【正文】 高首山教授扎實的學(xué)術(shù)理論、淵博的知識以及對問題的敏銳洞察力和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度使我獲益非淺。在使用周英彥教授等發(fā)明的特殊液相沉淀法的制備工藝基礎(chǔ)上，制備了納米二硼化鋯顆粒。冷卻后后取出，得納米ZrB 2粉體。直到用AgNO3溶液檢查濾液中沒有Cl 存在為終點。配置溶液時,根據(jù)方程式系數(shù)比例量取所需的藥品，然后倒入燒杯中用去離子水稀釋。ZrB2粉末的主要制備方法有直接合成法、碳還原法5自蔓延高溫合成法(SHS)、化學(xué)氣相滲透法。(c)表明，爆發(fā)成核后，因擴(kuò)散與反應(yīng)生成的析出組分僅夠維持已有核的長大，濃度低于臨界成核濃度而不再生成新核。(3) 后期：在這一階段，cc k，晶核不再生成，為單純的粒子長大期，方程式右端第二項為零。(1)(0dtntdmMtntfdct?????其中，f(t)——化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生的析出組分濃度的凈增速率；[ (設(shè)為二級反應(yīng))]321ckf(t)m*——臨界膠核的質(zhì)量；——t時刻，因成核所造成的析出組分濃度的損耗速率；)(dtnM?——t’ 至t’+dt’時間內(nèi)單位體積內(nèi)生成的那小批核39。此時析出組分開始析出。因此析晶過程中新產(chǎn)生的固液界面能越大，則過程耗費(fèi)的能量就越大，析晶越困難。由晶粒生成速度方程和過飽和度與溫度之間的關(guān)系(當(dāng)溶液中溶質(zhì)含量一定時，溶液過飽和度一般是隨溫度的下降而 大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 第18頁增大)可知，當(dāng)溫度低時，雖然過飽和度可以很大，但溶質(zhì)分子的能量很低，所以晶粒的生成速度很小。反之，則通過聚結(jié)可以形成多孔粒子聚結(jié)體。 長大過程在過飽和溶液中形成晶粒后，溶質(zhì)在晶粒上不斷沉積，晶粒就不斷長大。溫度對于原子擴(kuò)散速率和形成臨界核的速率均有影響，且影響趨勢相同，隨溫度升高成核速率增大，高溫有利于晶核形成；(c) 界面張力的影響。即 （）Ik?根據(jù)核化位壘的概念，能形成臨界晶核的分子必須具有高于ΔG k的能量才能成核。當(dāng)rr k時， ，即此時粒子增大，物系總自由能增大，過程不能自發(fā)進(jìn)0)(??drG 大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 第14頁行。所以溶液要發(fā)生自發(fā)析晶，必須或者cc e。無須高能耗和易損的復(fù)雜設(shè)備；（2）可以通過改變原料組成的方式來控制粒徑，而且粒徑分布窄；（3）易于實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)運(yùn)作，為工業(yè)化生產(chǎn)提供可能；（4）易于制備出均勻的多相無機(jī)化合物粉末，這對功能陶瓷材料的生產(chǎn)有重要意義 [11]。該工藝的關(guān)鍵設(shè)備即是超重機(jī)(又叫旋轉(zhuǎn)填充床)，它是把填料固定在特定的模具里，用軸承與上部的電機(jī)相連結(jié)，利用電機(jī)帶動，以達(dá)到相對較高的旋轉(zhuǎn)速度，從而產(chǎn)生一個較高的離心加速度()。該法的特點是粒子純度高、分散性好、晶型好且大小可控，但是對設(shè)備要求高，操作復(fù)雜，能耗較大 [9]。這些方法的出現(xiàn)使得我們有可能在材料合成早期就對其形態(tài)、結(jié)構(gòu)進(jìn)行控制 [8]。 ZrO2+ B2O3+5C→ZrO 2+5CO↑由方程式可得反應(yīng)物ZrO 2, B2O3和C物質(zhì)的量比為1。X射線衍射物相分析X射線衍射物相分析是晶形元素間的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)和聚集態(tài)結(jié)構(gòu)的分析，主要包括物相的定性識別，定量分析以及結(jié)構(gòu)類型和晶格參數(shù)的測定。二硼化鋯的作用是在涂層中形成含有大量微孔的網(wǎng)絡(luò),對噴印的墨滴起吸附并固著作用，防止墨滴的滲色和深層滲透，從而使打印的圖象具有較高的飽和度和清晰度，達(dá)到多層彩色相紙的質(zhì)量水平 [2]。在建筑內(nèi)外墻涂料中，若添加納米ZrB 2，可明顯改善涂料的開罐效果，涂料不分層，具有觸變性、防流掛、施工性能良好，尤其是抗沾污性能大大提高，又有優(yōu)良的自清潔能力和附著力。另外，還可利用納米ZrB 2改性輪胎側(cè)面膠生產(chǎn)彩色輪胎。 納米二硼化鋯的應(yīng)用 在陶瓷制品中的應(yīng)用我國是世界陶瓷制品生產(chǎn)大國，但陶瓷制品的質(zhì)量、檔次一直上不去，這主要是由于陶瓷制品的脆性大、韌性差、光潔度低的緣故。納米結(jié)構(gòu)組裝和分子自組裝體系是物理、化學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)在納米尺度交叉而衍生出來的新的學(xué)科領(lǐng)域，它為新材料的合成帶來了新的機(jī)遇，也為新物理和新化學(xué)的研究提供了新的研究對象，是極細(xì)微尺度物理和化學(xué)研究中最具生命力的前沿方向，更重要的是納米結(jié)構(gòu)的自組裝和分子自組裝體系是下一代納米結(jié)構(gòu)器件的基礎(chǔ) [1]。研究的對象一般局限在單一材料和單相材料，國際上通常把這類納米材料稱納米晶或納米相材料。納米材料是指由極細(xì)晶粒組成，特征維度尺寸在納米量級(1～l00 nm)的固體材料，是原子物理、凝聚態(tài)物理、膠體化學(xué)、配位化學(xué)、化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)和表面、界面科學(xué)等多種學(xué)科交匯而出現(xiàn)的新的學(xué)科。 characterization目 錄摘 要 ......................................................................................................................I第一 章 緒論 .........................................................................................................1 納米科學(xué)與納米材料 ......................................................................................................1 納米二 硼化鋯的性質(zhì)及應(yīng)用 ..........................................................................................2 納米二硼化鋯的 性質(zhì)...............................................................................................2 納米 二硼化鋯的應(yīng)用...............................................................................................3 納米粉體 的表征方法 ......................................................................................................5 論文的選題意 義和目的 ..................................................................................................5第二章 納米二硼化鋯的 制備方法 .....................................................................6 碳還原法制備ZRB2粉體 .................................................................................................6 硼化鋯陶瓷材料的制備 ..................................................................................................6 SolGel法........................................................................................................................7 水熱合成法.......................................................................................................................7 超重力反應(yīng)法..................................................................................................................7 微乳 液反應(yīng)法..................................................................................................................8 納米ZRB 2的CO 2沉淀 法制備 ..........................................................................................8第三章 納米粉體制備機(jī) 理的探討 .....................................................................9 大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 第IV 頁 液相中膠粒 析出過程 ......................................................................................................9 亞穩(wěn)態(tài)及亞穩(wěn)相.......................................................................................................9 膠粒析出過程的 推動力...........................................................................................9 臨界核與臨界 自由能.............................................................................................10 成核速率公式.........................................................................................................12 長大 過程 ........................................................................................................................14 小粒子碰撞理論 ............................................................................................................14 晶粒析出過程中各種 影響因素 ....................................................................................15 LAMER圖 .......................................................................................................................18 液相膠粒析出相變方程 ................................................................................................18 特殊液相沉淀法法制備納米粉體 的原理 ....................................................................18第四章 納米二硼化鋯的制備與 表征................................................................22 納米ZRB 2的制備的藥 品與儀器 ...................................................................................22 用氯化氨 作為 沉淀 劑制備ZRB 2的沉淀法 ...................................................................23 納米ZrB 2粉體制備的實驗機(jī)理 .............................................................................24 制備實驗過程.........................................................................................................24 透射電 鏡分析............................................................................................