色譜分析-超臨界流體色譜法-免費(fèi)閱讀
【正文】 為了加強(qiáng)其對(duì)極性溶質(zhì)的溶解和洗脫能力，常常向其中加入一定比例的極性溶劑稱為改性劑，加入的量一般為 1%5%，以甲醇最常用，其次是其他脂肪醇，表中列出了部分適于二氧化碳的改性劑及應(yīng)用特性。超臨界流體的主要特點(diǎn)是在不同壓力下對(duì)各種樣品有不同的溶解能力。如把檢測(cè)器加熱可使分子量大于 2022的化合物獲得滿意的分離。 ? 在實(shí)際操作中，往往會(huì)因壓力變化而產(chǎn)生較大的柱壓降，使柱入、出口處的保留時(shí)間有很大差異， 所以一般采用高于超臨界壓力 20%左右的壓力以減小影響 。 程 序 升 壓 HPLC與 SFC 比較 與 GC法和 HPLC法比較 ,因超臨界流體的粘度接近于氣相色譜的流動(dòng)相 ,對(duì)溶質(zhì)的傳質(zhì)阻力小，可以使用更高的流速洗脫，因此 SFC的分離速度快于 HPLC而與 GC相當(dāng)；超臨界流體的擴(kuò)散率介于 GC和 LC之間，因而峰展寬小于在氣體中。 一、 超臨界流體色譜的特點(diǎn)與原理 principle and character of supercritical fluid chromatography 1．超臨界流體的特性。在臨界點(diǎn)附近，會(huì)出現(xiàn)流體的密度、粘度、溶解度、熱容量、介電常數(shù)等所有流體的物性發(fā)生急劇變化的現(xiàn)象。它既不是氣體，也不是液體，但它兼有氣體的低粘度、液體的高密度以及介于氣、液之間較高的擴(kuò)散系數(shù)等特性。填充柱 SFC和毛細(xì)管柱 SFC； 分離機(jī)理： 吸附與脫附。如硅膠、 NH CN及 C1 C8等化學(xué)鍵合相均可用于 SFC。 ? SFC色譜柱必須借助柱箱以實(shí)現(xiàn)精確的溫度控制，范圍可以從室溫至 450176。如使用毛細(xì)管柱， UVD的流通池可由一段熔融石英毛細(xì)管構(gòu)成，內(nèi)容積在 200nl左右，這樣不會(huì)影響柱效；熒光檢測(cè)器（ FD）也可以如此應(yīng)用。除溶解性能外，還要與檢測(cè)器相適應(yīng)， CO2是最常用的流動(dòng)相。 。有人研究認(rèn)為，幾種常用的超臨界流體的溶解能力在相同的壓力條件下順序是乙烷 二氧化碳 氧化亞氮 三氟甲烷
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