【正文】 （ 3）元素化合價(jià)的分析 115 （ 3）結(jié)構(gòu)分析 1， 2， 4， 5苯四甲酸 ； 1， 2苯二甲酸和 苯甲酸鈉 的 C1s光電子譜圖 ? 這些化合物中的碳原子分別處于兩種不同的化學(xué)環(huán)境中（一種是苯環(huán)上的碳，一種是羧基碳 )，因而它們的 C1s譜是兩條分開(kāi)的峰。 Eb = hv Ek Φ 112 X光電子能譜儀通常由 X射線槍、樣品室、電子能 量分析器、檢測(cè)器和真空系統(tǒng)組成。 109 Raman光譜可獲得的信息 Raman 特征頻率 材料的組成 Raman 譜峰的改變 加壓 /拉伸狀態(tài) Raman 偏振峰 晶體的對(duì)稱性和取向 Raman 峰寬 晶體的質(zhì)量 110 三、 X射線光電子能譜分析 將一定能量的 X光照射到樣品表面，與待測(cè)物質(zhì) 發(fā)生作用，可以使待測(cè)物質(zhì)原子中的電子脫離原子成 為自由電子。 樣品 樣品 多次反射 ATR 元件 106 無(wú)機(jī)化合物的基團(tuán)振動(dòng)頻率 ? 無(wú)機(jī)化合物在 中紅外區(qū) 的吸收，主要是由陰離子（團(tuán)）的晶格振動(dòng)引起的，與陽(yáng)離子關(guān)系較小，通常當(dāng)陽(yáng)離子的原子序數(shù)增大時(shí)，陰離子團(tuán)的吸收位置將向低波數(shù)方向作微小的位移。也是一種利用分析手段，揭示材料及其制 品的表面形貌、成分、結(jié)構(gòu)或狀態(tài)的技術(shù)。 因此有： sin2θ 1:sin2θ 2:sin2θ 3:… .sin2θ k= h12+k12+l12:h22+k22+l22:h32+k32+l32:… .hk2+kk2+lk2 只要求出每條衍射線的 sin2θ 值，就可得出這些 衍射線的平方和的比值，并求出這些比值的簡(jiǎn)單整數(shù) 比，從而就可以將每條衍射線指標(biāo)化。 88 照相法獲得的衍射圖是一些衍射弧，照相法是比較原始的方法。在這種情況下，衍射線應(yīng) 被看成是許多平行原子面散射波振幅疊加的結(jié)果。 ① 觀察納米材料 具有納米孔陣列結(jié)構(gòu)的氧化鋁薄膜 74 ② 材料斷口的分析 注射針頭的掃描電鏡照片 75 ③ 直接觀察大試樣的原始表面 （ a）陶瓷燒結(jié)體的表面圖像（ b）多孔硅的剖面圖 76 ④ 觀察厚試樣并能得到最真實(shí)的形貌。 66 ?電子光學(xué)系統(tǒng) ?真空系統(tǒng) ?電器系統(tǒng) 67 1. 電子照明部分 2. 試樣室 3. 成像放大部分 4. 圖象記錄裝置 電子光學(xué)系統(tǒng)是電子顯微鏡的核心部分 （一）電子光學(xué)系統(tǒng) 68 （二）真空系統(tǒng) 空氣會(huì)使電子強(qiáng)烈的散射，因此，整個(gè)電子通 道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)， 一般真空度為 104107毫米汞柱。 DSC(或 DTA)反映的是所測(cè)試樣在不同的溫度范圍內(nèi)發(fā)生的一系列伴隨著熱現(xiàn)象的物理或化學(xué)變化 。 60 下圖是 CaC2O4?H2O的 TG曲線 ， 由圖可以發(fā)現(xiàn) CaC2O4?H2O的熱分解過(guò)程： CaC2O4?H2O CaC2O4 CaCO3 CaO － H2O 100－ 226176。 應(yīng)用范圍：除不能測(cè)量腐蝕性材料外， DSC不僅可以涵蓋 DTA的一般功能，而且還可定量測(cè)定各種熱力學(xué)參數(shù)，如熱焓、熵和比熱等。 52 1. 加熱爐， 2. 試樣， 3. 參比物， 4. 測(cè)溫?zé)犭娕迹? 5. 溫差熱電偶， 6. 測(cè)溫元件， 7. 溫控元件。 49 同時(shí)還可獲得試樣的質(zhì)量變化率與溫度關(guān)系曲線，即微分熱重曲線 (DTG曲線 )，它是 TG曲線對(duì)溫度的一階導(dǎo)數(shù)。 例如：高溫固相法合成磷酸鐵鋰電極材料，溫度對(duì)材料的結(jié)構(gòu)和形貌有重要的影響。 熱分析 材料制備的實(shí)際效果必須通過(guò)材料結(jié)構(gòu)分析的檢驗(yàn) 材料設(shè)計(jì)的重要依據(jù) 成分分析 結(jié)構(gòu)測(cè)定 形貌觀察 4 8/24/2022 4:00 AM 什么是材料測(cè)試方法？ 獲取有關(guān)材料的組成，結(jié)構(gòu)和性能等相關(guān)信息 材料結(jié)構(gòu)與材料性能的關(guān)系 材料測(cè)試 材料分析 材料表征 ＝ ＝ 現(xiàn)代材料科學(xué)的發(fā)展在很大程度上依賴對(duì)材料性能和其成分結(jié)構(gòu)及微觀組織關(guān)系的理解 5 分子結(jié)構(gòu)與聚集態(tài)結(jié)構(gòu) (XRD、 IR、 XPS、ASS) 材料測(cè)試與表征 表面與界面 (SEM、 TEM、 AFM SPM) 力學(xué)、流變性能 萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī) 沖擊試驗(yàn)機(jī)，流變儀 熱性能 (TGA,DSC) 6 8/24/2022 4:00 AM 材料測(cè)試方法的概念與分類 材料測(cè)試方法如何分類？ 從功能上講，可分為組成測(cè)試，結(jié)構(gòu)測(cè)試和性能測(cè)試三種方法 從技術(shù)上講，材料測(cè)試方法可以分成兩類：主動(dòng)式和被動(dòng)式 7 8/24/2022 4:00 AM 激發(fā)源 （電磁波，粒子束，電場(chǎng)，磁場(chǎng)，熱，力等） 主動(dòng)式（含激發(fā)源式材料測(cè)試方法） 材料 響應(yīng)的傳感與變換 數(shù)據(jù)采 集處理 與組成，結(jié)構(gòu)，性能 等相關(guān)的某種響應(yīng) 材料測(cè)試方法的概念與分類 8 8/24/2022 4:00 AM A. 直接獲得有關(guān)材料物理、化學(xué)性能等固有信息，如尺寸大小、狀態(tài)、重（質(zhì)）量、顏色、形狀、運(yùn)動(dòng)情況等等； B. 亦可根據(jù)材料物理、化學(xué)性能的差異間接推斷材料的組成和結(jié)構(gòu)信息，如色譜分析法、原子力顯微分析等。從宏觀性能的測(cè)試來(lái)判斷材料結(jié)構(gòu)的方法。 等溫?zé)嶂胤ǎ? 在恒溫下測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量變化與時(shí)間的關(guān)系 非等溫?zé)嶂胤ǎ? 在程序升溫下測(cè)量質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系 熱重法通常有下列兩種類型： 47 進(jìn)行熱重分析的基本儀器為熱天平，它包括天 平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分。 51 參比物： 在測(cè)定條件下不產(chǎn)生任何熱效應(yīng)的惰性物質(zhì)。 例如：根據(jù)石英的相態(tài)轉(zhuǎn)變的 DTA峰溫可用于檢 測(cè)天然石英和人造石英之間的差異 56 三、差示掃描量熱法 （ DSC） 在程序控制溫度下，測(cè)量輸給試樣與參比物的功率差與溫度之間關(guān)系的一種技術(shù)。 ? DSC曲線上的 峰數(shù)目：發(fā)生相變或化學(xué)變化的次數(shù) 。 H2O 的 TG 、 D TG 和 D SC 曲線 DSC TG DTG DS C/ m W / mg D T G / ％ /m in ex o 3 . 0 2 . 5 2 . 0 1 . 5 1 . 0 0 . 5 0 0 2 4 6 8 10 100 90 80 70 60 50 40 CaC2O4 65 一、透射電子顯微鏡 (TEM) 透射電子顯微鏡是由電子槍發(fā)射電子束， 穿過(guò) 被研究的樣品，經(jīng)電子透鏡聚焦放大，在熒光屏上 顯示出高度放大的物像，還可作攝片記錄的電子光 學(xué)儀器。 背散射電子 ：可以 反映成份 信息。 81 這些散射波之間可以相互干涉，并在空間某些 方向上波的相位相同，始終保持相互疊加，于是在 這個(gè)方向上可以觀察到散射波干涉產(chǎn)生的衍射線。 粉末法： 可以用來(lái)確