【正文】 速度調(diào)控研究 過濾機 改造 酮苯 溶劑脫蠟裝置的核心分離設(shè)備 真空轉(zhuǎn)過過濾機， 過濾是分離油蠟的關(guān)鍵步驟。因而，操作和控制的難度將會大幅度增加，結(jié)晶和過濾系統(tǒng)的操作參數(shù)需要重新進行確認(rèn)，利用計算機模擬技術(shù)實現(xiàn)結(jié)晶和過濾系統(tǒng)的離線優(yōu)化，確定最優(yōu)化的操作條件。 酮苯脫蠟裝置降低蠟膏含油技術(shù)研究 11 原料調(diào)整和指標(biāo)優(yōu)化 重油裝置加工 減二線原料 方案時，可以不必考慮潤滑油的生產(chǎn)，脫蠟的冷凍深度范圍控制放寬，可以根據(jù)蠟含油高低調(diào)整冷凍深度，使其能夠滿足蠟含油指標(biāo)。每根管上“錯位”安裝噴頭，共計 103 個噴頭。當(dāng)加工量一定時，調(diào)整過濾機開工臺數(shù)，使盡可能多的濾機投入運行，實現(xiàn)過濾面積最大化，過濾速度“最低”，為降低蠟膏含油創(chuàng)造條件。 研究路線 根據(jù)對酮苯脫蠟工藝及設(shè)備的理解認(rèn)知，以及通過 2021 年上述改造后重油裝置的運行狀況，本研究項目的關(guān)鍵技術(shù)及研究路線表述如下。而殘渣油由于 黏度 大，根據(jù)情況，第一次溶劑加在原料泵出口處，第二次溶劑加入口在換冷套管處，第三次溶劑加入比例較小，加入位置不變，冷洗溶劑加在真空轉(zhuǎn)鼓過濾機表面，起到?jīng)_洗轉(zhuǎn)鼓表面蠟餅中油的作用。 （ 3） 能充分溶解、稀釋蠟中的油，使蠟含油盡量降低。據(jù)資料表明 ,水的結(jié)晶熱比蠟的結(jié)晶熱大 1 倍 ,在溶劑回收的溫度范圍內(nèi) ,水的蒸發(fā)潛熱比溶劑的蒸發(fā)潛熱大 4到 5倍。 溶劑組成 酮含量影響 酮苯裝置使用的溶劑為丁酮一甲苯二元混合溶劑，丁酮的選擇性強，對蠟溶解性低 ，它能使蠟晶體顆粒結(jié)成為較緊密的“聚合體”，它是蠟的“凝聚劑”，其量適當(dāng)增加，可減少蠟結(jié)晶中的含油量，同時使蠟結(jié)晶易于過濾，甲苯對油的溶解能力強，在脫油溶劑中稱它為“溶油劑”，因此在加工不同油品中，溶劑組成（即丁酮、甲苯比例）應(yīng)適時調(diào)整，一般在處理輕質(zhì)潤滑油時希望溶劑中丁酮含量高一些，而處理殘渣潤滑油時，丁酮含量要低一些。 原料油性質(zhì) 原料中膠質(zhì)影響 原料油含膠質(zhì)、瀝青質(zhì)太多，低溫流動性差，烴析出不易連接成較大的顆粒晶體，而是形成細小微粒晶體，過濾時易堵塞濾布小孔，過濾困難，同時蠟含油也高，但原料油中含少量膠質(zhì)， 能促進蠟結(jié)晶連接成大顆粒，可提高過濾速度。 2021 年以后生產(chǎn)結(jié)構(gòu)調(diào)整以后，酮苯輕油裝置直接加工 減二線原料 ，生產(chǎn)含油蠟膏，不生產(chǎn)潤滑油，酮苯重油裝置加工糠醛精制油，生產(chǎn)潤滑油基礎(chǔ)油和含油蠟膏。 石蠟發(fā)汗脫油生產(chǎn)原理： 經(jīng)酮苯脫蠟所得到的蠟膏置于有許多換熱管及篩孔板的發(fā)罐中（類似立式換熱器）緩慢冷卻至低于熔點 22177。 酮苯脫蠟工藝流程 是 脫蠟原料在 丁酮 、甲苯二元混合溶劑的作用下，利用其良好的低溫流動性和選擇性，在冷凍降溫過程中，分次加入混合溶劑，使蠟良好地結(jié)晶，輸送到真空轉(zhuǎn)鼓過濾機內(nèi)，使油、蠟分離，溶劑在回收系統(tǒng)得到較完全酮苯脫蠟裝置降低蠟膏含油技術(shù)研究 2 的回收，循環(huán)使用。 大慶石化公司毗鄰大慶油田，具有得天獨厚的資源優(yōu)勢，目前在全國石蠟生產(chǎn)企業(yè)中產(chǎn)量為第三位，并能出口一部分石蠟，石蠟的質(zhì)量在國內(nèi)外一直享有良好的聲譽。 根據(jù)石蠟熔點要求，對原料質(zhì)量進行調(diào)整，調(diào)整前后二者性質(zhì)依次為：密度 844， 860kg/m3,50℃運動黏度 ， ，閃點218， 225℃，初餾點 362， 365℃，終餾點 464， 475℃。減壓餾分中如果把這些成分去除后，去蠟油的凝點下降 、 相對密度升高 、 黏度增大 ，達到潤滑油使用要求 。 目前正在積極研究潤滑油的加氫降凝（又稱催化脫蠟），即潤滑油料在較高的溫度和高氫壓下，通過催化作用與氫氣發(fā)生加氫異構(gòu)化和選擇性加氫裂化反應(yīng)，使其中凝固點較高的正構(gòu)烷烴轉(zhuǎn)化為凝固點較低的異構(gòu)烷烴與低分子烷烴，而保持其它烴類基本上不發(fā)生變化達到降低油品凝固點的目的。 普遍采用的是 一段脫蠟兩段脫油工藝，既可以生產(chǎn)石蠟又可以生產(chǎn)潤滑油，同時產(chǎn)生副產(chǎn)品蠟下油。 相對于其他廠，石蠟加工流程長，能耗大，收率低。研究證明，相鄰的蠟分子的長度差大于10%時就會生成共熔物。 溶劑帶水影響 酮苯脫蠟裝置加入的溶劑主要是定向溶解原料中的油 ,溶劑含水則降低了其對油的溶解能力。⑵增加了裝置能耗 。一段二次稀釋全部由二段濾液充當(dāng)，二段稀釋量根據(jù)所加工油品性質(zhì)盡量滿足稀釋要求，以減少蠟含油。據(jù)文獻記載，結(jié)晶初期冷卻速度最好為６０～８０℃ /時，后期可快些，為 １３０～２５０ ℃ /時，最大不超過３００℃ /時，這是對國酮苯脫蠟裝置降低蠟膏含油技術(shù)研究 8 外原料而言的。 （ 3） 工藝技術(shù)參數(shù)優(yōu)化控制。 ―――從溶劑通過濾餅的最大空隙到最小的空隙中“活塞式”置換終了的階段。 ● 噴流（由于噴嘴不暢形成細流變成噴流）及密閉安全氣混合物直擊濾餅，使濾餅受到壓縮，濾餅的流體阻力增大，洗滌速度顯著降低了。 建立數(shù)學(xué)模型，實現(xiàn)離線優(yōu)化 酮苯溶劑脫蠟（脫油）過程是一個多參數(shù)共同作 用和參與的物理過程，并且該生產(chǎn)過程不是嚴(yán)格意義上的連續(xù)過程，因此該系統(tǒng)是一個多變量非線性相關(guān)系統(tǒng)。 原料性質(zhì)： 黏度 （ mm/s） ，餾程（℃），密度（ kg/cm3） 溶劑性質(zhì)： 丁酮含量（％） 結(jié)晶系統(tǒng)操作條件： 冷點溫度（℃）、冷卻速度（℃ /h） 一次稀釋比、二次稀釋比、三次稀釋比 過濾系統(tǒng)操作條件： 一段過濾機進料溫度（℃）、二段過濾機進料溫度（℃） 一段冷洗 溶劑比、二段冷洗溶劑比、過濾機真空度（ kPa） 一段過濾速度（ kg/） 、二段過濾速度（ kg/） 其它條件： 脫蠟溫差（℃）、濾液組成分析 根據(jù)制定的試驗方案對上述參數(shù)進行調(diào)整，記錄各參數(shù)的調(diào)整數(shù)值，同時記錄蠟膏含油量和收率的變化情況。過濾面下的空間分成若干隔開的扇形濾室。最后，經(jīng)過洗滌和干燥的蠟餅進入到反吹區(qū)，被從轉(zhuǎn)鼓內(nèi)吹出的氮氣吹松，通過刮刀進入到輸蠟器中 ，實現(xiàn)油和蠟的分離操作 。通過上一次的改造，已經(jīng)在低部真空區(qū)加入了一個蔽擋面積為 60176。 圖 42 分配盤改造 速度控制 研究 二段過濾共有四臺過濾機，平時只運行一臺，其他三臺備用，曾經(jīng)試圖開兩臺機，但只能保證一臺有液面 ，另一臺沒有液面，兩臺之間平衡困難。第二種為日本月島生產(chǎn)的過濾機，共有 6根噴淋管，每根噴淋管上安裝 10（ 11）個 3/8直角噴頭，共計 63 個。 原噴頭噴淋角度為 40176。具體規(guī)格型號及性能指標(biāo)如下： 噴嘴名稱：廣角標(biāo)準(zhǔn)型 /實心錐形 /旋流葉片式 /可拆洗 /噴霧噴嘴 型號： B3/8GG316L 規(guī)格：外螺紋接頭： BSPT（英國標(biāo)準(zhǔn)錐形螺紋） 流量范圍： 17W 流量： 噴流角度： 120176。 在 原料 罐區(qū) 對 進裝置的兩條 原料線 進行改造， 增加調(diào)節(jié)閥組， 接跨線， 實現(xiàn)兩套裝置的原料可以互換 。 （ 3） 過程控制參數(shù)的波動 通過對 DCS 中主要操作參數(shù)的歷史趨勢進行觀察和分析，我們發(fā)現(xiàn)部分參數(shù)的控制還不夠穩(wěn)定。 序號 一段溫度 二段溫度 酮含量 去蠟油凝點 蠟收率 含油量 /℃ /℃ ， % /℃ ， % ,% 1 20 21 14 酮苯脫蠟裝置降低蠟膏含油技術(shù)研究 23 2 21 21 16 3 21 21 14 4 21 21 13 5 21 21 14 6 22 21 14 7 21 21 15 8 21 21 13 9 21 21 13 10 21 21 14 11 22 21 15 12 22 21 13 13 22 21 14 14 23 22 14 平均 21 21 14 表 43 重油裝置改造前數(shù)據(jù) 序號 一段過濾溫度 /℃ 二段過濾溫度 /℃ 溶劑比 酮含量 ， % 去蠟油凝點 /℃ 蠟收率 ， % 1 10 1 2 2 10 1 2 3 9 1 0 4 9 0 2 5 9 0 2 6 9 0 2 7 9 2 1 8 9 2 2 9 9 2 1 10 9 2 1 11 9 0 1 12 9 0 1 13 10 1 1 14 10 1 1 平均 9 1 1 表 44 主要參數(shù)及指標(biāo) 序號 含油量 ,% 熔點 /℃ 0： 00 4： 00 8： 00 12:00 16:00 20:00 0： 00 4： 00 8： 00 12:00 16:00 20:00 1 2 3 酮苯脫蠟裝置降低蠟膏含油技術(shù)研究 24 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 平均 表 45 蠟的含油量和熔點 改造后重油裝置對加工糠醛精制油進行了實驗， 蠟含油平均達到 %，蠟收率 達到 %，均達到預(yù)期指標(biāo)。 105） +（容 01/1溫度）179。（ ） +（容 01/1 溫度）179。 模型的驗證 為了驗證模型的準(zhǔn)確性，我們利用含油模型和收率模型對脫油蠟的含油和收率進行了預(yù)測，預(yù)測結(jié)果表明：脫油蠟含油值預(yù)測的結(jié)果與實際值的平均相對誤差小于 ％，脫油蠟收率值進行預(yù)測的結(jié)果與實際值的平均相對 誤差為％（見下圖），能夠滿足生產(chǎn)過程中操作參數(shù)離線優(yōu)化的要求。 2 22177。產(chǎn)品質(zhì)量合格率達到指標(biāo)，產(chǎn)品罐蠟含油分析合格率達到 100％，完全能夠滿足后序裝置的原料質(zhì)量要求。 =1112萬元。 1000=1925 萬元。 項目實施后，發(fā)汗裝置停工，徹底消除了發(fā)汗裝置的用能和排污，減少人力資源消耗，符合國家建立資源節(jié)約型社會的發(fā)展要求，具有顯著的社會效益。 石蠟加工流程縮短和綜合石蠟收率的提高，每年可創(chuàng)效 3037 萬元。改造后過濾機 真空度達到 30Kpa～ 40Kpa， 過濾效果明顯改善 ，蠟餅含油量降低 。 酮苯脫蠟裝置降低蠟膏含油技術(shù)研究 32 參考文獻 1 江澤政，潤滑油溶劑脫蠟， 1994年 6月北京第一版， ISBN7800434362/TE178。 工藝條件 與原料 優(yōu)化 一段濾機進料溫度控制 10℃左右，二段進料溫度在 0℃左右，嚴(yán)格控制一、二次溶劑溫度，蠟形成良好的結(jié)晶，利于提高過濾效果降低蠟含油，同時減二線切割方案進行調(diào)整。并且不存在副產(chǎn)品蠟下油，蠟膏收率高，能耗低，降低了石蠟加工成本。 （ 4） 建議對加工 潤滑油方案 時的操作參數(shù)和過濾機的運行方式進一步的優(yōu)化，實現(xiàn)正序工況下生產(chǎn)半精煉石蠟的目標(biāo)。石蠟發(fā)汗裝置的 能耗為 45kgoil/t，加工量 7 萬噸 /年。 改造優(yōu)化完成后 重油加工減二線蠟 收率達到 %，綜合蠟收率提高了%%=%。 8760≈ 28 萬噸。 2 5177。 2 12177。（ 179。 +（二段冷洗量）179。 模型的建立 在對酮苯脫蠟過程主要影響因素進行分析，并將脫油蠟含油和收率相關(guān)的主要操作參數(shù)繪制散點圖觀察后，發(fā)現(xiàn)脫油蠟含油和收率與一段過濾機進料溫度（容 01 溫度）、二段過濾機進料溫度（容 01/1 溫度）、一段冷洗溫度、二段冷洗及冷稀釋溫度（二段 /冷洗稀釋溫度）、一段冷洗量、二段冷洗量、二段稀釋量等參數(shù)密切相關(guān)，并基本成線性關(guān)系。過濾機在高真空度，低液面，薄蠟餅，低轉(zhuǎn)速狀態(tài)運行以降低蠟含油量 。 基于對酮苯脫蠟過程的理解以及與工程技術(shù)人員的共同分析，以下幾方面是造成脫油蠟含油不夠穩(wěn)定的主要原因： （ 1） 原料性質(zhì)的變化 酮苯脫蠟（脫油）過程是一個有溶劑參與的降溫結(jié)晶分離過程，原料的餾程范圍與 黏度 的變化，直接影響到蠟的結(jié)晶狀態(tài)。 酮苯輕油裝置加工 減二線原料 ，不生產(chǎn)潤滑油基礎(chǔ)油，生產(chǎn)的蠟膏含油 48%，也不能滿足半精煉石蠟指標(biāo)。新噴淋管噴淋面積為 m178。 （ 3） 參照原過濾機所配置的冷洗溶劑量。 冷洗溶劑分布是否均勻，不僅影響到洗滌效果，而且也影響中部真空的真空度，直接影響到脫油蠟的含油量。 本次在重油二段過濾機分配頭的 I區(qū)（低部真空區(qū)）受槽內(nèi)繼續(xù)加裝一塊經(jīng)計算機仿真優(yōu)化設(shè)計的蔽擋面積為 24176。從而提高低部真空度，改善過濾效果。 在結(jié)晶系統(tǒng)結(jié)晶后的 蠟和溶劑、油的混合液體從過濾