【正文】 0 .9 8D 39。39。 1 3 1 6 . 9 2 3 9 9 . 1 0 5L 39。 8 . 3 1 4 ( 1 1 0 2 7 3 . 1 5 )? ? ? ?? ? ?? ? ? ??? 液相平均密度計算： 表 組分的液相密度 ρ （ kg/m3） 溫度，（℃） 80 90 100 110 120 130 ρ 苯 氯苯 817 1039 805 1028 793 1018 782 1008 770 997 757 985 純組分在任何溫度下的密度可由下式計算 苯 ： A 912 ? ? ? 推薦： A t? ? ? (52) 氯苯 ： B 1127 ? ? ? 推薦： B t? ? ? (53) 式中的 t為溫度，℃ 塔頂 t=82℃時： 3L D, A 9 1 2 . 1 3 1 . 1 8 8 6 t 9 1 2 . 1 3 1 . 1 8 8 6 8 2 8 1 4 . 6 6 k g / m? ? ? ? ? ? ? 3L D, B 1 1 2 4 . 4 1 . 0 6 5 7 t 1 1 2 4 . 4 1 . 0 6 5 7 8 2 1 0 3 7 . 0 1 k g / m? ? ? ? ? ? ? 3AB L D , mL D , m L D , A L D , Baa1 0 . 9 8 0 . 0 2 8 1 8 . 1 7 k g / m8 1 4 . 6 6 1 0 3 7 . 0 1? ? ? ? ? ? ?? ? ? 進料板 t=89℃： 3L F , A 9 1 2 . 1 3 1 . 1 8 8 6 t 9 1 2 . 1 3 1 . 1 8 8 6 8 9 8 0 6 . 3 4 k g / m? ? ? ? ? ? ? 3L F , B 1 1 2 4 . 4 1 . 0 6 5 7 t 1 1 2 4 . 4 1 . 0 6 5 7 8 9 1 0 2 9 . 5 5 k g / m? ? ? ? ? ? ? 3AB L F , mL F , m L F , A L F , Baa1 0 . 7 1 0 . 2 9 8 6 0 . 4 4 k g / m8 0 6 . 3 4 1 0 2 9 . 5 5? ? ? ? ? ? ?? ? ? 25 塔釜 t=131℃： 3L W , A 9 1 2 . 1 3 1 . 1 8 8 6 t 9 1 2 . 1 3 1 . 1 8 8 6 1 3 1 7 5 6 . 4 2 k g / m? ? ? ? ? ? ? 3L W , B 1 1 2 4 . 4 1 . 0 6 5 7 t 1 1 2 4 . 4 1 . 0 6 5 7 1 3 1 9 8 4 . 7 9 k g / m? ? ? ? ? ? ? 3AB L W , mL W , m L W , A L W , Baa1 0 . 0 0 1 4 5 0 . 9 9 8 5 5 9 8 4 . 3 6 k g / m7 5 6 . 4 2 9 8 4 . 7 9? ? ? ? ? ? ?? ? ? 精餾段： ? ? 3L , m 8 1 8 . 1 7 8 6 0 . 4 4 / 2 8 3 9 . 3 0 5 k g / m? ? ? ? 提餾段： ? ? 3L , m 39。該式適用于液相粘度 氣相混合物上升到塔頂上方的冷凝器中，這些氣相混合物被降溫到泡 19 點，其中的液態(tài)部分進入到塔頂產(chǎn)品冷卻器中，停留一定 的時間然后進入苯的儲罐，而其中的氣態(tài)部分重新回到精餾塔中，這個過程就叫做回流。 （ 2）操作壓力：本設(shè)計選擇常壓，常壓操作對設(shè)備要求低，操作費用低，適用于苯和氯苯這類非熱敏沸點在常溫（工業(yè)低溫段）物系分離。根據(jù)資料介紹，氯苯產(chǎn)品控質(zhì)量指標(biāo)如上表 42所示： 設(shè)定：塔頂流量與進料之比約為 ? 塔釜氯苯重量組成約為 60% 圖 精餾過程示意圖 則 f=8[4+(3+1)]=0 （ 41) 1 1 1 3F F 0 .9 4 2 0 8 3 3 0 .9 4 2 2 1 6 2 .7 6 5 9 6 k g h? ? ? 1 2 1 1 1 3 2 2 1 6 2 . 7 6 5 9 6? ? ?F F F k g h 1 2, 2 1 20 . 6 0 . 6 1 3 2 9 . 7 6 5 9 6 7 9 7 8 . 5 9 6F F k g h? ? ? ? 1 2, 3 1 20 . 4 0 . 4 1 3 2 9 . 7 6 5 9 6 5 3 1 . 9 0 6 4F F k g h? ? ? ? 1 1 ,1 1 3 ,1 3 1 .2 4 9 5F F kg h?? 15 1 1 , 2 1 2 1 3 , 20 . 6 0 . 6 1 3 2 9 . 7 6 5 9 6 2 0 7 3 9 . 2 5 1 5 2 1 5 3 7 . 1 1 1 0 8F F F k g h? ? ? ? ? ? 1 1 , 3 1 2 1 3 , 30 . 4 0 . 4 1 3 2 9 . 7 6 5 9 6 6 2 . 4 9 9 5 9 4 . 4 0 5 3 8F F F k g h? ? ? ? ? ? 將計算結(jié)果見下表 ： 表 精餾過程計算結(jié)果 組分名稱 進料 F11， j kg/h 進料組成 x11， j 塔釜 F12， 1kg/h 塔釜組成 x12， j 苯 氯 苯 二氯苯 ∑ 初餾過程物料衡算 初餾過程如右圖 43所示。蒸汽冷凝液回收利用。所述減壓蒸餾提純系統(tǒng)由減壓蒸餾釜、減壓蒸餾塔、抽真空系統(tǒng)和加熱系統(tǒng)等組成。改用循環(huán)水冷卻后 ,水消耗大幅降低 ,為企業(yè)創(chuàng)造了可觀的經(jīng)濟效益。 本工藝采用的干燥方法和苯干燥相似，采用 內(nèi)裝結(jié)晶食鹽顆粒進行干燥。 （ 1） 氯化液水 洗過程 從氯化塔得到的氯化液中含有大量氯化氫氣體，利用氯化氫以易溶于水的性質(zhì)，利用水洗除去大部分的氯化氫，這樣可以為下一步的堿洗節(jié)約氫氧化鈉的用量，達到降低成本目的。 由于苯蒸汽是可燃性物質(zhì)，為了操作人員的安全考慮，所以在氯化尾氣系統(tǒng)充入氮氣保護。高溫的鐵環(huán)與氯氣反應(yīng)生成三氯化鐵。本工藝主要采用飽和食鹽水將其中的氯化氫氣體除掉，將氯氣通入到飽和食鹽水中即可除去氯化氫氣體，本法是工業(yè)生產(chǎn)除去氯氣中水溶性氣體的常用方法，優(yōu)點是經(jīng)濟實用，方便可靠。 8 第三章 生產(chǎn)流程簡述 氯苯生產(chǎn)工藝系統(tǒng)包括原料預(yù)處理部分、氯化反應(yīng)部分、氯化液預(yù)處理部分、氯苯精制部分等四個部分。其優(yōu)點是集成度高，可控性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。 本 工藝 不是采用直接氯化生產(chǎn)氯苯 :即苯與氯氣在三氯化鐵的催化作用下生成氯苯和氯化氫。為了降低消耗定額 ,減少環(huán)境污染 ,采用活性炭吸附精餾尾氣中的苯和氯苯 ,為企業(yè)創(chuàng)造了經(jīng)濟效益和社會效益 [14]。 (3)增加氯化液冷卻器 氯化液中 60% (質(zhì)量 )以上是苯 ,流出溫度約為 80℃ ,直接流入靜止槽后 ,體積 5 突然增大 ,苯大量揮發(fā) ,使槽內(nèi)壓力增大影響氯化液下料 ,有時因 壓力過大而造成靜止槽液位計爆炸 ,影響了生產(chǎn)的穩(wěn)定運行。 4 第二章 生產(chǎn)流程和方案的確定 生產(chǎn)方法簡述和方案論證 一般方法簡介 目前氯苯的生產(chǎn)大多采用直接氯化生產(chǎn)氯苯 :即苯與氯氣在三氯化鐵的催化作用下生生成氯苯和氯化氫。 催化劑鐵用的是直徑為 10~30mm 的環(huán)狀鐵環(huán) [11]，是 很常見的原料，的來源比較方便，不再贅述。 摩爾 質(zhì)量 g/mol ； 密度 g/mL ； 相對蒸氣密度 (空氣 =1)。遇高溫、明火、氧化劑有燃燒爆炸的危險。溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等大多數(shù)有機溶劑，不溶于水。包括物料衡算，熱量衡算，工藝尺寸的設(shè)計，同時對具體操作參數(shù)及結(jié)構(gòu)參數(shù)進行計算，獲得泡點溫 度，理論塔板數(shù)，實際塔板數(shù)以及最小回流比等信息。 49 參考文獻 26 塔板工藝結(jié)構(gòu)尺寸的設(shè)計與計算 19 精餾塔的工 藝條件及有關(guān)物性數(shù)據(jù)的計算 18 設(shè)計方案確定 9 氯化液預(yù)處理部分 8 氯化反應(yīng)部分 5 工藝流程簡圖 5 生產(chǎn)工藝流程的確定 4 一般方法簡介 18 精餾塔的計算 22 塔和塔板主要工藝結(jié)構(gòu)尺寸的計算 28 篩板的流體力學(xué)驗算 44 接管直徑 2 第一章 緒 論 產(chǎn)品性質(zhì) 氯化苯 ,簡稱氯苯 ,分子式 C6H5Cl,分子量為 ,為無色透明油狀易揮發(fā)的有機液體 ,有杏仁味的無色透明、易揮發(fā)液體 ,密度 ，沸點℃ ,凝固點 45℃ ,折射率 (25℃ ),閃點 ℃ ,燃點 637． 8℃，折射率 ，粘度 (20℃ )有毒，在體內(nèi)有積累性，逐漸損害肝、腎和其他器官。苯是一種石油化工基本原 料。氯混合 5％（體積）以上氫氣時有爆炸危險。 目前純苯市場企穩(wěn)，并已出現(xiàn)回暖，氯化苯市場也將逐漸走穩(wěn)。 生產(chǎn)工藝改進 本工藝對原有工藝做了以下改進： (1)氯化槽前增加苯冷卻器 苯在進入氯化槽溫度約為 40℃ ,在夏季最高達到 50℃ ,而常壓的沸點是 80℃ ,因此 ,在氯化反應(yīng)過程中 ,有大連量苯揮發(fā)掉而未參加反應(yīng) ,使苯的轉(zhuǎn)化率低 ,造成液中氯苯含量低 ,副產(chǎn)物增多 ,致使后續(xù)蒸餾系負擔(dān)加重 ,能耗上升 ,產(chǎn)量降低。在實際生產(chǎn)中要充入適 量氮氣 ,防止充入過量氮氣造成生產(chǎn)負荷波動 。利用水蒸氣蒸餾、結(jié)晶、蒸餾等工藝回收提純對二氯苯和鄰二氯苯。 本工藝的突出優(yōu)點是：苯的轉(zhuǎn)化率高，回收率也高；工藝流程簡單，設(shè)備數(shù)量少；能量利用率高，耗能少；三廢排放少；有利于環(huán)境的保護等。 （ 5） 由于蒸汽質(zhì)量不易保證，采用間接蒸汽加熱。 （ 2） 原料苯的干燥 在經(jīng)過固體除雜和冷凝之后，可能帶來了一定量的水分，苯在進入氯化前還需除去其中含有的少量水，這些水分如若不進行除掉，將 對下一步的氯化反應(yīng)有很大的影響，其中最嚴(yán)重的是會使催化劑失活而喪失催化能力，從而使氯苯的產(chǎn)量帶來很大的影響。反應(yīng)器內(nèi)填充鐵環(huán) ,鐵環(huán)不僅起催化作用 ,而且增加苯和氯氣的接觸面積。反應(yīng)放出的大量熱會使反應(yīng)塔內(nèi)的溫度迅速升高，溫度的升高會使反應(yīng)的副反應(yīng)增加，因此反應(yīng)溫度的控制也是本工藝的重點和難點之一。還要加強工藝控制 ,降低苯中的水含量。系統(tǒng)加堿量為氯化液體積流量的 5～ 8%左右。 干燥的氯化液中含有苯、氯苯、多氯苯和少量水，根據(jù)沸點高低不同，應(yīng)先除去低沸點的苯和水，所以先進入初餾塔蒸去大量苯；初餾塔中的塔釜液再進行精餾處理，得到的餾出液即是高純的氯化苯產(chǎn)品。本工段的操做工藝相對較復(fù)雜，應(yīng)嚴(yán)格控制其工藝參數(shù)，因為要求塔釜的濃度更高，因此采用塔釜自動控制系統(tǒng)。 回收精餾尾氣 中 的氯苯和苯。 13 第四章 整個過程物料衡算 氯苯生產(chǎn)的大致流程是經(jīng)過氯化反應(yīng)、水洗、堿洗、干燥、初餾和精餾等六個主單元操作（見計算框圖 ）。原料液連續(xù)加入精餾塔中，并連續(xù)收集產(chǎn)物和排出 殘液。塔釜采用間接蒸汽加熱，塔底產(chǎn)品經(jīng)冷卻后送至儲罐。