【正文】 件；不足 50 件按 50件計(jì) ?每件上、中、下抽 3個(gè)以上最小包裝 ?如發(fā)現(xiàn)外觀有異常，加倍抽樣 抽 樣 單 元 的 確 定 1. 隨機(jī)抽樣 A. 簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣 B. 系統(tǒng)隨機(jī)抽樣 C. 分段隨機(jī)抽樣 2. 非隨機(jī)抽樣 A. 偶遇抽樣 B. 針對(duì)性抽樣 在實(shí)際工作中，我們大多數(shù)采取的是 偶遇抽樣 方法來(lái)確定具體抽樣單元。 ?在不溶性微粒檢查法中增訂小容量注射劑的檢查；薄層色譜法中增加了系統(tǒng)適用性試驗(yàn)；微生物限度檢查修訂為按給藥途徑要求，并增加了方法驗(yàn)證試驗(yàn)；無(wú)菌檢查法由培養(yǎng) 7天修訂為培養(yǎng) 14天。光 ?粉霧劑應(yīng)置涼暗處貯存 ， 防止吸潮 。 ?除另有規(guī)定外，耳用制劑應(yīng)密閉貯存。 ? 除另有規(guī)定外，注射劑應(yīng)遮光貯存。 ?除另有規(guī)定外，口服溶液劑 口服混懸劑 口服乳劑應(yīng)密封，遮光貯存。 ?除另有規(guī)定外，膏藥應(yīng)密閉，置陰涼處貯存。 ?除另有規(guī)定外 ， 膠劑應(yīng)密閉貯存 ， 防止受潮 。 藥品檢驗(yàn) — 外觀檢查 ?片劑 1 素片 2 糖衣片 3 薄膜衣片 常見(jiàn)問(wèn)題 : 顏色變化 花片 (片面有隱斑或隱點(diǎn) ) 裂片、碎片 ?膠囊劑 （內(nèi)容物應(yīng)為疏松的顆?；蚍勰? 常見(jiàn)問(wèn)題 ： 水分 （中藥膠囊吸水后內(nèi)容物變成硬柱狀物 ） ?糖漿劑 常見(jiàn)問(wèn)題： 長(zhǎng)霉 ?顆粒劑 常見(jiàn)問(wèn)題： 粒度 水分 ?酒劑等 （含酒精成分）的制劑 常見(jiàn)問(wèn)題： 裝量 ? 注射劑 1 無(wú)色澄明液體 2 有色澄明液體 常見(jiàn)問(wèn)題 : 顏色變化 可見(jiàn)異物（注意區(qū)別藥物因溫度變化析出結(jié)晶） pH值 有關(guān)物質(zhì) 按 《 中國(guó)藥典 》 2022年版二部 “ 溶液顏色檢查法 附錄 IX A ”進(jìn)行檢查： 直接取注射液安瓿與標(biāo)準(zhǔn)比色液安瓿同置白色背景前，平視觀察；供試品呈現(xiàn)的顏色與對(duì)照比較，根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行判斷。如為水溶性藥物，一般使用不溶性微粒檢查用水（參見(jiàn)藥典附錄“ 不溶性微粒檢查法 ” ）進(jìn)行溶解制備；如為其他溶劑，則應(yīng)在各品種正文項(xiàng)下進(jìn)行規(guī)定。 化 學(xué) 藥 ≤4個(gè) 生化藥、抗生素藥和中藥 ≥2g ≤10個(gè) ＜ 2g ≤8 個(gè) 附專用溶劑的注射用無(wú)菌粉末，該溶劑應(yīng)符合相應(yīng)的規(guī)定。 溶液型滴眼劑 ? 20支（瓶）供試品中，均不得檢出可見(jiàn)異物。其他品種到岸地為北京市，由中國(guó)藥品生物制品檢定所負(fù)責(zé)抽樣和口岸檢驗(yàn)。目前國(guó)內(nèi) 已授權(quán)進(jìn)行血液制品檢驗(yàn)的單位共 7個(gè)單位 ：上海市所、北京市所、吉林省所、甘肅省所、湖北省所、四川省所、廣東省所 （ 1997年衛(wèi)生部，衛(wèi)藥發(fā) [1997]第 50號(hào)文） 藥品抽驗(yàn) 評(píng)價(jià)抽驗(yàn) —— 是藥品監(jiān)督管理部門(mén)為掌握、了解轄區(qū)內(nèi)藥品質(zhì)量總體水平與狀態(tài)而進(jìn)行的抽查檢驗(yàn)工作 。 2022年 3月 1日通過(guò) “ 藥品檢測(cè)車 ” 項(xiàng)目論證，從 2022年 3月至今已經(jīng)在全國(guó) 21個(gè)省配備了263輛藥品檢測(cè)車。 藥品的薄層色譜鑒別法 ?中國(guó)藥典收載情況 中國(guó)藥典一部 中國(guó)藥典二部 1995年版 2022年版 1995年版 2022年版 鑒別 150 228 149 147 267 374 檢查 260 302 ?日本厚生省與日本國(guó)際厚生事業(yè)團(tuán)編寫(xiě) 《 偽劣藥品快速檢驗(yàn)方法 》 Rapid Examination Methods Against Counterfeit and Substandard Drugs 該書(shū)建立了一套比較完整的并且行 之有效的薄層色譜鑒別法 ? 介紹用三種展開(kāi)系統(tǒng)測(cè)定藥品 Rf值的方法 色譜條件 ： 薄層板 ：硅膠 GF254 預(yù)制板 展開(kāi)劑 ： ① 醋酸乙酯 :乙醇（ %):氨水（ 28%） (50:5:1) ② 醋酸乙酯 :乙醇（ %):冰醋酸 （ 50:5:1) ③ 水飽和的醋酸乙酯 顯色 ： 紫外燈 254nm；碘蒸氣 名稱 展開(kāi)劑（ Rf值） 顯色劑 ① ② ③ 254nm 碘蒸氣 撲熱息痛 深斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 維生素 C 0 深斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 阿司匹林 0 深斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 青霉素鉀 0 淺斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 倍他米松 深斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 咖啡因 深斑點(diǎn) 淺斑點(diǎn) 撲爾敏 0 深斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 克林霉素 0 .14 淺斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 名稱 展開(kāi)劑（ Rf值） 顯色劑 ① ② ③ 254nm 碘蒸氣 地塞米松 深斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 氫溴酸右美沙芬 淺斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 醋酸氫化可的松 深斑點(diǎn) 淺斑點(diǎn) 布洛芬 0 淺斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 甲硝唑 深斑點(diǎn) 淺斑點(diǎn) 氫化潑尼松 深斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 維生素 A 淺斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 名稱 展開(kāi)劑（ Rf值） 顯色劑 ① ② ③ 254nm 碘蒸氣 吡喹酮 淺斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 奧硝唑 淺斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 雌三醇 淺斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 炔雌醇 淺斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 安定 深斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 咖啡因 深斑點(diǎn) 淺斑點(diǎn) 維生素 D2 深斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) ?薄層色譜法操作簡(jiǎn)便，專屬性強(qiáng)，在偽劣藥品的鑒別初篩方面，可以發(fā)揮重要作用。 名稱 展開(kāi)劑（ Rf值 平均值） ① ② ③ 醋酸地塞米松片 吲哚美辛膠囊 0 鹽酸苯海拉明片 0 0 硝苯地平片 甲硝唑片 布洛芬片 維生素 C片 0 名稱 展開(kāi)劑（ Rf值 平均值） ① ② ③ 異博定片 0 醋酸潑尼松片 鹽酸溴己新片 地西泮片 谷維素片 阿司匹林腸溶片 維生素 E膠丸 名稱 展開(kāi)劑（ Rf值 平均值） ① ② ③ 氯霉素滴眼液 吲哚美辛膠囊 0 尼群地平片 卡托普利片 0 醋酸甲羥孕酮片 呋喃唑酮片 0. 50 尼莫地平片 幾點(diǎn)說(shuō)明： 1. 供試品和已知的陽(yáng)性對(duì)照品的前處理方法應(yīng)一致 2. 點(diǎn)樣應(yīng)盡量保證在同一水平線上，保證 Rf 值的計(jì)算，減少誤差 3. 由于藥品是千變?nèi)f化的，僅用三種展開(kāi)劑對(duì)樣品進(jìn)行展開(kāi)仍有一定的局限，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)拖尾或不展開(kāi)的現(xiàn)象，應(yīng)注意另選展開(kāi)劑系統(tǒng) ?目前手冊(cè)收載了常用的化學(xué)藥品 400多個(gè)品種、中成藥100多個(gè)品種、中藥材 170多個(gè)品種的快速檢測(cè)方法和彩色圖譜（薄層色譜圖、化學(xué)官能團(tuán)試管反應(yīng)的彩圖、中藥材顯微圖） 。 薄層色譜法簡(jiǎn)介 ? 薄層色譜法 (TLC )