原子吸收光譜分析(1)(存儲版)
【正文】 果運動方向離開觀察者（接受器），則在觀察者看來，其頻率較靜止原子所發(fā)的頻率低，反之，高。 四、積分吸收和峰值吸收 鎢絲燈光源和氘燈 ， 經(jīng)分光后 ， 光譜通帶 。 （ 2）發(fā)射線的 Δν1/2小于吸收線的 Δν1/2。 kThjkTEjkTEEjj ePPePPePPNN j ?????????00000六、定量基礎(chǔ) 峰值吸收系數(shù)： 當使用銳線光源時，可用 K0代替 Kv， 則： A = k N0 b N0 ∝ N∝ c （ N0激發(fā)態(tài)原子數(shù)， N基態(tài)原子數(shù)， c 待測元素濃度） 所以： A=lg(IO/I)=K39。 ? 使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。 （ 2）火焰 試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解（還原）等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。 （ 2）原子化過程 原子化過程分為干燥 、 灰化 （ 去除基體 ） 、 原子化 、 凈化 （去除殘渣 ） 四個階段 ， 待測元素在高溫下生成基態(tài)原子 。 （ 1）線色散率（ D） 兩條譜線間的距離與波長差的比值ΔX/Δλ。 五、檢測系統(tǒng) 主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。 換用純度較高的單元素燈減小干擾。 通過在標準溶液和試液中加入某種光譜化學緩沖劑來抑制或減少化學干擾： （ 1）釋放劑 — 與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來。 四、背景干擾及校正方法 背景干擾主要是指原子化過程中所產(chǎn)生的光譜干擾，主要有分子吸收干擾和散射干擾，干擾嚴重時，不能進行測定。 二、測定條件的選擇 1．分析線 一般選待測元素的共振線作為分析線，測量高濃度時，也可選次靈敏線 2．通帶（可調(diào)節(jié)狹縫寬度改變） 無鄰近干擾線（如測堿及堿土金屬）時，選較大的通帶，反之（如測過渡及稀土金屬），宜選較小通帶。 (1)頭發(fā)中微量元素的測定 — 微量元素與健康關(guān)系； (2)水中微量元素的測定 — 環(huán)境中重金屬污染分布規(guī)律； (3)水果、蔬菜中微量元素的測定； (4) 礦物、合金及各種材料中微量元素的測定； (5) 各種生物試樣中微量元素的測定。 熒光猝滅程度與原子化氣氛有關(guān)，氬氣氣氛中熒光猝滅程度最小。 以 A對濃度 c做圖得一直線，圖中 cX點即待測溶液濃度。用接近于空白的溶液，經(jīng)若干次（ 1020次）重復測定所得吸光度的標準偏差的 3倍求得。 （ 4）電離緩沖劑 — 加入大量易電離的一種緩沖劑以抑制待測元素的電離。 例： a、 鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物 b、 硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。 可以通過調(diào)小狹縫的方法來抑制這種干擾。 如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。 特點 ：常溫測量； 靈敏度、準確度較高（可達 108g汞 ）； 四、單色器 將待測元素的共振線與鄰近線分開。根據(jù)待測元素的共振線，選擇不同的火焰，可避開干擾： 例： As的共振線 由圖可見，采用空氣 乙炔火焰時，火焰產(chǎn)生吸收，而選氫 空氣火焰則較好； 空氣 乙炔火焰：最常用；可測定 30多種元素； N2O乙炔火焰：火焰溫度高， 可測定的增加到 70多種。 — 化學反應(yīng)產(chǎn)生熱 — 電熱高溫石墨管，激光 —— 霧化器和燃燒器。 ：結(jié)構(gòu)如圖所示 ? 施加適當電壓時，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極 。公式右邊除溫度 T外，都是常數(shù)。 這是一種絕對測量方法，現(xiàn)在的分光裝置無法實現(xiàn)。燈電流越大，自吸現(xiàn)象越嚴重。 ?由： It=I0eKvb ， 透射光強度 It和吸收系數(shù)及輻射頻率有關(guān)。第三章 原子吸收光譜分析 一、概述 二、原子吸收光譜的產(chǎn)生 三、譜線輪廓與譜線變寬 四、積分吸收與峰值吸收 五、基態(tài)原子數(shù)與原子化溫度 六、定量基礎(chǔ) 第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理 一、概述 原子吸收現(xiàn)象：原子蒸氣對其原子共振輻射吸收的現(xiàn)象； 1802年被人們發(fā)現(xiàn)； 1955年以前 ， 一直未用于分析化學 ， 為什么 ？ 澳大利亞物理學家 Walsh A（ 瓦爾西 ） 發(fā)表了著名論文： 《 原子吸收光譜法在分析化學中的應(yīng)用 》 奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ) ， 之后迅速發(fā)展 。 ?實際上用特征吸收頻率輻射光照射時 ， 獲得一峰形吸收 (具有一定寬度 )。濃度高時起作用，在原子吸收中可忽略（ 4） 自吸變寬 光源空心陰極燈發(fā)射的共振線被燈內(nèi)同種基態(tài)原子所吸收產(chǎn)生自吸現(xiàn)象。即可得到單位體
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