紫外-可見分光光度分析法-免費閱讀
【正文】 2022/8/31 59 m i n%11m a xm a x ???? ， shcmE ?2022/8/31 60 2）有機物雜質檢驗 例：腎上腺素中微量雜質 ——腎上腺酮含量計算 2mg/mL HCL溶液， λ 310nm下測定，規(guī)定 A310≤ 即符合要求的雜質限量≤% %2%/100/1435334%11???????????????腎上腺酮mlmgmlglEACcm2022/8/31 61 A λ 2022/8/31 62 有機物定量分析 CbA ??? ?定量依據：定量方法：單波長法和多波長法 。 1） 單波長分光光度計 ? * 單光束 ? 特點：簡單、便宜、易操作、信噪比高；但光源不穩(wěn)定對精度影響大，每次都要扣空白，對經常改變波長的檢測非常麻煩，難以連續(xù)掃描吸收曲線。 ? 3） 溶液酸度 ：配位數和水解等與 pH 有關 ? 4） 顯色時間、溫度、放置時間 ? ▲ ? 1)選擇掩蔽劑 ? 蔽劑 → 顯色 ? 2)控制酸度 ? 配合物穩(wěn)定性與 pH有關，可以通過控制酸度提高反應選擇性，副反應減少，而主反應進行完全。 2022/8/31 31 2022/8/31 32 2022/8/31 33 2022/8/31 34 ** 無機化合物的紫外吸收光譜 一些無機物也產生紫外 可見吸收光譜 ， 其躍遷類型包括 pd 躍遷或稱電荷轉移躍遷以及 dd, ff 躍遷或稱配場躍遷 。 ▲ 3)增色效應和減色效應 增色效應：吸收強度增強的效應 減色效應：吸收強度減小的效應 ▲ 4)強帶和弱帶 ： εmax 105 → 強帶 εmin 103 → 弱帶 2022/8/31 29 1）共軛體系的存在 紅移 如 CH2=CH2的 ??*躍遷 ， ?max=165~200nm；而 1,3丁二烯 ，?max=217nm 2） 異構現象：使異構物光譜出現差異 。 2022/8/31 25 ? ▲ 以上躍遷有四種與 ?成鍵和反鍵軌道有關（ ??*， ??*， ??*和 n?*），躍遷能量較高，這些躍遷所產生的吸收譜多位于真空紫外區(qū)（真空紫外區(qū)指那些只能在真空傳播光波，它們在非真空中被吸收）。 2022/8/31 18 ? ▲ 2. 儀器因素 ? 儀器因素包括光源穩(wěn)定性以及入射光的單色性等。 bcV eII???0KcbceIIIIAbcv???? ? ?? 43 0002022/8/31 15 ? ▲ （ 一） LambertBeer 定律 ? 當入射光波長一定時，待測溶液的吸光度 A與其濃度c和液層厚度 b成正比，即 ： ? k 為比例系數，與溶液性質、溫度和入射波長有關。 2. 能級組成：除了電子能級 (Electron energy level)外 ， 分子吸收能量將伴隨著分子的振動和轉動 ，即同時將發(fā)生振動 (Vibration) 能級和轉動(Rotation)能級的躍遷 ！ 據量子力學理論 ， 分子的振 轉躍遷也是量子化的或者說將產生非連續(xù)譜 。 ? *靈敏度高 105～ 106mol/L,甚至 ppb ? *精密度高 (相對標準偏差，變異系數） 2～ 5% ? ? ? *適用范圍廣 可對幾乎所有有機、無機物進行定性及定量分析，可監(jiān)控降解等反應動力學過程。分析儀器已經由傳統的落地式 —— 臺式 —— 移動式 ——便攜式 —— 袋裝式 —— 芯片式變化；分析儀器的應用也已由條件可控的實驗室，經過專門培訓的分析人員向現場、野外、家庭和非專業(yè)人員轉移，出現了種種單鍵 (start)操作，即插即用 (plug and play)、無需控制 (nocontro1)、無維護甚至 “ 用過即棄 ” 的簡便、專用分析儀器。它利用特殊儀器測量物質的物理或物理化學參數及其變化 來對物質進行表征和測量的分析方法。 ? 儀器分析并不是一門獨立的學科，而是一門綜合學科。 2022/8/31 5 電化學分析法 光學分析法 其他儀器 分析法 色譜分析法 電位分析法 電導分析法 電解分析法 庫侖分析法 極譜分析法 儀器分析 方法 光譜分析法 原子光譜法 分子光譜法 X射線光譜法 核磁共振波譜法 非光譜分析法 質譜分析法 熱分析法 放射化學分板法 氣相色譜分析法 高效液相色譜分析法 薄層色譜分析法 紙色譜法 2022/8/31 6 第一章 紫外 — 可見分光光度法 (Ultraviolet and Visible Spectrophotometry,UVVis ) ▲ 167。 ? *選擇性較好 較傳統化學分析法選擇性好，干擾少。因此 ， 分子的能量變化 ?E為各種形式能量變化的總和： ?? hMhM tI
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