紫蘇油中_亞麻酸的分離純化-免費閱讀
【正文】 19 18 20 紫蘇油中 α 亞麻酸的分離純化 陳新新，王昌祿，李風(fēng)娟，王玉榮 (食品營養(yǎng)與安全教育部重點實驗室，天津科技大學(xué)食品工程與生物技術(shù)學(xué)院，天津 300457) 摘 要 ：研究了紫蘇油 中 α–亞麻酸的分離純化技術(shù) ． 采用尿素包合與硝酸銀溶液絡(luò)合萃取相結(jié)合的方法 ， 考察了尿 素包合過程中混合脂肪酸 、 尿素 、 乙醇的比例以及硝酸銀萃取過程中硝酸銀濃度 對 α–亞麻酸純化的影響 ． 結(jié)果表明， 在脂肪酸 、 尿素和 95%乙醇質(zhì)量比為 1﹕ ﹕ ， 包合溫度為 –18 ℃， 包合時間為 12 h， 硝酸銀濃度為 4 mol/L， 0 ℃條 件下絡(luò)合 ， α–亞麻酸純度達 %， 回收率為 %， 尿素和硝酸銀的回收率分別為 60%和 90%以上． 關(guān)鍵詞：紫蘇油； α–亞麻酸；尿素包合；硝酸銀絡(luò)合 中圖分類號： 文獻標(biāo)志碼： A 文章編號： 16726510(2020)04001704 Separation and Purification of Alpha Linolenic Acid from Perilla Oil CHEN Xinxin， WANG Changlu， LI Fengjuan， WANG Yurong (Key Laboratory of Food Nutrition and Safety， Ministry of Education， College of Food Engineering and Biotechn ology， Tianjin University of Science amp。L–1) 得率 /% 純度 /% 2 3 4 5 天津科技大學(xué)學(xué)報 第 27 卷 第 4 期 磁力 攪拌下萃取 30 min， 重復(fù)上述萃取 2 次 ． 靜置分 層 ， 分 出 石油醚相和 含 AgNO3 的萃取相 ， 混 合 2 次得 到的石油醚相 ， 分別用等體積的飽和 NaCl 水 溶液和 蒸餾水洗滌 2 次 ， 無 水 Na2SO4 干燥 ， 過濾得到含 α– 亞麻酸的石油醚相 ， 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到 α–亞麻酸． 脂肪酸的甲酯化 用氣相色譜儀分析油脂的脂肪酸組成 ， 面積歸一 化方法計算 α–亞麻酸相 對含量． 檢測條件 ： 島津 LC–20A 型 氣相色譜儀 ， 氫 火焰 離子化檢測器 (FID)， 甲酯化采用硫酸甲 醇法 ； 色譜 柱為 CBP–20 毛 細管柱 (50 m mm 181。m)； 載氣為氮氣 ， 純度 ≥％ ， 流 量 30 mL/min， 空 氣 流量 400 mL/min， 氫氣流量 40 mL/min； 進樣口溫度 280 ℃， 柱 溫 180 ℃， 程序升溫 ， 初始溫度 180 ℃， 以 6 ℃/min 的升溫速度升至 240 ℃， 保 持 40 min； 分流 進樣 ， 分流比 20﹕ 1， 進樣量 μL． 稱取上述各步分離 出的多不飽和 脂肪酸 ， 50 mg 和硝酸銀的回收利用進行了研究 ， 旨在開發(fā)高質(zhì)量的 α–亞麻酸原料． 1 材料與方法 材料 紫蘇油 ， 元華生物科技有限公司 ； 氫氧化鉀 、 95% 乙醇 、 正己烷 、 尿素 、 氯化鈉 、 無水甲醇 、 無水 硫 酸 鈉 、 石油醚 (60～ 90 ℃)， 分析純 ， 天津市北 方 天醫(yī) 化 學(xué)試劑廠 ； 硝酸銀 ， 上海泰瑞爾化學(xué)有限公司 ； 鹽酸、 硫酸 ， 天津市禹達化學(xué)試劑科技發(fā)展有限公司． LC–20A 型氣相色譜儀 ， 日本島津公司 ； AW220 型分析天平 ， 奧 豪斯上海公司 ； XMTD–204 型超級恒 溫水浴攪拌器 ， 天津市歐諾儀器儀表有限公司 ； RE– 2020 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 ， 上海亞榮生化儀器廠． 方法 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 1 mol/L 的 KOH–乙醇溶液 ： 在 1 L 容量瓶中 ， 加 入 g KOH， 用 95%乙醇進行溶解至完全 ， 定 容， 溶液為澄清無色透明或淺黃色． 紫蘇油的皂化 (游離脂肪酸的制備 ) 于 5 mL 離心管中 ， 加 入 1%硫酸 –甲 醇 2 mL， 放入 70 ℃水浴鍋中加熱 30 min， 加 入 2 mL 正
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