，對二氧化錫材料的制備及研究日益受到重視。催化劑二氧化錫在催化作用方面有廣泛的應(yīng)用。當(dāng)二氧化錫用作釉的遮光劑時（其加入量為4～5%），釉的顏色為純白色。此外，二氧化錫還可用于制造光度弱的玻璃板、熒光燈、示波管、防凍玻璃。在濃鹽酸中溶解度增加。熔點(diǎn)： 176。濃氨水對呼吸道和皮膚有刺激作用，并能損傷中樞神經(jīng)系統(tǒng)。在高溫下可進(jìn)行縮合反應(yīng)，生成縮二脲、縮三脲和三聚氰酸。立式DHG9000電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱產(chǎn)品特點(diǎn)：微電腦智能化雙目控溫系統(tǒng)具有控溫保護(hù)，準(zhǔn)確、可靠。當(dāng)水處在超臨界狀態(tài)下時許多性質(zhì)如粘度、介電常數(shù)和膨脹系數(shù)發(fā)生了較大變化。 在水熱條件下水的介電常數(shù)可明顯下降，當(dāng)溫度為25℃，水的相對介電常數(shù)為80；而當(dāng)溫度為500℃，壓力為703105Pa時，水的相對介電常數(shù)為5。2H2O，加入100ml無水乙醇，攪拌均勻。取20ml已配置好起始溶液，加入一定量尿素，使反應(yīng)溶液中Sn2+濃度與尿素比為1:1::2，攪拌均勻，待其充分溶解，放入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在120℃下反應(yīng)30～90min，當(dāng)超過40℃，尿素開始分解：CO(NH2)2+3H2OCO2+NH3收集粉體，以備后續(xù)分析。連續(xù)掃描，掃描速度3176。熱重分析（Thermogravimetry，簡稱TG）就是在程序控制溫度下測量獲得物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。H2O的電離影響很大。PH值對產(chǎn)率的影響表7 PH值對產(chǎn)率的影響pH值產(chǎn)物反應(yīng)溫度/℃起始濃度/ mol/L反應(yīng)時間/min添加劑產(chǎn)率/％6SnO12045氨水﹥768SnO12045氨水﹥8510SnO12045氨水﹥85與預(yù)期相同，隨著反應(yīng)溶液的pH值增大，反應(yīng)產(chǎn)率隨之升高，反應(yīng)結(jié)果如上表所示，當(dāng)pH值小于8時，產(chǎn)率隨著pH值的升高而增大，當(dāng)pH值超過8以后，其對產(chǎn)率基本沒有影響，表明此時NH3但是，由于氨水滴加過程中，局部濃度較高，滴加過程中Sn(OH)2沉淀即產(chǎn)生，容易造成粉體顆粒團(tuán)聚；選用尿素作為添加劑，由于尿素的分解是逐步進(jìn)行的，可在一定程度上解決粉體團(tuán)聚的問題。這個實驗結(jié)果表明了，以尿素為添加劑時，尿素的比例對生成物的產(chǎn)率有很大影響。相同條件下，相同的實驗步驟，相同的實驗設(shè)施，以SnCl2為初始反應(yīng)物制備SnO2納米粉體更為理想?；緹o雜質(zhì)峰，且峰位與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致，表明其主晶相為SnO。所以最后產(chǎn)物不是SnO，而是Sn6O4(OH)4。在120～300℃之間，對應(yīng)TG曲線迅速下降，是由于結(jié)構(gòu)水的排除，開始生成SnO。2H2O為主要原料，以氨水為添加劑，相比SnCl2。因此，確定焙燒溫度在450℃，時間為60min。圖5 6號試樣的TGDSC曲線如圖5所示，%的失重，明確表明所得粉體不是SnO，而是Sn6O4(OH)4。H2O的電離，伴隨沉淀的出現(xiàn)和NH4Cl的形成，對溶液pH值的緩沖作用增強(qiáng)，影響了NH3圖2 19號試樣的XRD圖譜（焙燒前）如圖2所示，19號試樣的XRD圖譜與SnO衍射標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致，表明19號試樣為SnO粉體。實驗結(jié)果顯示，以SnCl2為初始反應(yīng)物比以SnCl4為初始反應(yīng)物更容易制備成功SnO2納米粉體。H2O在水中比較容易電離出足夠的OH－，無論是直接以氨水為添加劑，還是以尿素的形式加入（尿素加熱時分解生產(chǎn)成NH3，溶于水電離出OH），與溶液中的Sn2+反應(yīng)生成沉淀，而在乙醇溶劑中，OH－的電離受到影響，以至于沒有足夠的反應(yīng)，進(jìn)而導(dǎo)致產(chǎn)率低于以水作為溶劑的反應(yīng)系統(tǒng)。因此，使用氨水作為添加劑，可以在相對短的時間達(dá)到更高的產(chǎn)率。當(dāng)以尿素為添加劑，其他實驗條件相同時，反應(yīng)時間由45min延長到90min，產(chǎn)率增加不大，當(dāng)反應(yīng)時間定為45min時，產(chǎn)率已經(jīng)高達(dá)91％，而反應(yīng)時間為90min時，產(chǎn)率為95%，考慮到儀器和人為誤差，反應(yīng)時間為45min時，產(chǎn)率已經(jīng)足夠高，并且得到產(chǎn)物純度較高，完全是黑色粉末，沒有必要延長反應(yīng)時間。反應(yīng)是靠溶液中尿素的分解生成NH3所謂“程序控制溫度”是指用固定的速率加熱或冷卻，所謂“物理性質(zhì)”則包括物質(zhì)的質(zhì)量、溫度、熱焓、尺寸、機(jī)械、電學(xué)及磁學(xué)性質(zhì)等。、1176。取20ml已配置好起始溶液，加氨水（1mol/L），生成Sn(OH)4沉淀：SnCl4+4OH－→Sn(OH)4+4Cl－調(diào)節(jié)其pH值到8～10之間，放入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在80～120℃下，反應(yīng)30～90min：Sn(OH)4SnO2+H2O待反應(yīng)釜的溫度降到室溫，將反應(yīng)產(chǎn)物取出，用去離子水洗滌3次，每次離心分離十分鐘（3000r/min）。再將粉體放到烘箱中，80℃烘干，得到納米SnO粉體。實驗步驟及原理本實驗中，溶劑分別采用水和無水乙醇，由于SnCl2在純水中會水解，故加入一定量的鹽酸來抑制其水解。粘度的降低使得水熱溶液會產(chǎn)生十分有效的擴(kuò)散，水熱溶液晶體生長較其他溶液晶體生長具有更高的速率、生長界面附近有更窄的擴(kuò)散區(qū)。在選擇溶劑時，需要考慮到以下三個方面：即反應(yīng)物的性質(zhì)，生成物的性質(zhì)和溶劑的性質(zhì)，并遵循以下幾個原則：（1）反應(yīng)物能充分溶解；（2）反應(yīng)產(chǎn)物不能與溶劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（3）盡量使反應(yīng)完全；（4）產(chǎn)物易于分離?？捎糜诿荛]合成實驗，以及天然物提取，農(nóng)藥殘留萃取等實驗?？膳c酸作用生成鹽。H2O，分子量：，結(jié)構(gòu)為水合氨分子，是氨分子和水供給的氫以配位鍵相結(jié)合形成的。有劇毒，熔點(diǎn)60℃。實驗部分原料二水合氯化亞錫，分子式SnCl2其優(yōu)點(diǎn)主要是導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性好，對熔融玻璃有極強(qiáng)的抗腐蝕能力，不使玻璃著色，安裝的電極可隨爐子加熱和冷卻而不影響電極壽命。另外，由于二氧化錫的熔點(diǎn)極高，約為2000℃，因此在陶瓷工業(yè)中可作為釉的顏料和遮光劑。在采用電熔法生產(chǎn)鉛玻璃時，使用二氧化錫燒結(jié)制作的電極具有很多優(yōu)越性，當(dāng)玻璃變成熔融狀態(tài)時，由于二氧化錫是非還原性的，它不會像以前使用的鋁電極一樣，置換出玻璃中的鉛使玻璃變色，也不會像石墨電極一樣把氧化鉛還原成鉛。應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)SnO2粉體顆粒的大小、形狀及均勻性等都直接影響到元件的靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性，要得到靈敏度高的氣敏元件，必須先合成粒度分布均勻、單分散性好的超細(xì)SnO2粉體，粉體顆粒越小、比表面積越大，活性越高，對氣體的吸附就越多，響應(yīng)恢復(fù)時間會更短，氣敏元件靈敏度也就越高。放入自制的微波反應(yīng)器中，圓底燒瓶的瓶口與冷凝管相連。5H2O溶于適量去離子水中，滴加稀氨水至出現(xiàn)白色Sn(OH)4膠狀沉淀。微波輔助合成納米SnO2 粉體微波是指頻率大約在300Mhz300Ghz，即波長在1mm至10cm范圍內(nèi)的電磁波，具有傳輸性和選擇性。H2O反應(yīng)，制備了納米SnO2微粒，并分析了pH值、鍛燒溫度、鍛燒時間對產(chǎn)物的影響。再以有機(jī)溶劑清洗去除表面活性劑，最后在一定溫度下進(jìn)行干燥處理，既得納米微粒的固體樣品。溶膠凝膠方法的基本原理是以液體的化學(xué)試劑配制成金屬無機(jī)鹽或金屬醇鹽前驅(qū)物，前驅(qū)物溶于溶劑中形成均勻的溶液，溶質(zhì)與溶劑發(fā)生水解或醇解反應(yīng)，反應(yīng)生成物經(jīng)聚集后，一般生成1nm左右的粒子并形成溶膠，經(jīng)過長時間的放置或干燥處理溶膠會轉(zhuǎn)化為凝膠，再經(jīng)過熱處理即可得到產(chǎn)物。2H2O）；十六烷基二甲基溴化銨（CTAB，C19H42BrN）制備SnO2 粉體。依據(jù)水熱反應(yīng)類型不同，可分為：水熱結(jié)晶、水熱化合、水熱分解、水熱脫水和水熱氧化還原等。微波加熱還可處理廢氣中的碳微粒。G在微波輻照下，僅用8min就可完成傳統(tǒng)制取活性炭工藝中需6h的預(yù)熱、干燥、炭化和活化四個階段，時間僅為傳統(tǒng)方法的1／45[26]。近年來，微波萃取常常被用于土壤及沉積物樣品中有機(jī)污染物的萃取分離，如提取有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯、鄰苯二甲酸酯等。為了解決這個矛盾，人們作了種種努力。水解反應(yīng)微波技術(shù)用于羧酸酯、酰胺以及蛋白質(zhì)的水解取得滿意結(jié)果。例如在堿性試劑及相轉(zhuǎn)移催化劑存在下，乙酰乙酸乙醋與鹵代烴用微波輻3～4 min，即可完成反應(yīng)。微波在有機(jī)合成中的應(yīng)用酯化反應(yīng)羧酸與醇作用生成羧酸酯的反應(yīng)是最早應(yīng)用微波的有機(jī)反應(yīng)之一。微波在超細(xì)材料的合成的應(yīng)用超細(xì)粉末材料具有特殊的物化性質(zhì)，特別是納米材料以其獨(dú)特的性能己成為最前沿課題之一。也就是說，微波合成的選擇性優(yōu)于常規(guī)方式。在誘導(dǎo)期，凝膠中開始生成晶核，并成長到一定的臨界大小，當(dāng)晶核成長為超過一定臨界尺寸的晶體時，就進(jìn)入晶化期。Kozuka等在Ar氣氛下用微波（，700W）加熱金屬氧化物和石墨（或玻璃狀碳粉）混合物，13min獲得14001500高溫。利用微波在材料中的介質(zhì)損耗，不僅能完成陶瓷的燒結(jié)，而且還可以實現(xiàn)陶瓷材料的焊接。微波在無機(jī)合成中的應(yīng)用微波燃燒合成和微波燒結(jié)燃燒合成，又稱自蔓延高溫合成，是利用外部提供必需的能量誘發(fā)高放熱化學(xué)反應(yīng)體系局部發(fā)生化學(xué)反應(yīng)（點(diǎn)燃），形成化學(xué)反應(yīng)前沿（燃燒波），此后化學(xué)反應(yīng)在自身所放出的熱量支持下繼續(xù)進(jìn)行，表現(xiàn)為燃燒波蔓延至整個反應(yīng)體系，最后合成所需要的材料（粉體或固體）。由于各物質(zhì)的損耗因數(shù)存在差異，微波加熱就表現(xiàn)出選擇性加熱的特點(diǎn)。實驗表明，極性分子溶劑吸收微波而被快速加熱，而非極性分子溶劑幾乎不吸收微波，升溫很小，微波加熱可大體上認(rèn)為是介電加熱效應(yīng)。另一方面，微波的輸出功率隨時可調(diào)，介質(zhì)溫升可無惰性的隨之改變，不存在“余熱”現(xiàn)象，極有利于自動控制和連續(xù)化生產(chǎn)的需要。 微波是指頻率大約在300Mhz300Ghz，即波長在1mm至10cm范圍內(nèi)的電磁波。[9][10]。微波與氣態(tài)物質(zhì)的作用情況有些不同。微波可以直接與化學(xué)體系發(fā)生作用從而促進(jìn)各類化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行，這是通常意義上微波化學(xué)所設(shè)涉及的內(nèi)容，微波對凝聚態(tài)物質(zhì)的化學(xué)作用主要屬于這一類。微波場對凝聚態(tài)物質(zhì)的作用則要復(fù)雜得多，所以，微波能在凝聚態(tài)化學(xué)中的應(yīng)用比微波等離子體在化學(xué)中的應(yīng)用晚。在目前微波加熱領(lǐng)域特別是工業(yè)應(yīng)用中使用的主要是磁控管及速調(diào)管。（5）熱慣性小　　微波對介質(zhì)材料是瞬時加熱升溫，能耗也很低。因此，對于食品來說，含水量的多少對微波加熱效果影響很大。介質(zhì)損耗因數(shù)大的物質(zhì)對微波的吸收能力就強(qiáng)，相反，介質(zhì)損耗因數(shù)小的物質(zhì)吸收微波的能力也弱。 （4）微波加熱能量利用效率很高，物質(zhì)升溫非常迅速，運(yùn)用得當(dāng)可加快處理物料速度，但若控制不好也會造成不利影響。Patil等成功地應(yīng)用TM012模反應(yīng)腔體（）實現(xiàn)了由MgO+Al2O3燃燒合成具有尖晶石結(jié)構(gòu)的MgAl2O4，產(chǎn)品的密度由最初的60%達(dá)到96%[16]。結(jié)果顯示，低壓條件下，1400保溫20min可以得到令人滿意的焊接效果[17]。 沸石的晶化過程分為誘導(dǎo)期和晶化期兩個階段。而在微波加熱條件下，未發(fā)現(xiàn)有上述非Y型結(jié)晶相生成。合成時間為1030min，且均勻性很好。微波加熱使體系中各處的溫度基本一致，有利于均勻分散體系的形成。在微波輻射下，活潑亞甲基化合物亦能迅速發(fā)生C烴化反應(yīng)。例如，在氟化鉀催化下，胡椒醛與α氰基甲基苯基砜吸附在氧化鋁上進(jìn)行縮合反應(yīng)，只生成極少量的縮合產(chǎn)物；但在微波作用下，極短的時間就可得到高產(chǎn)率的縮合產(chǎn)物。在分析方法和手段與樣品制備之問有一個明顯的“時間差”。