基于鈀金納米顆粒催化性能檢測(cè)雙氧水畢業(yè)論文(存儲(chǔ)版)
【正文】 allurgy, and Materials (2020): 4247. [13] 盧琴 , 高美萍 , 呂汪洋等 . 碳納米纖維負(fù)載鈷酞菁催化分解雙氧水的研究 [J]. 現(xiàn)代紡織技術(shù) , 2020, 20(5): 811. 基于鈀金納米顆粒催化性能檢測(cè)雙氧水 13 [14] 謝芳 , 伏再輝 , 衷晟 , 等 . 8羥基喹啉雙核鈦配合物催化苯乙烯與雙氧水的環(huán)氧化 (英文 )[J]. 湖南師范大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào) , 2020, 1: 2023. 基于鈀金納米顆粒催化性能檢測(cè)雙氧水 14 致 謝 本論文是在沈廣宇老師的悉心指導(dǎo)和耐 心幫助下完成的，從論文選題、查閱文獻(xiàn)、儀器使用、實(shí)驗(yàn)操作及論文寫作等每一個(gè)環(huán)節(jié)，都凝聚了沈廣宇老師的智慧和汗水，他無私的付出讓我深受感動(dòng)。特別當(dāng)用于以后生產(chǎn)的測(cè)試準(zhǔn)確度要求不高時(shí)，只要在要檢測(cè)的現(xiàn)場(chǎng)組裝好電極和電化學(xué)工作站就可以了，既方便又準(zhǔn)確。 圖 1鈀金納米顆粒的表征圖 基于鈀金納米顆粒催化性能檢測(cè)雙氧水 8 對(duì)于電極上固定鈀金納米顆粒和殼聚糖的混合物，本實(shí)驗(yàn)采取的方法是將 做的留作下一步用的鈀金納米顆?；旌显跉ぞ厶抢?，然后在電極表面滴上一層殼聚糖和鈀金納米顆粒的混合物，在自然環(huán)境下干燥一小時(shí)，等待電極表面完全干燥，再取下電極，做下一步用，對(duì)于電極表面是否固定上了鈀金納米顆粒和殼聚糖的混合物，對(duì)于這種吸附在電極表面的物質(zhì) Xuequn Cheng等 [12]做出了表征，本實(shí)驗(yàn)采取的事測(cè)量電極的阻抗方法，通過阻抗可以分析出電極表面是否固定上了鈀金納米顆粒，對(duì)此，做了如圖 2 電極的阻抗圖，圖中 a 曲線為固定了鈀金納米顆粒和殼聚糖混合物的電極的阻抗， b 曲線為裸電極的阻抗，由圖 2 可以看到裸電極的阻抗明顯大于吸附了鈀金納米顆粒的電極，是因?yàn)槲降拟Z金納米顆粒具有良好的導(dǎo)電性能，使電極的阻抗變小。 在電極修飾前要對(duì)電極進(jìn)行預(yù)處理，處理的方法是：先用 現(xiàn)制備的 Piranha 試劑洗滌數(shù)次，再用蒸餾水洗，直到電極表面干凈，再用循環(huán)伏安法來測(cè)電極的循環(huán)伏安曲線，以金電極為工作電極， Pt 電極為輔助電極，飽和甘汞電極 (CSCE)為參比電極，進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，掃描速率為 50 mV/s；電位范圍為 ~ v，峰值對(duì)稱說明電極狀況良好，可以用作下一步電極的修飾。在 PVP—PB 無機(jī) 有機(jī)復(fù)合納米粒子修飾電極對(duì) H2O2 的檢測(cè)中也提到對(duì)雙氧水的檢測(cè) [7]。它的大規(guī)模生產(chǎn)是由于工業(yè)漂白的需要而發(fā)展起來的，目前過氧化氫主要用于紡織、造紙行業(yè)的漂白 ,化學(xué)行業(yè)中的氧化、環(huán)保方面的殺菌、消毒、作為生產(chǎn)加工助劑等許多方面，雙氧水有食品級(jí)雙氧水和工業(yè)級(jí)雙氧水之分，不論是哪個(gè)級(jí)別的雙氧水過度的殘留對(duì)人體都有非常大的危害。本實(shí)驗(yàn)采用電化學(xué)的方法來測(cè)量雙氧水的濃度，簡(jiǎn)單而又方便。 本實(shí)驗(yàn)?zāi)芨谩⒏斓臏y(cè)定雙氧水的濃度，摒棄了 傳統(tǒng)方法的 繁瑣步驟，值得推行。衛(wèi)生部制定的《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GB2760－ 2020）規(guī)定，雙氧水只可在生牛乳和袋裝豆腐干中限量使用，且僅限于內(nèi)蒙古和黑龍江兩地，其他食品中不得檢測(cè)出殘留 [2]。 基于鈀金納米顆粒催化性能檢測(cè)雙氧水 5 2 實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)所用的試劑如表 1 所示。 果與討論 透射電子顯微鏡，其原理是：以高能電子 (一 般為 50 ~ 200 keV)穿透樣品，根據(jù)樣品不同位置的電子透過強(qiáng)度不同或電子透過晶體樣品的衍射方向不同，經(jīng)后面電磁透鏡的放大后，在熒光屏上顯示出圖像。 由于， 對(duì)多組不同濃度的雙氧水做出了循環(huán)伏安曲線，在這里我們隨機(jī)選擇的幾組數(shù)據(jù)做線性關(guān)系圖，如圖 5 所示，可以計(jì)算出雙氧水濃度的變化和峰電流的變化關(guān)系為y=+（ y 為峰電流值， x 為雙氧水的濃度），如果在不知道雙氧水濃度的時(shí)候即可根據(jù)此曲線通過對(duì)未知濃度的雙氧水溶液做循環(huán)伏安曲線，只需知道循環(huán)伏安曲線的峰電流即可求出含雙氧水的溶液中雙氧水的濃度。在他嚴(yán)格的要求下我不僅提高了自己的相關(guān)實(shí)驗(yàn)技能，同時(shí)也養(yǎng)成了良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣。本法的優(yōu)點(diǎn)在于理論上可靠，實(shí)踐上簡(jiǎn)單易行。在這里我們就選擇用透射電子顯微鏡來分析 做出來的鈀金納 米顆粒，在圖 1 中我們可以清楚的看到我們制備的鈀金納米顆粒的直徑在 15 nm左右，符合實(shí)驗(yàn)要求。 納米顆粒的制備后很多如師琳璞 [8]對(duì) MnO2 的制備，李文娟對(duì)納米金的制備 [9]本實(shí)驗(yàn)采取的事以四氯金酸、氯亞鈀酸鉀為原料，制備鈀金納米顆粒，具體的實(shí)驗(yàn)方案如下：首先把化學(xué)計(jì)量比的四氯金酸、氯亞鈀酸鉀混合在一定量的高純水中，再加入 1 ml、 mol/L的抗壞血酸， 15 S 后將 1 ml、 5 mg/ml 的聚乙烯吡咯烷酮逐滴加入上述溶液中，速度適中，放在磁力攪拌器上邊滴邊攪拌，攪拌 30 分鐘，之后取部分溶液于三個(gè)離心管中，放入離心機(jī)中，先低速離心，使離心器達(dá)到一定的轉(zhuǎn)速后再用 10000 rpm的轉(zhuǎn)速離心 5 分鐘，離心后發(fā)現(xiàn)離心管底部有少量的黑色的鈀金納米顆粒，倒去上層溶液，取出納米顆粒，一 個(gè)做納米顆粒的表征，另外的做下一步實(shí)驗(yàn)用。特別是市售過氫化氫中常含有少量乙酰替苯胺類有 機(jī)化合物作穩(wěn)定過氧化氫之用，這類化合物在一定程度上能與高錳酸鉀反應(yīng) ,從而造成結(jié)果不準(zhǔn)確 [56]。 Catalysis 基于鈀金納米顆粒催化性能檢測(cè)雙氧水 4 1 引言 過氧化氫是 1818 年由
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