x射線衍射方法ppt課件(2)(存儲版)
【正文】 子，再轉變?yōu)殡娮樱缓笮纬呻娒}沖而進行計數(shù)的。 產(chǎn)生的脈沖的數(shù)量與入射的 X射線光子的數(shù)目有關，亦即與 X射線的強度有關。此外，閃爍計數(shù)器的價格較貴。 RC大，脈沖電流的平波效應就強，電流隨時間變化的細小差別相應減小。定標器與定時器相配合，可以定時計數(shù)（在規(guī)定的時間內(nèi)進行累計計數(shù)），也可以定標計時（計算達到預定計數(shù)數(shù)目時所需的時間。 制樣的方法有多種： 1) 正壓法： 將樣品粉末填入樣品板的窗孔或凹槽內(nèi)，搗實并適當壓緊，然后將高出樣品極表面的多余部分用專用抹刀括去即可。裝樣時用一平玻片蓋于樣品板表面上，用夾子把兩者夾住，從而在兩者之間形成一段空心墻。如一些金屬塊、陶瓷片。與此同時，測角儀將 2θ角度信號和計數(shù)器記錄的強度信號傳送給長圖記錄儀將其記錄下來形成如圖的曲線。 ），重復上述測量，最終得到曲線。 C、中點法：以衍射峰的半高寬的中點作為衍射峰 2θ位置。 在一般的物相定性分析工作中，多采用峰高強度。切記當陽極靶的元素的原子序數(shù)大23時，激發(fā)熒光 X射線的現(xiàn)象最為嚴重。 從布拉格方程 nλ=2dsinθ可知： λ2d 2）濾波片的選擇 一般情況下 Z濾 =Z靶 1 一但陽極靶確定，濾波片也就確定了。增大接收狹縫，可以增加峰強度，但也相應增高了背底強度，并且降低了角分辨率。 /分。一個物相分析樣品只需約 15分鐘即可掃描完畢。 低角度區(qū)的 2θ測量范圍大： 測角儀在接近 2θ= 0176。 設備較復雜，成本高。 直接獲得強度數(shù)據(jù)： 不僅可以得出相對強度，還可測定絕對強度?？稍趶姸确植记€圖上直接測量 2θ和 I值，比在底片上測量方便得多。但過低的掃描速度耗時太多也是不實際的。 功率 =電壓 電流 管流 功率 /電壓 4）狹縫的選擇 一般來說，增加狹縫寬度可導致衍射線的強度增高，但同時卻使分辨率下降。 選擇陽極有時還要考慮試樣分析的特殊要求。 缺點：麻煩，用求積儀或透明方格紙計數(shù)測量峰的面積，現(xiàn)在可用計算機測量 實驗參數(shù)的選擇 （三）實驗方法 1）陽極靶的選擇 陽極靶的選擇原則是使陽極靶所產(chǎn)生的特征 X射線不激發(fā)試樣元素的熒光 X射線。 衍射峰強度的測量方法有各種不同方法： A、峰高強度：以減去背景后的峰頂高度代表整個衍射峰的強度 具體的作法：在兩個峰腳之間作一條直線，從它以上的峰高作為衍射峰的強度。 測定它們的 2θ位置可有多種方法： A、峰頂法：以衍射峰的峰頂位置作為衍射峰的2θ位置。脈沖數(shù)目可以從定標器的數(shù)值顯示裝置上直接讀出，或由長圖記錄儀畫現(xiàn)圖形。 （三）實驗方法 計數(shù)測量方法 1）連續(xù)掃描方式（也稱疊掃） 計數(shù)器在測角儀上由 2θ角接近 0176。 對一些多晶質(zhì)的固體樣品，如果其中的晶粒足夠細，也可不必研磨成粉末。 3) NBS法： 美國國家標準局（ NBS） 1971年提出的制樣方法，以避免樣品的擇尤取向。 與照相法不同的是在粉晶衍射僅技術中通常都采用平板狀樣品。 計數(shù)電路由定標器和定時器組成。所通過的那些脈高均一的矩形脈沖波可以同時分別輸往脈沖平均電路和計數(shù)電路 （一） X射線衍射儀結構與工作原理 X射線檢測記錄裝置 脈沖平均電路的作用是使在時間間隔上無規(guī)則地輸入的脈沖減為穩(wěn)定的脈沖平均電流，后者的起伏大小與平均脈沖速率成正比，亦即與接收到的 X射線的強度成正比。這是因為即使在沒有 X射線光電子進入計數(shù)管時，仍會產(chǎn)生“無照電流”的脈沖。在光電倍增器中通常有 10或 11個倍增級，每一個倍增極的正電位均較其前～個高出約100V。對脈沖的分辨率較低，因此具有計數(shù)的損失。然后對其進行計數(shù)。其主要作用是將 X射線信號變成電信號。 在這種情況下，為了滿足聚焦條件，即相對試樣的表面，滿足入射角 =反射角的條件，必須使試樣與計數(shù)器轉動的角速度保持 1:2的速度比。 * 另一方面還要滿足衍射線的聚焦條件，使整個試樣上產(chǎn)生的 X衍射線均能被計數(shù)器所接收。 梭拉光闌： S S2。那么，讓它繞試樣旋轉一周，同時記錄下旋轉角和 X射線的強度，就可以得到等同于德拜圖的效果。 2） θ 角越大，分辨本領越高。 二、粉末照相法 —— 德拜法 （二）實驗方法 衍射線的測量與計算 2）衍射強度的測量 用底片上衍射弧的相對黑度來代表衍射的相對強度。由于高角線有較高的分辨本領，故適合于點陣常數(shù)精確測定。或將粉末填入金屬毛細管中，然后有金屬細棒推出，形成一個粉末柱。金屬或合金試樣用銼刀挫成粉末。它位于相機的中心軸線上。它是早期粉末法 X射線分析的主要方法?；蛘哒f，各種取向的晶粒都有。理想的情況下，在樣品中有無數(shù)個小晶粒（一般晶粒大小為 1μ ，而 X射線照射
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