第十一章離子色譜法(存儲(chǔ)版)
【正文】 中等 快 色譜分離 Temporal course 淋洗液 離子色譜 (IC) 是 ? 1975 由 等人 .（Dow chemical)首次提出 ? 用于 測(cè) 定 氯 離子和硫酸根 ? 許 多國家將離子色 譜 法作 為標(biāo) 準(zhǔn)方法 ? 中國 ： GB 飲 用天然 礦 泉水水 檢試 方法 , ； 工 業(yè) 循 環(huán) 冷卻水中陰、陽離子的 測(cè)試 方 法 等 … 。通常 烷 基 鍵 越 長(zhǎng) ，其保留 時(shí)間 也越 長(zhǎng) 。S 0% ACN 20% ACN 50% ACN 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 0 10 Retention time (min) 1 2,3 4 5 6 7 10 10 0 0 181。 Column : IonPac NSNG1 Eluent : 2 mM TBAOH, 24%～ 48% CAN gradient in 10 min Flow rate : mL/min Detection : Conductivity (suppressor type) （ASRS MPIC Mode） Regenerator : 10 mN H2SO4 1. Methanesulfonic acid μg/mL (ppm) 2. 1Propanesulfonic acid 3. 1Butanesulfonic acid 4. 1Hexanesulfonic acid 5. 1Heptanesulfonic acid 6. 1Octanesulfonic acid 7. 1Decanesulfonic acid 0 Retention time (min) 12 16 8 181。SO42 etc.） , ? 不同價(jià)態(tài)離子 （ Fe3+ amp。 Fe2+, Cr3+ amp。S 4 1 6 2 3 4 5 7 反相離子對(duì)分離測(cè)定 檢測(cè)方式 ? 電導(dǎo) ? 檢測(cè) 具有 電導(dǎo) 性化合物的通用型 檢測(cè) 器 ? 離子色 譜 最常用的 檢測(cè) 器 ?電 化學(xué) (安培法 ) ? 在特定的條件下可 對(duì) 某些化合物直接 進(jìn) 行氧化 還 原反 應(yīng) ? 紫外－可 見 光度法 ? 紫外直接吸收或可 見 光光度法 測(cè) 定 選擇 性 強(qiáng) ? 可 進(jìn) 行柱后衍生 ? 熒 光法 ? HPLC 電導(dǎo)檢測(cè)器 ? 測(cè) 定溶液流 過電導(dǎo) 池 電 極 時(shí) 的 電導(dǎo) 率 ? 可 檢測(cè) 大部分離子型化合物 溶液 至 檢測(cè) 池 電極 檢測(cè) 池 抑制器的作用 廢 液 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS) NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4 ～ ～ Retention time Conductivity NaF NaCl NaNO3 Na2HPO4 Na2SO4 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS) ～ ～ Retention time Conductivity HF HCl HNO3 H3PO4 H2SO4 Retention time Back Ground： H2CO3 (15μS) Conductivity 抑制器 ? 安裝在 電導(dǎo) 池之前 ? 提高待 測(cè) 離子的 電導(dǎo) 率 ： 提高靈敏度 Na+, Cl H+, Cl ? 降低背景 電導(dǎo) (淋洗液 ) : 減少噪音 Na+, HCO3 H2CO3 Na+, OH H2O 極限摩爾電導(dǎo)值 Cation ＋ － Anion Ｈ＋ Ｌｉ＋ Ｎａ＋ Ｋ＋ ＮＨ４＋ Ｍｇ ２＋ Ｃａ２＋ ３５０ ３９ ５０ ７４ ７３ ５３ ６０ ＯＨ－ Ｆ－ Ｃｌ－ Ｂｒ－ ＮＯ３－ ＰＯ４３－ ＳＯ４２－ １９８ ５５ ７６ ７８ ７１ ８０ ８０ Total conductivity ＝ （ ） ＋ （ ） ＋ － （ unit： μS/m equivalent） 電 極 － 電 極＋ 離子交 換 膜 離子交 換 膜 淋洗液格網(wǎng) 再生液格網(wǎng) 再生液格網(wǎng) 抑制器的結(jié)構(gòu) 自分離 柱 至 檢 測(cè) 池 排放 檢測(cè) 池或再生液 瓶 Y+ Na+ 抑制器的工作原理 (陰離子 ) X: 樣 品中的陰離子 Y+: 樣 品中的陽離子 H2O H2O OH Na+ Y+ H2O Na+ Y+ X Na+ CO32 (樣 品 , 淋洗液 ) H+ H+ + CO32 H+ + X 至 檢測(cè) 器 H2CO3 H+X H+ + O2 H2O H2 + OH H2O Na+OH , H2 H2O , O2 廢 液 廢 液 電 極 （－） 電 極 （＋） 純 水或來自 檢 測(cè) 器的流體 H+ H+ H+ H+ 陽離子交 換 膜 陽離子交 換 膜 H2O H2O H+ + O2 H2O H2 + OH H2O 廢 液 / 氣體 廢 液 H2O SO42 Y+ X H+ MSA (樣 品 e, 淋洗液） OH OH MSA SO42 X OH MSA SO42 X H+ MSA , O2 H2O, H
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