【正文】 織。 X射線衍射結(jié)果與分析 試樣 2和 3進行 X射線衍射后的結(jié)果如圖 48所示?？梢?作實驗板在未快速旋轉(zhuǎn)碾壓處理前的顯微硬度值。隨著到表面的距離逐漸增大，晶粒尺寸逐步增大，直至到達基體晶粒的平均晶粒尺寸 40~100? 。在我做畢業(yè)設(shè)計期間，李老師對我關(guān)懷備至，悉心指導(dǎo)我的畢業(yè)設(shè)計，并嚴(yán)格要求我的試驗態(tài)度，對我的畢業(yè)設(shè)計進程進行了細(xì)心安排。 同樣還要感謝我的家人和朋友，是他們無微不至的關(guān)心和鼓勵使我向著我的理想勇往直前。與未加工的實驗板表面相比，在轉(zhuǎn)速為為 1800r/min，壓強為 ，加工時間為 30min 和 60min 時，表 層的顯微硬度分別提高了 %和 %。 位 置 編 號 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 27 4 結(jié)論 （ 1）通過對鋁合金 5052 表面進行快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓處理，鋁合金 5052 可以實現(xiàn)表面納米化。 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 25 表 31是按照衍射峰的 峰面積計算得到的衍射峰半峰寬和平均晶粒尺寸，可以看出經(jīng)過快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓處理試樣表面形成了納米晶粒層，并且隨著加工時間的增加，晶粒細(xì)化程度增大，加工時間為 60min試樣的的表面晶粒尺寸較加工時間為 30min試樣有所的減小，平均晶粒尺寸可以達到 33nm左右。從顯微組織圖中可以測量出強烈塑性變形主要發(fā)生在表面到500 m? ~1000 m? 深度范圍內(nèi)，快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓并未對試樣內(nèi)部晶粒產(chǎn)生明顯的影響，表面層塑性變形量最大，沿層深逐漸減小，樣品表層形成了超細(xì)晶層，同時在試樣最表層有一個偏亮的組織層。 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 22 3 材料碾壓形變納米化實驗結(jié)果與分析 分析 （ 1）試樣未加工表面金相如圖 31所示。硬度試驗一般僅在材料表面局部區(qū)域內(nèi)造成很小的壓痕，可視為無損檢測。試樣尺寸為 10mm10mm10mm，用 X射線衍射儀對試樣表面（加工面）進行測試。 金相試樣的制備過程包括取樣、磨制、拋光、侵蝕等幾個步驟。在進行 完磨削加工后，在實驗板上涂抹潤滑油，防止生銹。 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 18 2 材料碾壓形變納米化實驗內(nèi)容與方法 （ 1）制定實驗方案，根據(jù)實驗方案對工件表面進行快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓處理，以在工件表面獲得超細(xì)晶組織。超聲噴丸法 和表面機械研磨處理法等是動載荷作用在工件上，小球或者小噴丸的能量很大，容易在試樣的表面造成損傷。極化曲線和電化學(xué)阻抗測試表明在 ,表面納米化試樣和原始粗晶試樣在一定的電位范圍內(nèi)都不會發(fā)生鈍化轉(zhuǎn)變 ,在酸性環(huán)境下由于腐蝕電位負(fù)移加速了低碳鋼的腐蝕。 Suh等人對常見的用于制作修整刀的材料 SKD61 進行超聲冷鍛處理，工件件表面可以產(chǎn)生一定厚度的納米層。 表面納米晶層的硬度顯著提高， 并隨著深度的增加而逐漸減小， 與顯微組織未發(fā)生變化的心 部相比，硬度可提高幾倍 ]24[ ，表面以下亞微晶層的硬度也明顯增大； 表面硬度的提高有助于改善材料的摩擦磨損性能， 但由于機械加工處理引起的表面粗糙度的增加卻有可能對材料的耐磨性產(chǎn)生不利的影響， 因此在低載荷下材料的摩擦磨損性與表面處理前相比變化不大。對純 Fe 進行SMAT 表面納米化處理 ,在相同的氣體氮化條件下 (500 ℃處理 2h) ,表面納米化試樣的滲氮層厚度是未處理試樣的 2倍 ,且納米化處理的氮化層具有更高的硬度和耐磨損性能。采用強烈塑性變形在金屬材料表面形成的納米晶層的大量有缺陷的晶界可作為原子的快速擴散通道?；緵]有變化的基體 : 基本沒有變化的基體的晶粒尺寸基本保持材料處理前的尺寸， 只是在與過渡層交界處仍殘留少量微觀應(yīng)變 , 因而與處理前相比，該層材料的 性能基本無變化 ]16[ 。 目前的研究均表明 ]21[ ，表面自納米化處理后，在材料上可獲得表面為納米晶、晶粒尺山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 14 寸沿厚度方向逐漸增大的梯度結(jié)構(gòu)。靜載荷為 400N，在加工過程中應(yīng)使用冷卻劑。同時，壓縮空氣也能夠?qū)Q能器進行冷卻。 Suh 等人運用超聲冷鍛技術(shù)，對修整刀的刀刃進行性能的改進，將其應(yīng)用于對高強鋼和低 碳鋼側(cè)邊的修整中 [3]。 （ UCFT） 超聲冷鍛技術(shù)是一種納米結(jié)構(gòu)表面修整技術(shù)，這種技術(shù)可以改善材料的硬度、韌性和磨損性能 [2]。 表面機械碾磨法（ SMGT）的基本原理圖如圖 15所示。孿晶界和亞 晶界將原始粗大晶粒細(xì)化成細(xì)晶?；騺喚Я?；隨著應(yīng)變進一步增大，亞晶界轉(zhuǎn)化為大角度晶界，我們就會在樣品表面獲得隨機取向的納米晶粒 ]12[ 。 在應(yīng)變及應(yīng)變速率較小的距表面 60～ 80? 范圍內(nèi)，位錯滑移形成稠密的位錯墻 (DDWs) 和隨機取向的位錯纏結(jié) (DTs) ，在彈丸反復(fù)沖擊下，試樣受到應(yīng)力的重復(fù)作用，位錯不斷增殖、重排和相互作用，位錯墻和位錯纏結(jié)從而形成大量的位錯胞；且隨著深度減少至 40～60? ，應(yīng)變及應(yīng)變速率隨之增大，越來越多的位錯塞積在位錯墻和位錯纏結(jié)處。由于設(shè)備彈丸直徑較大，與超聲噴丸法相比，在處理時對對試樣表面的損傷，材料表面粗糙度無明顯改變，甚至?xí)S著處理時間的延長使表面粗糙度略有下降。表面機械研磨設(shè)備如圖 14(a)所示，在一個“ U” 形的容器中放置大量球形彈丸 , 容器的上部固定樣品，下部與連接著振動發(fā)生裝置，彈丸被激發(fā)，以較大的能量從各種方向與試樣表面碰撞 , 從而使材料表面產(chǎn)生強烈塑性變形，最終實現(xiàn)納米化 [13]。 （ 1）運用超聲噴丸法（ USSP）處理鋁合金 [11] Wu等人用超音速噴丸的方法在 7075鋁合金的表面進行了實驗。 圖 13中， 試樣被固定在容器頂部 ,容器的 底部有振動發(fā)生裝置（振動發(fā)生器） ， 彈丸在容器底部被激發(fā)，在容器內(nèi)產(chǎn)生高速振動 ,并隨機的與表面發(fā)生碰撞 ，產(chǎn)生持續(xù)隨機方向的接觸載荷，使 材料表面發(fā)生多系滑移和多系孿晶，從而使表面晶粒細(xì)化 [2]。這就可為異種金屬提供一種新的焊接方法， 解決傳統(tǒng)焊接工藝所不能解決的問題。 ]6[ 表面納米化技術(shù)以及經(jīng)表面納米化處理的材料具有許多獨特之處： 表面納米化采用常規(guī)表面處理方法或?qū)ΤＲ?guī)表面處理方法進行改進即可實現(xiàn)，在工業(yè)上具有很大的應(yīng)用 潛力 。我們使用表面機械加工處理法在材料的表面進行嚴(yán)重的塑性變形，從而可能在材料表面制備出超細(xì)晶，以至于納米晶。并且這種方法既適合于材料的整體，又適合于材料的局部改性。目前，較為成熟的 使用納米表面工程技術(shù)制備的表面涂覆層主要屬于這種方式。簡言之，納米表面工程就是將納米材料和納米技術(shù)與表面工程交叉、復(fù)合、綜合并開發(fā)應(yīng)用 ]3[ 。目前，在高質(zhì)量納米粉體制備方面已取得了重大進展，有些方法已在工業(yè)中應(yīng)用。上述從表層設(shè)計、選材、表面處理工藝、表面質(zhì)量控制與監(jiān)測、工程應(yīng)用及失效分析的全過程稱之為表面工程。表面納米化使試樣的表層顯微硬度明顯增加，當(dāng)轉(zhuǎn)速控制在1800r/min、壓強 條件下，加工時間為 30min 和 60min 的試樣表面，硬度分別可達 和 。 在相同轉(zhuǎn)速 1800r/min 和相同的壓強 條件下，加工時間為 60min的試樣表面納米化效果優(yōu)于 30min 的表面納米化效果，且加工時間為 60min 時的最小晶粒尺寸可達 27nm 左右 。 microhardness 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 1 1 文獻綜述 ]1[ 所謂表面工程，是在固體材料表面，采用物理方法、化學(xué)方法、電化學(xué)方法、高真空方法或生物高分子方法等，對表面進行涂裝、處理、改性，形成具有特殊功能的表面層，或某種功能的覆蓋層。 隨著納米科技的發(fā)展和納米材料研究的深入，具有力、熱、聲、光、電、磁等特異性能的許多低維、小尺寸、功能化的納米結(jié)構(gòu)表面層能夠顯著改善材料的組織結(jié)構(gòu)或賦予材料新的性能。納米表面工程是在納米科技生產(chǎn)和發(fā)展的背景下，對固體表面性質(zhì)、功能和加工精度要求越來越高的條件下生產(chǎn)的。 （ 3） 混合納米化方法 如圖 11（ c）所示，在制備熱噴涂層、電刷涂層、粘涂層等表面工程涂覆層時，在基質(zhì)層中復(fù)合納米顆粒以改變涂覆層本身的綜合性能或制備出特殊的功能涂層。其實質(zhì)是通過外加荷載在材料表面產(chǎn)生大量應(yīng)變和高應(yīng)變率致使材料表面的晶粒尺寸細(xì)化，直至納米級別。 （ 2）表面機械加工處理法 ]5[ 非平衡表面機械加工法實現(xiàn)表面自身納米化是更為常見的一種非平衡處理方法，而且已經(jīng)開發(fā)的很多種類的機械加工方法，實現(xiàn)了材料表面的納米化。 圖 13 SPN— SNC表面組織結(jié)構(gòu)和應(yīng)變及其速率沿厚度變化示意圖 ]7[ 在本章的下一部分中，將重點介紹表面機械加工處理的幾種方法 。④ 將表面納米化處理應(yīng)用于異種金屬材料的擴散焊接過程，利用金屬原子在納米晶粒內(nèi)高的擴散速率和納米晶粒本身所體現(xiàn)出的超塑性效應(yīng)，降低焊接溫度、縮短焊接時間，以控制或消除由金屬間化合物加厚、母材晶粒長大和焊接內(nèi)應(yīng)力發(fā)展所引起的有害作用。 通過對相關(guān) 文獻的查閱 [8,9,10]，可以了解到有關(guān)超聲噴丸法設(shè)備、參數(shù)和控制等方面的資料。 利用超生噴丸方法使不同材料的表面產(chǎn)生納米化晶粒的例子有很多，例如下述。 （ SMAT） 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 8 可以說，表面機械研磨處理法與超聲噴丸法所用的設(shè)備幾乎是完全相同的。具體的處理時間可以根據(jù)材料的種類、初始狀態(tài)、噴丸方式以及所需要的 納米層厚度來確定。參考 Tao等人的工作 [14,15]，可知純鐵經(jīng)表面機械研磨處理后 ，在距表面 110? 的深度范圍內(nèi)產(chǎn)生了不同程度的塑性變形，特別是距離表層 15? 以內(nèi)形成了 10nm左右的納米晶粒，隨著深度增加到60? 深，晶粒尺寸由 10nm增至微米量級。而后隨著應(yīng)變的增大，位錯胞的尺寸減小，成網(wǎng)狀；同時，在一定的應(yīng)變和應(yīng)變速率作用下，距表面 10～ 100? 的范圍內(nèi)，一些處于有利取向的山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 10 晶粒開始出現(xiàn)孿晶，而另一些晶粒中，隨著應(yīng)變的增大，位錯胞逐漸轉(zhuǎn)化為小角度的亞晶界。表面機械碾磨法是在棒 狀材料的表面制備納米 微米結(jié)構(gòu)的梯度表面層的技術(shù)，這與表面機械研磨法（ SMAT）在平板材料上制備表面納米層有相似之處，但是表面機械碾磨法（ SMGT）解決了棒材的加工問題。于此同時，顯微硬度也由材料表面的 [17]。 在現(xiàn)今的工業(yè)生產(chǎn)中，高強鋼的應(yīng)用量越來越廣，對高強鋼的修整過程中，經(jīng)常產(chǎn)生刀具破壞和修正后毛刺較多的現(xiàn)象。工件被彈簧固定在底部，表面軋制操作器和工件之間產(chǎn)生的靜載荷。工作端頂部呈半球形，直徑 5mm，表面粗糙度 ~ ? ，材料為燒結(jié)碳化硅。這些納米結(jié)構(gòu)給材料的性能帶來了巨大的改變，也達到了制備材料表面納米層的初衷：即工程結(jié)構(gòu)材料經(jīng) 過表面納米化處理后性能的提高。另一方面 ,孿生也會促使晶粒進一步細(xì)化。這些缺陷是外表面、位錯、晶界 ,而原子在晶粒內(nèi)部的擴散要慢得多 ,其中晶界的擴散速率大于位錯而小于外表面。由于納晶層中大量體積分?jǐn)?shù)非平衡晶界和晶界三叉點的存在 ,Cr 在 Fe 納米相中擴散激活能的指前因子要比粗晶晶界擴散高。目前， 對于納米結(jié)構(gòu)表層的力學(xué)性能，如強度、硬度、塑性與超塑性、沖擊韌度、彈性模量、疲勞性能、摩擦磨損性能等，抗腐蝕性能、擴散性能、穩(wěn)定性等已有比較廣泛的研究 ]2322[ ? 。 ]27,2[ 材料經(jīng)過表面納米 化處理之后，表層形成的組織均一、性能均一的納米晶層可以有效地抑制疲勞裂紋的萌生，同時表面形成的壓應(yīng)力層也有助于提高材料的抗疲勞性能 [2]。 E. E. Oguzie 等采用磁濺射的方法在低碳鋼上制備得到納米晶 涂層。 具體的問題有：第一，粗糙度的問題。主要研究如下： 第一，選定實驗材料，設(shè)計實驗流程，進行快速旋轉(zhuǎn)碾壓實驗； 第二，對加工后的試樣進行表征測試，分析實驗數(shù)據(jù)； 第三，分析機理，得出結(jié)論。磨削加工后試樣保持一定的平整度與光潔度，粗糙度達到 Ra8，如圖 21(a)所示。 圖 22 實驗板上取樣位置 從被處理試樣上所取試樣尺寸均為 10mm10mm10mm，編號為 1 21和 31，而后鑲嵌，在金相砂紙上打磨，拋光機上拋光，并用 Keller試劑腐蝕后，在金相顯微鏡下觀察試樣橫截面組織。