【正文】 黃芩苷 照高效液相色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D）測定。 梔子提取物 照高效液相色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；%磷酸（10∶90）為流動相；檢測波長327nm。 重金屬 取熾灼殘渣項(xiàng)下遺留的殘渣，依法檢查（中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ E第二法），不得過百萬分之十。 （2）取本品1ml，滴加稀鹽酸2滴，混勻，即析出沉淀，離心，棄去上清液，沉淀加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液?！疽?guī)格】 每支裝2ml【貯藏】 密封，避光。樹脂 取本品1ml，依法測定，應(yīng)符合規(guī)定（中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ S）?！拘誀睢? 本品為棕黃色至棕色的澄明液體。理論板數(shù)按巖黃連堿峰計算乙不低于6000。l，分別點(diǎn)于同一含羧甲基維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯氯仿甲醇濃氨溶液（10∶2∶2∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視?！疽?guī)格】 每支裝2ml（）【貯藏】 密封，避光。供試品溶液的制備 精密量取裝量差異項(xiàng)下的本品2ml，置25ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。中 華 人 民 共 和 國國家藥品監(jiān)督管理局WS11149（ZD1149）2002 標(biāo) 準(zhǔn) （試行） 巖 黃 連 注 射 液Yanhuanglian Zhusheye【處方】 巖黃連提取物（以巖黃連堿計） 聚山梨酯80 10g 制成 1000ml【制法】 取巖黃連提取物、聚山梨酯80、氯化鈉，加注射用水使溶解并稀釋至800ml，～，攪勻，冷藏24小時，濾過，濾液加注射用水至規(guī)定量，混勻，濾過，灌封，滅菌，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。鞣質(zhì) 取本品1ml，加新配制的含1%雞蛋清的生理鹽水溶液5ml，放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁。濾液加活性炭1g，煮沸15分鐘，濾過，濾液加注射用水至規(guī)定量，攪勻，用20%～，濾過，灌封，滅菌，即得?！居行凇? 。l，分別交叉點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇－冰醋酸－水（3∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，％茚三酮乙醇溶液浸板，取出，晾干，在50～60℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B薄層掃描法）進(jìn)行掃描，波長：λ＝510nm，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計算，即得。蛋白質(zhì) 取本品1ml，加30％磺基水楊酸溶液1ml，搖勻，不得產(chǎn)生渾濁。中 華 人 民 共 和 國國家藥品監(jiān)督管理局WS11396（ZD1396）2002 標(biāo) 準(zhǔn) （試行） 肝 欣 泰 注 射 液Ganxintai Zhusheye【處方】 珍珠層角殼蛋白水解液（以總氮量計） 制成 1000ml【制法】 取珍珠層角殼蛋白水解液，加注射用水稀釋，用10％氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至4～6，用微孔濾膜濾過，濾液加注射用水至規(guī)定量，用微孔濾膜濾過，灌封，滅菌，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得?！緳z查】 pH值 ～（中國藥典2000年版一部附錄Ⅶ G）。（2）取本品20ml，蒸干，殘渣加丙酮2ml，超聲處理使溶解，取上清液作為供試品溶液?！居行凇? 。其他 應(yīng)符合注射劑和注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ U和Ⅸ S）。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液2181?！居梅ㄓ昧俊? 肌內(nèi)注射，一次2ml，一日1次。鞣質(zhì) 取本品1ml，加稀醋酸1滴，再加氯化鈉明膠試液4～5滴，不得出現(xiàn)渾濁和沉淀。再取L脯氨酸對照品，加80%乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液?！居梅ㄓ昧俊? 肌內(nèi)注射，一次2～4ml，一日2～4次。對照品溶液的制備 取在60℃真空干燥至恒重的黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含30181。【檢查】 pH值 ～（中國藥典2000年版一部附錄Ⅶ G）。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5181?！拘誀睢? 本品為棕色的澄明液體。【功能主治】 清熱解毒，止咳止痢?！捐b別】 （1），加水5ml，、5二硝基苯甲酸乙醇溶液3滴，即顯紫紅色。靜脈滴注：一日250～500mg，加入5%葡萄糖注射液或氯化鈉注射液中滴注；小兒酌減或遵醫(yī)囑?！竞繙y定】 對照品溶液的制備 精密稱取在105℃干燥至恒重的穿心蓮內(nèi)酯對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，即得。重金屬 取熾灼殘渣項(xiàng)下的遺留殘渣，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，蒸干，加水使溶解并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，加水15ml，照重金屬檢查法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ E第二法）檢查，不得過百萬分之十?！捐b別】 （1），加水5ml，、5二硝基苯甲酸乙醇溶液3滴，即顯紫紅色。用于急性扁桃腺炎，急性咽喉炎，急性結(jié)膜炎及上呼吸道感染?！竞繙y定】 對照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)120℃干燥至恒重的蘆丁對照品10mg，置100ml量瓶中，加30%乙醇適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得()?！拘誀睢? 本品為棕黃色的澄明液體?！竟δ苤髦巍? 清熱解毒。理論板數(shù)按綠原酸峰計算應(yīng)不低于3500。l，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯—醋酸乙酯—醋酸—甲酸—水（2∶30∶4∶2∶4）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。收集藥渣中的煎煮液，濾過，藥渣加水煎煮二次，每次1小時，濾過，合并濾液，～（40～70℃）的清膏，加乙醇使含醇量達(dá)65%，冷藏，靜置12小時，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，～（40～70℃）的清膏，加乙醇使含醇量達(dá)85%，冷藏，靜置12小時，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，加水至500 ml（含生藥2g／ml）。樹脂 取本品5ml，加鹽酸1滴，放置30分鐘，應(yīng)無絮狀物析出?！拘誀睢? 本品為無色或微乳白色的澄明液體；氣芳香。【功能主治】 解表退熱。另精密稱取甲基丁香酚對照品適量，加正己烷制成每1ml含25181。鞣質(zhì) 取本品1ml，加新配制的含1%雞蛋清的生理鹽水5ml，放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。（2）取本品，作為供試品溶液?！捐b別】 （1）取本品20ml，用乙醚振搖提取2次，每次15ml，分取乙醚液，揮至近干，殘渣立即加石油醚（60～90℃），作為供試品溶液?！竟δ苤髦巍? 益氣扶正，增強(qiáng)機(jī)體免疫功能。本品每1ml含人參以人參皂苷Rg1（C42H72O14）和Re（C48H82O18）的總量計。其他 應(yīng)符合注射劑和注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2000年版一部附錄I U及Ⅸ S）。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同的棕褐色斑點(diǎn)，紫外光燈（365nm）下顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。ai Zhusheye 【處方】 黃芪300g 人參100g 苦參素10g制成 1000ml 【制法】 以上三味藥，人參用90%乙醇，回流提取三次，每次2小時，合并提取液，～（65℃）的清膏，備用?！竟δ苤髦巍? 平喘止咳。%。溶血與凝聚 2%紅細(xì)胞混懸液的制備 取兔血或羊血數(shù)毫升，放入盛有玻璃珠的錐形瓶中，振搖10分鐘，除去纖維蛋白原，使成脫纖血，加約10倍量的生理氯化鈉溶液，搖勻，離心，除去上清液，沉淀的紅血球再用生理氯化鈉溶液洗滌2～3次，至上清液不顯紅色為止，將所得的紅細(xì)胞用生理氯化鈉溶液配成2%的混懸液，即得。l，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水（4::1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。【用法用量】 肌內(nèi)注射，一次2～4ml，一日1～2次；或遵醫(yī)囑。g的溶液，即得?？偣腆w 精密量取本品10ml ，置已恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105℃干燥3小時，移至干燥器中冷卻30分鐘，迅速稱定重量。另取半邊蓮對照藥材2g，加水100ml，煮沸，保持微沸30分鐘，濾過，濾液濃縮至10ml，用氨試液調(diào)節(jié)pH值至9～10，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10181。%。供試品溶液的制備 精密量取裝量差異項(xiàng)下的本品2ml，置10ml量瓶中，加20%甲醇稀釋至刻度，搖勻，以微孔濾膜（）濾過，取續(xù)濾液，即得。【禁忌癥】 孕婦禁用。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。試管編號1234562%紅血球混懸液/ml生理氯化鈉溶液/ml藥液/ml試驗(yàn)方法 取試管6支，按上表配比量依次加入2%紅細(xì)胞混懸液和生理氯化鈉溶液，混勻后，于37℃的恒溫箱中放置30分鐘，分別加入不同量的藥液（取本品5支，混勻；第6管為對照管），搖勻，置37℃的恒溫箱中，開始每隔15分鐘觀察1次，1小時后，每隔1小時觀察1次，共觀察2小時。纈氨酸 取本品5支內(nèi)容物，混勻，精密量取2ml，置5ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻,作為供試品溶液。用于支氣管哮喘所致的咳嗽、喘息。黃芪加水煎煮二次，每次2小時，濾過，合并濾液，～（65℃）的清膏，與人參清膏合并，加乙醇使含醇量達(dá)75%，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至6～7，靜置12小時，取上清液，回收乙醇，～（65℃）的清膏；再加乙醇使含醇量達(dá)85%，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至6～7，靜置，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，加注射用水至400ml，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至6～7，100℃滅菌30分鐘，冷藏，抽濾。 【檢查】 pH值 ～（中國藥典2000年版一部附錄Ⅶ G）。 【含量測定】 人參 照高效液相色譜法（中國藥典2000年版一部 附錄Ⅵ D）測定?？鄥⑺? 取本品適量，混勻，精密吸取5ml，蒸干，殘渣加無水乙醇使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密吸取2ml，置20ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。用于原發(fā)性肝癌、肺癌、直腸癌、惡性淋巴瘤、婦科惡性腫瘤；各種原因引起的白細(xì)胞低下及減少癥。另取細(xì)辛對照藥材1g，置圓底燒瓶中，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水，至溢流入燒瓶中為止，再加入石油醚（60～90℃）1ml，連接回流冷凝器，加熱至沸，并保持微沸2小時，放冷，取石油醚液作為對照藥材溶液。另取正己酸對照品，加丙酮制成每1ml含35181。樹脂 取本品5ml，加鹽酸1滴，放置30分鐘，應(yīng)無絮狀物析出。g的溶液。用于感冒引起的鼻塞流涕，噴嚏、咳嗽、頭痛，惡寒發(fā)熱，全身不適等癥。【鑒別】 （1）取本品2ml，分別置甲、乙兩個試管中，乙管蒸干，殘渣加水2ml使溶解，%二硝基苯肼的2mol/L鹽酸溶液2滴，混勻，再加入10%氫氧化鉀溶液4～5滴，甲管所顯葡萄酒紅色應(yīng)比乙管深。其他 應(yīng)符合注射劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ U）。冷藏12小時，備用。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的斑點(diǎn)。對照品溶液的制備 精密稱取綠原酸對照品適量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含40181。用于外感熱病、目赤腫痛、咽喉疼痛；上呼吸道感染、急性扁桃體炎屬熱毒上攻者。【鑒別】 取本品2ml，搖勻，用氯仿振搖提取3次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 、分別置10ml量瓶中，各加30%乙醇至5ml，加5%，搖勻，放置6分鐘，加10%，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液4ml，再加30%乙醇稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘?！居梅ㄓ昧俊? 肌內(nèi)注射，一次2ml，一日2次。（2），蒸干，熾熱至炭化，放冷，加水5ml，攪勻，濾過，濾液加稀鹽酸使成酸性后，應(yīng)顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（中國藥典2000年版一部附錄I V）。砷鹽 取本品1ml，照砷鹽檢查法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ F第二法）檢查，不得過百萬分之二。供試品溶液的制備 精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得?！咀⒁馐马?xiàng)】 孕婦慎用。（2）取本品約10mg，蒸干，熾熱至炭化，放冷，加水5ml，攪拌，濾過，濾液加稀鹽酸使成酸性后，顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（中國藥典2000版一部附錄I V）。用于支氣管炎，扁桃體炎，細(xì)菌性痢疾等?！捐b別】 （1）取本品10ml，通過已處理好的聚酰胺柱（80～120目，2g，），先用水50ml洗脫，棄去洗脫液，繼用甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液。l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿醋酸乙酯甲醇水（15:40:22:10）10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。蛋白質(zhì) 取本品1ml，加新制的30％磺基水楊酸試液1ml，混合，放置5分鐘，不得出現(xiàn)渾濁。g的溶液，即得?！咀⒁馐马?xiàng)】 （1）在使用前宜檢查其澄明度，藥品性狀發(fā)生改變時，