近紅外光譜法ppt課件(存儲(chǔ)版)
【正文】 中藥種類(lèi)鑒別 ?定量分析：中藥材成分的含量測(cè)定 中藥材偽品摻入量的測(cè)定 中藥質(zhì)量評(píng)價(jià) 中藥制藥過(guò)程的在線控制 近紅外光譜分析技術(shù)及其在中藥領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)展 NIR應(yīng)用于中藥的局限性 ?為了提高模型的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，選擇校正集樣本必須考慮中藥的不同產(chǎn)地，種植、采摘、炮制等方面的差別，以及樣本顆粒度、含水量等諸多因素的影響。 ? 重視、學(xué)習(xí)、關(guān)注 。 ?GC:特別適用于含揮發(fā)性成分藥材和制劑的分析，但僅限于低沸點(diǎn)成分分析。 ? 美國(guó) FDA已開(kāi)始認(rèn)識(shí)到近紅外光譜的價(jià)值，并且已經(jīng)批準(zhǔn)將近紅外方法取代傳統(tǒng)方法作為氨芐青霉素三水合物的含水量測(cè)定和鑒別方法。校正集濃度在 80~120%，用多元線性回歸處理數(shù)據(jù)，得到相關(guān)系數(shù)分別為 、 ，平均偏差分別為、 %。該滴耳液中含兩種活性成分（安替比林和利多卡因）、兩種溶劑（乙醇和甘油）和一種抗氧劑（硫代硫酸鈉）。與多元線性回歸方法相結(jié)合，近紅外光譜是一種最佳的非破壞性質(zhì)量控制手段，用于測(cè)定光活性物質(zhì)的異構(gòu)體純度。 57 ?固體藥劑一般是通過(guò)磨碎、混合、制粒、壓片或裝入膠囊及包裝等過(guò)程制備的，各種固體原料的顆粒大小及分布會(huì)影響每一步加工過(guò)程及最終的產(chǎn)率，因此實(shí)時(shí)測(cè)定和控制每一步加工過(guò)程中固體原料的顆粒大小及分布對(duì)配方和加工過(guò)程都非常重要。 48 應(yīng)用范圍 ?食品 酒制品、飲料、調(diào)味品、乳制品、食用油、烘焙食品、肉類(lèi)等 ? 成分鑒別、產(chǎn)地鑒別、真?zhèn)舞b別 ?農(nóng)牧 谷類(lèi)作物、煙草、咖啡、水果、蔬菜、茶葉等 ? 成分鑒別、成熟度、品質(zhì)分級(jí)、品種鑒定、產(chǎn)地鑒別、真?zhèn)舞b別 ?石油煉制 原油、天然氣、汽油等 ? 成分鑒別、重整 49 主成分分析 PCA ?將多波長(zhǎng)下的光譜數(shù)據(jù)壓縮到有限的幾個(gè)因子空間內(nèi)，再通過(guò)樣品在各因子空間的得分確定其歸屬類(lèi)別。 規(guī)則反射光 指在物體表面按入射角等于反射角的反射定律發(fā)生的反射。 ?PLSR該法是一種全光譜分析方法，并能濾去原始數(shù)據(jù)噪音，提高信噪比， 解決交互影響的非線性問(wèn)題。 ?定性（分類(lèi)） ?定量（回歸） 35 建立定性模型的方法 ?有監(jiān)督的模式識(shí)別： PCA ?無(wú)監(jiān)督的模式識(shí)別： LDA、 SIMCA、ANN、 SVM 36 定性模型的應(yīng)用： ?鑒別和定性 原料藥的鑒別、 賦形劑和活性成分的控制 、中間體的質(zhì)量控制、圖譜庫(kù)的優(yōu)化和建立 ?多晶形（ Polymorphism） ?其他 :產(chǎn)地、假藥鑒別、指紋圖譜、藥物混合均勻度的監(jiān)控、生物技術(shù)產(chǎn)品 ?度 37 ?對(duì)建立的校正模型必須通過(guò) 驗(yàn)證集 樣本的測(cè)量， 來(lái)評(píng)價(jià)模型的好壞。 ?由于各成分分子結(jié)構(gòu)存在差異，使得各自對(duì)應(yīng)的最優(yōu)建模波段并不相同。 26 ?透射光譜法：適 用于透明樣品的分析 ，定量 關(guān)系符合比爾定律 。 MLR方法計(jì)算簡(jiǎn)單，物理意義明確，易于理解，但對(duì)參加關(guān)聯(lián)的變量（如波長(zhǎng)通道）數(shù)目有限制。 nnnmi x CCCKKKK ??? ?? ?????? 22112119 ?近紅外漫反射光譜不具備光譜吸光度的加和性。 ?具有豐富的 結(jié)構(gòu)和組成信息 ，非常適合用于 碳?xì)溆袡C(jī)物質(zhì) 的組成性質(zhì)測(cè)量。1 近紅外分光光度法（ NIR）技術(shù)簡(jiǎn)介 一、 概述 ?近紅外光區(qū)（ near infrared， NIR）是指波長(zhǎng)在780～ 2526nm的電磁波，是人們最早發(fā)現(xiàn)的非可見(jiàn)光區(qū)域，距今已有近 200多年的歷史。 ?不同基團(tuán)或同一基團(tuán)在不同化學(xué)環(huán)境中的近紅外吸收波長(zhǎng)與強(qiáng)度都有明顯差別。?? 18 使用反射吸光度時(shí)的光譜加和性 ?對(duì)于含 n種組分的混合樣品，由于各組分分子對(duì)光的吸收和散射是相互獨(dú)立的，因此可得吸光系數(shù)的加和性，即任一波長(zhǎng) λ處混合物樣品總的吸光系數(shù) Kmix等于各組分吸光系數(shù)之和。建立MLR模型要求訓(xùn)練集樣品的個(gè)數(shù)多于變量數(shù)目，即使這樣，它仍對(duì)許多質(zhì)量參數(shù)均獲得較好的結(jié)果。 ?在驗(yàn)證模型時(shí)，使用模型預(yù)測(cè)驗(yàn)證集樣品，將預(yù)測(cè)值和已知值比較，來(lái)驗(yàn)證模型預(yù)測(cè)的準(zhǔn)確性。 31 多元散射校正 MSC ?主要是消除顆粒分布不均勻及顆粒大小產(chǎn)生的散射影響 ?經(jīng)過(guò)散射校正后的光譜有效地消除了原始光譜由于顆粒度及裝樣誤差所導(dǎo)致的基線平移和非線性影響 人參總皂甙近紅外光譜及定標(biāo)建模分析 32 ?建模波段過(guò)寬，必然包含大量冗余信息，波段選擇有利于簡(jiǎn)化模型，提高模型預(yù)測(cè)精度。 34 ?建立 樣品光譜 與 質(zhì)量參數(shù) 之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系（稱為校正模型）。但是僅適用幾個(gè)波長(zhǎng)下的光譜數(shù)據(jù)，常常會(huì)丟失許多光譜信息。 物體對(duì)光的反射分為 規(guī)則反射光 （鏡面反射）與漫反射 。 ?對(duì)復(fù)雜樣品作近紅外光譜定量分析時(shí)，為了解決近紅外譜區(qū)重疊與譜圖測(cè)定不穩(wěn)定的問(wèn)題，必須充分應(yīng)用全光譜的信息。由于近紅外光在固體中的穿透程度相對(duì)較深以及其容易采用反射技術(shù)的特點(diǎn)，使它成功地用于固體藥劑的各種物理化學(xué)性質(zhì)如濕度、含量均一性、顆粒大小分布、結(jié)晶度及硬度的定量表征。 ? 近紅外光譜可以無(wú)需特殊的樣品 制備過(guò)程
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