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印發(fā)xxxxzha質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督基礎(chǔ)講義-免費(fèi)閱讀

  

【正文】 )mL。計(jì)算各輸入量的靈敏度系數(shù)?習(xí)題如何進(jìn)行菌落總數(shù)測(cè)量不確定度的評(píng)估?菌落總數(shù)測(cè)定程序?yàn)椋?)培養(yǎng)基及稀釋液配制;2)樣品處理;3)樣品稀釋;4)微生物培養(yǎng);5)菌落計(jì)數(shù)。習(xí)題簡(jiǎn)述測(cè)量不確定度評(píng)定的步驟。用已知濃度的NaOH溶液滴定HCl溶液,以測(cè)定c(HCl)。4)根據(jù)不確定度傳播規(guī)律進(jìn)行合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定。V=(177。主要評(píng)估重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差。標(biāo)準(zhǔn)不確定度的B類評(píng)定:這類不確定度在評(píng)定時(shí)不對(duì)正被觀測(cè)評(píng)定的對(duì)象進(jìn)行實(shí)際的測(cè)量,而是根據(jù)經(jīng)驗(yàn)或資料及假設(shè)的概率分布估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,原始數(shù)據(jù)并非來(lái)自實(shí)際的觀測(cè)列數(shù)據(jù),含有一定的主觀成分。它既能用來(lái)計(jì)算測(cè)量結(jié)果,又能用來(lái)全面地評(píng)定測(cè)量結(jié)果的不確定度。包含因子和被測(cè)量的分布特征及測(cè)定的自由度:二、測(cè)量不確定度評(píng)定的步驟。計(jì)算得平均值為 ,樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ,變異系數(shù)為 。A 64 Pa B C 641 Pa習(xí)題儀器設(shè)備進(jìn)行檢定并加貼國(guó)家計(jì)量認(rèn)證部門統(tǒng)一制作的標(biāo)記,如合格應(yīng)加貼(A )標(biāo)志。,2. 19,否定原假設(shè)。相關(guān)系數(shù)臨界值表如下:a \ f1234解: y=+ r= SE=因n=5,f=n2=3,取a=,=, 相關(guān)系數(shù)大于臨界值,標(biāo)線有效。例題1的計(jì)算結(jié)果是( B )。 4, 32, 1。A B C pH= 例題2 ,則其的濃度為( C )。用最小二乘法計(jì)算直線回歸方程的形式為Y=a+bX 。Q值檢驗(yàn)法: 按大小排列數(shù)據(jù),計(jì)算離群值的Q0值,在指定置信度水平查標(biāo)準(zhǔn)Qn值,比較Q0和Qn,Q0<Qn,保留;否則舍棄。159有效數(shù)字和儀器的精密度相關(guān)聯(lián);和數(shù)字的表示相關(guān)聯(lián);回歸方程中,斜率b和截距a的有效數(shù)字要求:b應(yīng)與自變量x有效數(shù)字位數(shù)相等;a的最后一位數(shù)應(yīng)與因變量y的最后一位數(shù)對(duì)齊。是雙側(cè)檢驗(yàn),總體方差已知,約定真值已知。 設(shè)總體遵從正態(tài)分布N(μ,σ2),其中σ2已知,x1,x2,x3,……xn為來(lái)自總體的一組測(cè)量值,其樣本均值為 。如:u,t,F(xiàn)。當(dāng)進(jìn)行了自變量變換,將μ變換為0,將橫坐標(biāo)分度值變換為σ,則形成了標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布,記作N(0,1)。*校正方法:儀器校正、空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)照、回收率測(cè)定。對(duì)象是計(jì)量器具;內(nèi)容是依據(jù)法定技術(shù)文件鑒定規(guī)程進(jìn)行評(píng)定計(jì)量器具的計(jì)量特性;目的是實(shí)現(xiàn)量值的統(tǒng)一,屬于量值傳遞,確保量值的溯源性;范圍是評(píng)定全部計(jì)量特性直至判斷計(jì)量器具是否合格的全部工作;結(jié)論是確定計(jì)量器具是否符合法定要求,給出檢定證書或檢定結(jié)果通知書,賦予相應(yīng)的檢定標(biāo)記或封印,具法律效力;給出檢定周期,有效期內(nèi)證書中量值有效;在法制方面具有強(qiáng)制性。習(xí)題量值傳遞是指通過(guò)對(duì)計(jì)量器具的檢定形式,將國(guó)家基準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的計(jì)量單位量值通過(guò)各級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)傳遞到工作計(jì)量器具以保證被測(cè)對(duì)象量值的準(zhǔn)確一致。主要的計(jì)量特性有 、 、準(zhǔn)確度和誤差、靈敏度與分辨力、漂移和穩(wěn)定性。例題8 測(cè)量?jī)x器的重復(fù)性是在相同條件下,重復(fù)測(cè)量同一被測(cè)量,測(cè)量?jī)x器提供相近示值的能力,可用分散性定量表示,即用實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差sr表示。183A M B moL/L C mol/L說(shuō)明:注意大小寫;不要使用已廢止的單位符號(hào)。5)℃;室內(nèi)溫度變化1℃/h;水溫和室溫差2℃。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號(hào)是GBW,是采用絕對(duì)方法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作的方法定值,主要用于研究和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法,對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。我國(guó)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號(hào)是GBW(E),是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較 的方法定值,用作工作標(biāo)準(zhǔn),以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。計(jì)量法對(duì)強(qiáng)制檢定的規(guī)定,不允許任何人以任何方式加以變更和違反。無(wú)補(bǔ)正值資料的溶液,在應(yīng)用中應(yīng)保持標(biāo)定和使用時(shí)環(huán)境溫度一致,必要時(shí)在測(cè)定中采取恒溫措施。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)是準(zhǔn)確度低于計(jì)量基準(zhǔn),按國(guó)家計(jì)量檢定系統(tǒng)表的準(zhǔn)確度等級(jí),用于鑒定較低等級(jí)的計(jì)量器具的計(jì)量器具 。我國(guó)現(xiàn)行法定計(jì)量單位以國(guó)際單位制為基礎(chǔ),又結(jié)合我國(guó)具體情況,包括以下內(nèi)容:國(guó)際單位制中的SI基本單位;國(guó)際單位制中包括SI輔助單位在內(nèi)的具有專門名稱的SI導(dǎo)出單位;我國(guó)選定的可與國(guó)際單位制單位并用的非國(guó)際單位制單位;由以上單位構(gòu)成的組合形式的單位;由SI詞頭和以上單位構(gòu)成的倍數(shù)單位。5)℃;室內(nèi)溫度變化1℃/h;水溫和室溫差2℃。量值傳遞是指通過(guò)對(duì)計(jì)量器具的檢定形式,將國(guó)家基準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的計(jì)量單位量值通過(guò)各級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)傳遞到工作計(jì)量器具,以保證被測(cè)對(duì)象量值的準(zhǔn)確一致。標(biāo)定I2溶液130 ℃干燥6hGBW(E)060023a碳酸鈉GBW(E)060024a氯化鈉GBW(E)060025a乙二胺四乙酸二鈉* “標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書”是介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)文件。10)℃干燥6hGBW06104苯177。我國(guó)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號(hào)是GBW,是采用絕對(duì)方法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作的方法定值,主要用于研究和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法,對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。屬于非強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具:滴定管、容量瓶、吸管、量筒、量杯等。92強(qiáng)制檢定和非強(qiáng)制檢定:縣級(jí)以上人民政府計(jì)量行政部門對(duì)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具,部門和企業(yè)、事業(yè)單位使用的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具,以及用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)方面的列入強(qiáng)制檢定目錄的工作計(jì)量器具,實(shí)行強(qiáng)制檢定。第三部分 關(guān)于計(jì)量檢定和法定計(jì)量單位基本知識(shí)有關(guān)概念和術(shù)語(yǔ):計(jì)量學(xué)P7我國(guó)分類P7計(jì)量P7計(jì)量的特點(diǎn)(準(zhǔn)確性、一致性、溯源型、法制性)P7計(jì)量器具及主要計(jì)量特性P7P8計(jì)量基準(zhǔn)P8計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)P8計(jì)量檢定P9強(qiáng)制檢定和非強(qiáng)制檢定P9計(jì)量檢定系統(tǒng)P9計(jì)量檢定規(guī)程和計(jì)量檢定規(guī)范P9校準(zhǔn)P9量值傳遞和量值溯源P100、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其分級(jí)、分類、代號(hào)、用途P80/P180、量10量制10基本量和導(dǎo)出量10量值10[計(jì)量]單位10單位制10一貫單位10一貫單位制10法定計(jì)量單位11國(guó)際單位制10SI單位106。18習(xí)題標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范性技術(shù)要素包括 ;符號(hào)和縮略語(yǔ);分類、標(biāo)記和編碼;要求;抽樣; ;標(biāo)志和標(biāo)簽;包裝和貯運(yùn); ;規(guī)范性附錄。例題21 方法確認(rèn)的技術(shù)有哪些?使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn);與其他方法所得結(jié)果進(jìn)行比較;實(shí)驗(yàn)室之間比對(duì);對(duì)影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)的評(píng)審;根據(jù)對(duì)方法的理論原理和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的科學(xué)理解,進(jìn)行結(jié)果不確定度的評(píng)估或以上各項(xiàng)的組合。 A 推薦性國(guó)標(biāo) B 強(qiáng)制性國(guó)標(biāo) C 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) 例題14 檢測(cè)限系指某一特定分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢測(cè)待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。10例題標(biāo)準(zhǔn)中確定要求的三個(gè)原則是什么?39目的性原則、性能原則和可證實(shí)性原則。60例題什麼是標(biāo)準(zhǔn)?標(biāo)準(zhǔn)是為了在一定的范圍內(nèi)獲得最佳秩序,經(jīng)協(xié)商一致制定并由公認(rèn)機(jī)構(gòu)批準(zhǔn),共同使用的和重復(fù)使用的一種規(guī)范性文件。要素32——規(guī)范性要素分為規(guī)范性一般要素和規(guī)范性技術(shù)要素;資料性要素分為資料性概述要素和資料性補(bǔ)充要素。(5)校準(zhǔn)曲線的線性范圍 是指校準(zhǔn)曲線的直線部分所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的濃度范圍?;厥章拾聪率接?jì)算: 回收率=[(加標(biāo)試樣測(cè)定值試樣測(cè)定值)/加標(biāo)量]100%注意加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量應(yīng)與待測(cè)物質(zhì)濃度水平相近或相等。重復(fù)性限——在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作員,用同一試驗(yàn)方法和儀器,對(duì)同一樣品連續(xù)多次重復(fù)測(cè)定的結(jié)果,在指定置信概率下的容許差值。選用方法時(shí)要注意方法的適用范圍、檢出限和線性范圍,應(yīng)根據(jù)樣品特點(diǎn)、檢驗(yàn)的目的和實(shí)驗(yàn)室所具備的條件選擇使用。P259 強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn):保障人體健康、人身財(cái)產(chǎn)安全的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和法律及法規(guī)規(guī)定強(qiáng)制執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)是強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)時(shí),各項(xiàng)指標(biāo)值必須嚴(yán)于國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。(5)遵守勞動(dòng)紀(jì)律。(2)認(rèn)真負(fù)責(zé),實(shí)事求是,堅(jiān)持原則,一絲不茍的依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)和判定。例題2 優(yōu)良的職業(yè)道德是新時(shí)期質(zhì)檢行業(yè)端正行業(yè)作風(fēng)和加強(qiáng)精神文明建設(shè)的需要,也是樹(shù)立技術(shù)監(jiān)督“科學(xué)、公正、廉潔、高效”的行業(yè)形象。P14代號(hào)GB/T表示推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn);GB表示強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)方法的選擇一般情況下應(yīng)選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)指定的實(shí)驗(yàn)方法。檢出限——以Wb表空白值,Wt表測(cè)定值,當(dāng)WtWb3σ空白,屬可疑檢測(cè)范圍,分析物不能檢出;WtWb=3σ空白,屬定性檢出下限;WtWb 介于3σ空白~10σ空白,屬較少可靠性定量范圍,能檢出,不確定度大;WtWb=10σ空白,屬定量檢出下限;WtWb 10σ空白,定量檢測(cè)范圍。微生物測(cè)定方法確認(rèn)的內(nèi)容:定性方法應(yīng)確認(rèn)特殊性、陽(yáng)性偏差、陰性偏差、判定限、培養(yǎng)基影響、重復(fù)性和再現(xiàn)性。原子吸收用特性濃度或特性量表示。(5)標(biāo)準(zhǔn)化的運(yùn)行程序:要求掌握標(biāo)準(zhǔn)的制定、修訂和實(shí)施:*標(biāo)準(zhǔn)制定的五條原則(有利于保障安全和人體健康,保護(hù)環(huán)境;有利于合理利用國(guó)家資源,推廣科技成果,提高經(jīng)濟(jì)效益,符合使用要求,有利于產(chǎn)品的通用互換,做到技術(shù)上陷阱,經(jīng)濟(jì)上合理;與有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套;有利于促進(jìn)對(duì)外經(jīng)濟(jì)技術(shù)合作和對(duì)外貿(mào)易;能發(fā)揮行業(yè)協(xié)會(huì)、科研機(jī)構(gòu)和學(xué)術(shù)團(tuán)體的作用)。57掌握標(biāo)準(zhǔn)的貫徹和實(shí)施:明確要求、嚴(yán)格執(zhí)行、規(guī)范管理、接受監(jiān)督。18例題標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范性技術(shù)要素包括哪些內(nèi)容?包括術(shù)語(yǔ)和定義;符號(hào)和縮略語(yǔ);分類、標(biāo)記和編碼;要求;抽樣;實(shí)驗(yàn)方法;標(biāo)志和標(biāo)簽;包裝和貯運(yùn);檢驗(yàn)規(guī)則;規(guī)范性附錄。例題11 線性范圍系指某一方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的濃度的變化范圍。例題16 通常用低濃度工作曲線外推法可求得( B )的檢出限。3習(xí)題我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)分為 、 、地方標(biāo)準(zhǔn)和 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)四級(jí)。習(xí)題企業(yè)必須無(wú)條件的堅(jiān)決執(zhí)行國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。在教學(xué)示范中使用計(jì)量器具不受此限。P95計(jì)量法對(duì)強(qiáng)制檢定的規(guī)定,不允許任何人以任何方式加以變更和違反,當(dāng)事人和單位沒(méi)有任何選擇和考慮的余地。計(jì)量器具的計(jì)量特性有:示值和標(biāo)尺值、測(cè)量范圍和量程、標(biāo)尺范圍、標(biāo)稱范圍、測(cè)量范圍、量程(標(biāo)稱范圍兩極限值之差的模)、準(zhǔn)確度和誤差、靈敏度與分辨力、漂移和穩(wěn)定性、計(jì)量器具的準(zhǔn)確度等級(jí)、計(jì)量基準(zhǔn)、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。10)℃干燥4hGBW06102乙二胺四乙酸二鈉*177。2)℃干燥2hGBW06109氯化鉀GBW06107草酸鈉*177。關(guān)于校準(zhǔn)的概念——校準(zhǔn)是指在規(guī)定條件下,為確定測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)所指示的量值,或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值,與對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間的關(guān)系的一組操作。所用砝碼為三級(jí),檢定時(shí)要求修正值不得大于該砝碼的質(zhì)量允差的1/3,稱量時(shí)不使用修正值。關(guān)于法定計(jì)量單位法定計(jì)量單位——由國(guó)家法律承認(rèn)、具有法定地位的計(jì)量單位。102例題什麼是計(jì)量器具?有何計(jì)量特征?計(jì)量器具是單獨(dú)地或連同輔助設(shè)備一起用以進(jìn)行測(cè)量的器具。因此指定一個(gè)基準(zhǔn)溫度,當(dāng)標(biāo)定和使用溫度不同時(shí),統(tǒng)一補(bǔ)正到基準(zhǔn)溫度條件下。校準(zhǔn)是指在規(guī)定條件下,為確定測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)所指示的量值,或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值,與對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間的關(guān)系的一組操作。100例題什麼是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?通常指有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),是具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性,用以校準(zhǔn)測(cè)量裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書封面上應(yīng)有《制造計(jì)量器具許可證》標(biāo)志?;瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室所用分析天平為三級(jí),最大稱量為200g。我國(guó)現(xiàn)行法定計(jì)量單位移國(guó)際單位制為基礎(chǔ),又結(jié)合我國(guó)具體情況,包括以下內(nèi)容:國(guó)際單位制中的SI基本單位;國(guó)際單位制中包括SI輔助單位在內(nèi)的具有專門名稱的SI導(dǎo)出單位;我國(guó)選定的可與國(guó)際單位制單位并用的非國(guó)際單位制單位;由以上單位構(gòu)成的組合形式的單位;有SI詞頭和以上單位構(gòu)成的倍數(shù)單位。主要技術(shù)要求有(1)波長(zhǎng)λ示值誤差:177。計(jì)量則是實(shí)現(xiàn) 、 的活動(dòng)。80、180習(xí)題計(jì)量基準(zhǔn)是為了 量的單位或一個(gè)或多個(gè)量值,用作參考的實(shí)物量具、測(cè)量?jī)x器、參考物質(zhì)或測(cè)量系統(tǒng)。 習(xí)題 是由比例因數(shù)為一的定義公式給出的導(dǎo)出單位, 則是全部導(dǎo)出單位均為一貫單位的單位制。第四部分 誤差和數(shù)據(jù)處理:基本概念130誤差13誤差公理1真值(可知真值、理論真值、約定真值)13絕對(duì)誤差13相對(duì)誤差13引用誤差13標(biāo)準(zhǔn)偏差14總體標(biāo)準(zhǔn)偏差14樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差14殘余誤差(殘差)14算術(shù)平均值的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差(s/n1/2)14誤差的分類、來(lái)源、性質(zhì)及計(jì)算131/135/139誤差來(lái)源及提高準(zhǔn)確度和可靠性的方法135(1)系統(tǒng)誤差定義、特點(diǎn)及校正方法:*定義:在重復(fù)條件下,對(duì)同一被測(cè)量進(jìn)行無(wú)限多次測(cè)量所得結(jié)果的平均值與被測(cè)量真值之差,稱為系統(tǒng)誤差。過(guò)失誤差得出的數(shù)據(jù)必須在數(shù)據(jù)處理前剔出。例如:原假設(shè)H0: =μ0,備擇假設(shè)H1:≠μ0,原假設(shè)表示實(shí)際測(cè)定的樣本平均值和總體均值μ0之間沒(méi)有顯著差別,即無(wú)系統(tǒng)誤差;備擇假設(shè)表示實(shí)際測(cè)定的樣本平均值和總體均值μ0之間有顯著差別,即有系統(tǒng)誤差。⑤比較統(tǒng)計(jì)量和臨界值的大小,做出統(tǒng)計(jì)推斷。如: ,總體方差σ= ug/L,用此標(biāo)準(zhǔn)溶液考核某實(shí)驗(yàn)室新建測(cè)定方法,重復(fù)測(cè)定5次,數(shù)據(jù)分別為 、(ug/L)。有系統(tǒng)誤差。四舍六入五成雙。測(cè)定值或其計(jì)算值和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的極限數(shù)值的比較方法有全數(shù)值比較和修約值比較。當(dāng)使用手工繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),應(yīng)正確選擇坐標(biāo)系和坐標(biāo)軸的分度值,使其精密度和數(shù)據(jù)的有效數(shù)字相適應(yīng),并應(yīng)調(diào)整分度大小,使工作曲線約為45?方向。,
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