穿心蓮內(nèi)酯的提取工藝研究畢業(yè)論文-免費(fèi)閱讀
【正文】 利用Michael 加成、羥基上的反應(yīng)、分子內(nèi)環(huán)化、分子內(nèi)酯環(huán)化等反應(yīng)進(jìn)行結(jié)構(gòu)修飾取得了新的研究進(jìn)展[23]。近年來(lái)，對(duì)穿心蓮的藥用價(jià)值的研究日益增多，在臨床方面的研究進(jìn)展迅速。經(jīng)過(guò)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。⑸ 反應(yīng)溫度不同 在其他條件相同的情況下，改變反應(yīng)溫度，分別設(shè)置450、560、65℃，反應(yīng)結(jié)束后提取液經(jīng)配制測(cè)得相應(yīng)吸光度值，結(jié)果見(jiàn)表46和圖46。選擇了料液比分別為1:1:1:11:1:21:30，其他條件不變，超聲振蕩后提取液抽濾后經(jīng)配制，測(cè)得不同吸光值，結(jié)果可見(jiàn)表44和圖44。表48 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果吸光值(Abs)平均吸光值(Abs)123 實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論⑴ 超聲振蕩時(shí)間的不同在其他條件相同的情況下，改變超聲振蕩的時(shí)間，設(shè)置6個(gè)變量，分別是60、80、100、120min，提取液抽濾后經(jīng)配制，測(cè)得不同吸光值。見(jiàn)圖41。表32 正交試驗(yàn)因子水平表因素Factors水平A超聲震蕩時(shí)間/minB超聲功率/wC料液比/mLD提取溶劑1401001:2075%乙醇2601201:25乙酸乙酯3801401:30石油醚 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)精確稱取5g穿心蓮粉3份，分別加入250mL錐形瓶，設(shè)置溫度為60℃，超聲功率140w，超聲震蕩60min，依次用真空抽濾，再加入活性炭，30℃水浴10min脫色，抽濾，將濾液標(biāo)號(hào)并用75%乙醇定容至250mL。計(jì)算穿心蓮內(nèi)酯的相對(duì)含量。 單因素試驗(yàn) 取穿心蓮的干燥莖干為原料，挑去雜質(zhì)，粉碎后備用。結(jié)果見(jiàn)圖31。但是為了提高測(cè)定的靈敏度，需要準(zhǔn)確控制顯色時(shí)間和顯色劑用量[16]。23型全面試驗(yàn)，即因素為A、B、C各取2水平，共需進(jìn)行23=8次 ，如表31所示。⑷ 75%的乙醇溶液：取實(shí)驗(yàn)室的無(wú)水乙醇75 mL，放入100 mL容量瓶中，向容量瓶中加水至刻度線，搖勻后備用。提取槽是盛放提取物系的容器，一般由不銹鋼制成，其內(nèi)安裝有加熱及控溫裝置，底部粘接超聲波換能器。 超聲波協(xié)助萃取的特點(diǎn)：① 無(wú)需高溫，在40℃～50℃水溫超聲波萃取，不會(huì)破壞中藥材中某些熱不穩(wěn)定、易水解的有效成分。超聲協(xié)助浸取的三大理論依據(jù)是超聲波熱學(xué)機(jī)理、超聲波機(jī)械機(jī)制和空化作用。穿心蓮內(nèi)酯具有抗心肌缺血和抗缺血再灌注損傷、保護(hù)血管內(nèi)皮細(xì)胞、抗血小板聚集、調(diào)脂、降血壓、抗動(dòng)脈粥樣硬化、預(yù)防血管形成術(shù)后再狹窄和改善血液流變性等作用。 穿心蓮內(nèi)酯的藥理活性穿心蓮內(nèi)酯又稱為穿心蓮乙素，化學(xué)式為C20H30O5，是穿心蓮中的主要有效成分之一[4],在穿心蓮葉中含量高達(dá)1. 84%[5]。 超聲波。以穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品制備標(biāo)準(zhǔn)液，計(jì)算回歸方程為：Y=，R2=。性寒，味苦，具有清熱解毒、涼血消腫的功效[2]，可用于治療細(xì)菌性痢疾、毒蛇咬傷等，藥理活性眾多，藥用價(jià)值很高。近年來(lái)，腫瘤是困擾人類(lèi)的一大難題，眾多專(zhuān)家學(xué)者一直在研究如何攻克癌癥這死亡第一大殺手。 超聲提取概述超聲波是一種高頻機(jī)械波。⑵ 超聲波機(jī)械機(jī)制 超聲波的高頻振動(dòng)及輻射壓力可在氣體或液體中形成有效的攪動(dòng)與流動(dòng)，使媒質(zhì)質(zhì)點(diǎn)在其傳播空間內(nèi)進(jìn)入振動(dòng)狀態(tài)，從而可加速細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)的釋放、擴(kuò)散及溶解過(guò)程。⑥ 藥材原料處理量大，數(shù)倍提高，雜質(zhì)少，有效成分易于分離、凈化。 實(shí)驗(yàn)試劑表21 實(shí)驗(yàn)中所需的試劑試劑名稱試劑純度試劑產(chǎn)地3，5二硝基苯甲酸分析純AR上海晶純?cè)囈河邢薰?5%乙醇分析純AR浙江杭州長(zhǎng)征化學(xué)試劑有限公司無(wú)水乙醇分析純AR浙江杭州長(zhǎng)征化學(xué)試劑有限公司乙酸乙酯分析純AR浙江省杭州雙林化工試劑廠氯仿分析純AR浙江省衢州巨化試劑有限公司石油醚分析純AR杭州石化有限責(zé)任公司氫氧化鉀分析純AR杭州蕭山試劑廠 實(shí)驗(yàn)器材與儀器⑴ 實(shí)驗(yàn)器材：錐形瓶（250mL）、容量瓶（100mL、250mL）、大燒杯、小燒杯、滴定管、量筒、鐵架臺(tái)、小試管、抽濾瓶、玻璃棒、濾紙、剪刀等⑵ 實(shí)驗(yàn)儀器：表22 實(shí)驗(yàn)所需儀器儀器名稱儀器型號(hào)儀器產(chǎn)地紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)SP752型上海光譜儀器有限公司架盤(pán)藥物天平JP500型常熟市雙杰測(cè)試儀器廠電子天平BS124S型賽多利斯科技儀器（北京）有限公司恒溫水浴鍋HH4型國(guó)華電器有限公司新型粉碎機(jī)JFSO100型浙江臺(tái)州偉新糧檢廠循環(huán)水式多用真空泵SHZ D (Ⅲ)型鞏義市英峪予華儀器廠超聲波清洗器KQ5200DE型昆山市超聲儀器有限公司 試劑的配制⑴ ：在電子天平上精確稱取 ，溶解于適量蒸餾水中，用玻璃棒轉(zhuǎn)移到容量瓶中，定容至100mL，搖勻后備用。20世紀(jì)50年代初，日本電訊研究所田口玄一博士在此基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)了正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)技術(shù)。紫外可見(jiàn)光譜的基本原理是光的吸收定律，即朗伯比爾定律（LambertBeer）。要注意不可在沸騰的溶液中加入活性炭，會(huì)產(chǎn)生暴沸的可能。各加入60%乙醇2 mL，1%3,5二硝基苯甲酸2 mL，搖勻，靜置15后以60%乙醇定容至刻度，搖勻。計(jì)算穿心蓮內(nèi)酯的相對(duì)含量。計(jì)算穿心蓮內(nèi)酯的相對(duì)含量。② 3,5 二硝基苯甲酸堿液反應(yīng)（Kedde,s reagent） 取穿心蓮內(nèi)酯結(jié)晶少許，于比色板上，加3,5二硝基苯甲酸溶液2滴，呈紫色。 以反應(yīng)溫度為單因素變量表46 不同反應(yīng)溫度對(duì)穿心蓮內(nèi)酯提取的影響反應(yīng)溫度40℃45℃50℃55℃60℃65℃吸光值(Abs) 圖46 不同溫度對(duì)穿心蓮內(nèi)酯提取的影響由表格和圖片可知，溫度在65℃時(shí)穿心蓮內(nèi)酯提取濃度最高，但是變化趨勢(shì)趨向平穩(wěn)，在560℃時(shí)幅度較大，溫度升高可以提高物質(zhì)的溶解度，分子運(yùn)動(dòng)越劇烈，物質(zhì)擴(kuò)散越快，相應(yīng)的提取速度也會(huì)加快，但溫度過(guò)高會(huì)使穿心蓮內(nèi)酯受熱分解，故提取的最佳溫度為60℃。所以我們的結(jié)論是選擇的功率應(yīng)在140w以內(nèi)。提取液經(jīng)配制后測(cè)得吸光度見(jiàn)表45和圖45。不同溶劑是影響穿心蓮內(nèi)酯提取的最主要因素，達(dá)到極顯著水平，表中k2k1 k3，因而選擇D2；超聲功率對(duì)穿心蓮內(nèi)酯的提取的也有較大影響極差，且k3 k2 k1，故選擇B3；超聲振蕩時(shí)間的極差與超聲功率相近，R=，且k2 k3 k1，故選擇A3；料液比的極差很小，故這個(gè)因素是不顯著的次要因素，對(duì)穿心蓮內(nèi)酯提取的影響也有，但程度不大。活性炭水浴時(shí)會(huì)吸附穿心蓮內(nèi)酯，造成一定的損失，因此水浴時(shí)間不能太長(zhǎng)。穿心蓮內(nèi)酯資源廣泛, 在動(dòng)物體內(nèi)吸收快、藥效長(zhǎng)、生物利用度高, 且無(wú)明顯的毒副作用, 與其他藥物配伍治療有更好的效果, 可制成多種劑型，如穿心蓮內(nèi)酯膠囊、穿心蓮滴丸、穿心蓮內(nèi)酯分散片、穿心蓮注射液等 具有較
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