中國藥品檢驗標準操作流程分析-免費閱讀
【正文】 國內(nèi)藥品質量標準中，通常制備與雜質限度相當濃度的對照溶液，用以調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使對照溶液的主成分色譜峰高達滿量程的 10% ～ 25%，再進行供試品溶液的測定，以峰面積計算單個雜質量和總雜質量。 10%，即 40： 60至60:40。 ? 如色譜柱需長期保存，反相柱可以貯存于甲醇或乙腈中，正相柱可以貯存于經(jīng)脫水處理后的正己烷中，離子交換柱可以貯存于含 5%甲醇或含 %疊氮化納的水中，并將色譜柱兩端密封，以免干燥，室溫保存。安裝色譜柱時應使流動相流路的方向與色譜柱標簽上箭頭所示方向一致。因許多有機溶劑如甲醇、乙腈等可浸出塑料表面的增塑劑，導致流動相受污染。 ?用于雜質檢查時，由于峰面積歸一化法測定誤差大，因此，通常只用于粗略考察供試品中的雜質含量。然后，取供試品溶液和對照品溶液適量，分別進樣，供試品溶液的記錄時間，除另有規(guī)定外，應為主成分色譜峰保留時間的 2倍，測量供試品溶液色譜圖上各雜質的峰面積，分別乘以相應的校正因子后與對照溶液主成分的峰面積比較，依法計算各雜質含量。 采用內(nèi)標法，可避免因樣品前處理及進樣體積誤差對測定結果的影響。 ? 除另有規(guī)定外，峰高法定量時 T應在 ～ ?？梢酝ㄟ^測定待測物質與已知雜質的分離度，也可以通過測定待測組分與某一添加的指標性成分（內(nèi)標物質或其他難分離物質）的分離度，或將供試品或對照品用適當?shù)姆椒ń到?，通過測定待測組分與某一降解產(chǎn)物的分離度，對色譜系統(tǒng)進行評價與控制。 系統(tǒng)適用性試驗 ?色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括理論板數(shù)、分離度、重復性和拖尾因子等四個參數(shù)。應盡可能少用含有緩沖液的流動相，必須使用時，應盡可能選用含較低濃度緩沖液的流動相。當色譜系統(tǒng)中需使用 PH大于 8的流動相時，應選用耐堿的填充劑，如采用高純硅膠為載體并具有高表面覆蓋度的鍵合硅膠填充劑、包覆聚合物填充劑、有機 無機雜化填充劑或非硅膠基鍵合填充劑等；當需使用 PH小于 2的流動相時，應選用耐酸的填充劑，如具有大體積側鏈能產(chǎn)生空間位阻保護作用的二異丙基或二異丁基取代十八烷基硅烷鍵合硅膠填充劑、有機 無機雜化填充劑等。 ? 填充劑的性能（如載體的形狀、粒徑、孔徑、表面積、鍵合基團的表面覆蓋度、含碳量和鍵合類型等）以及色譜柱的填充，直接影響供試品的保留行為和分離效果。反相色譜系統(tǒng)使用非極性添充劑 ，以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用，辛基硅烷鍵合硅膠和其他類型的硅烷鍵合硅膠（如氰基鍵合硅烷和氨基鍵合硅烷等）也有使用。 ?以硅膠為載體的鍵合固定相的使用溫度通常不超過 40℃ ，為改善分離效果可適當提高色譜柱的使用溫度，但不宜超過60℃ 。如采用紫外檢測器，所用流動相應符合紫外 — 可見分光光度法（ 《 中國藥典 》2023年版二部附錄 Ⅳ A）項下對溶劑的要求；采用低波長檢測時，還應考慮有機相中有機溶劑的截止使用波長，并選用色譜級有機溶劑。 10%為限，如 30%相對改變量的數(shù)值超過總量的 10%時，則改變量以總量的177。由于不同物質在同一色譜柱上的色譜行為不同，采用理論板數(shù)作為衡量柱效能的指標時，應指明測定物質，一般為待測組分或內(nèi)標物質的理論板數(shù)。 拖尾因子（ T） ? 用于評價色譜峰的對稱性。測量對照品和內(nèi)標物質的峰面積或峰高，按下式計算校正因子 校正因子（ ?）＝（ AS/CS） /(AR/CR) 式
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