色譜分析-超臨界流體色譜法-免費閱讀
【正文】 為了加強其對極性溶質(zhì)的溶解和洗脫能力，常常向其中加入一定比例的極性溶劑稱為改性劑，加入的量一般為 1%5%，以甲醇最常用，其次是其他脂肪醇，表中列出了部分適于二氧化碳的改性劑及應(yīng)用特性。超臨界流體的主要特點是在不同壓力下對各種樣品有不同的溶解能力。如把檢測器加熱可使分子量大于 2022的化合物獲得滿意的分離。 ? 在實際操作中，往往會因壓力變化而產(chǎn)生較大的柱壓降，使柱入、出口處的保留時間有很大差異， 所以一般采用高于超臨界壓力 20%左右的壓力以減小影響 。 程 序 升 壓 HPLC與 SFC 比較 與 GC法和 HPLC法比較 ,因超臨界流體的粘度接近于氣相色譜的流動相 ,對溶質(zhì)的傳質(zhì)阻力小，可以使用更高的流速洗脫，因此 SFC的分離速度快于 HPLC而與 GC相當；超臨界流體的擴散率介于 GC和 LC之間，因而峰展寬小于在氣體中。 一、 超臨界流體色譜的特點與原理 principle and character of supercritical fluid chromatography 1．超臨界流體的特性。在臨界點附近，會出現(xiàn)流體的密度、粘度、溶解度、熱容量、介電常數(shù)等所有流體的物性發(fā)生急劇變化的現(xiàn)象。它既不是氣體，也不是液體，但它兼有氣體的低粘度、液體的高密度以及介于氣、液之間較高的擴散系數(shù)等特性。填充柱 SFC和毛細管柱 SFC； 分離機理： 吸附與脫附。如硅膠、 NH CN及 C1 C8等化學鍵合相均可用于 SFC。 ? SFC色譜柱必須借助柱箱以實現(xiàn)精確的溫度控制，范圍可以從室溫至 450176。如使用毛細管柱， UVD的流通池可由一段熔融石英毛細管構(gòu)成，內(nèi)容積在 200nl左右，這樣不會影響柱效；熒光檢測器（ FD）也可以如此應(yīng)用。除溶解性能外，還要與檢測器相適應(yīng)， CO2是最常用的流動相。 。有人研究認為，幾種常用的超臨界流體的溶解能力在相同的壓力條件下順序是乙烷 二氧化碳 氧化亞氮 三氟甲烷
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