色譜分析法引論ppt課件-免費(fèi)閱讀
【正文】 ? （ 2）通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嗔６?、載氣種類、液膜厚度及載氣流速可提高柱效。 分子擴(kuò)散項(xiàng)與流速有關(guān)，流速 ↓，滯留時(shí)間 ↑，擴(kuò)散 ↑。 它闡明了影響色譜峰變寬的物理化學(xué)因素，并指明了提高和改進(jìn)色譜柱效能的方向，對(duì)毛細(xì)管柱色譜和高效液相色譜的發(fā)展起著指導(dǎo)性的作用。 ? 組分在 tM時(shí)間內(nèi)不參與柱內(nèi)分配 。 ? 式中， R=，兩峰的分離程度可達(dá) 89%； R=，分離程度達(dá) 98%； R=，分離程度達(dá) %，是相鄰兩峰完全分離的標(biāo)準(zhǔn)。 當(dāng) K1時(shí)，組分在固定相中的濃度大于在流動(dòng)相中的濃度。 ? 半峰寬 W1/2： 峰高一半處的峰寬。 ? 只要柱溫、固定相不變，即使柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑、填充情況及流動(dòng)相流速有變化， γ21仍保持不變。 ② 保留時(shí)間（ tR）： ? 試樣中某組分的保留時(shí)間指 從進(jìn)樣到出現(xiàn)其色譜峰極大值時(shí)的時(shí)間 。 圖中的 OQ即為流出曲線的基線 峰高 (h)和峰面積 (A) ? 峰高 是指色譜峰頂點(diǎn)到基線的垂直距離，以 h表示。 ? 液相色譜：高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析。 ? 在這個(gè)過(guò)程中，各組分與固定相間的吸附作用不同，因而吸附與脫附的速度和次序不同而產(chǎn)生微小的分離，隨著載氣的流動(dòng)，吸附與脫附的過(guò)程反復(fù)進(jìn)行，微小的分離被多次累加，最終達(dá)到分離。 ? 分配色譜法： 用液體作固定相 ，利用不同組分在液體固定相和流動(dòng)相中的 溶解度不同 ，因而 分配系數(shù)不同 而進(jìn)行分離的色譜法，包括氣 液分配色譜法和液 液分配色譜法。 ? 共分為兩大類： ? 填充柱色譜： 固定相裝在一根玻璃或金屬管內(nèi)； ? 毛細(xì)管柱色譜： 固定相附著在一根細(xì)管內(nèi)壁上，管中心是空的，也叫 開管柱色譜 。 ? 按照 固定相 的狀態(tài)又可將氣相色譜法分為： ? 氣 液色譜法： 以氣體為流動(dòng)相，以涂在載體表面的 液體為固定相 的色譜法。我們?nèi)匀唤兴V分析。第三章 色譜分析法引論 內(nèi)容提要： 第一節(jié) 色譜法 概述 第二節(jié) 色譜法基本術(shù)語(yǔ) 第三節(jié) 色譜法基本理論 第一節(jié) 色譜法概述 ? 一、色譜分析法的基本原理 ? 二、色譜分析法的分類 ? 三、色譜分離過(guò)程 ? 四、色譜法的特點(diǎn) 一、色譜分析法的基本原理 ? 色譜法的起源 ? 俄國(guó)植物學(xué)家茨維特在 1906年使用的裝置：色譜原型裝置，如圖。 色譜法的原理 ? 色譜法 也稱層析法，是一種將混合物樣品的各組分進(jìn)行分離，然后順序檢測(cè)各組分的分離與分析技術(shù)。 ? 氣 固色譜法： 以氣體為流動(dòng)相， 以固體為固定相的色譜法。 ? 上述對(duì)植物色素的分離即是經(jīng)典的填充柱色譜法。 ? 離子交換色譜法： 固定相為離子交換劑 ，利用離子交換劑與不同 離子交換能力的不同， 因而 選擇性系數(shù)不同 而進(jìn)行分離的色譜法。 四、色譜法的特點(diǎn) 色譜法是以其優(yōu)越的分離能力為特點(diǎn) ，它的分離效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他分離技術(shù)如蒸餾、萃取、離心等方法。 ? （ 6）操作簡(jiǎn)便： 分離和測(cè)定一次完成，可以和多種分析儀器聯(lián)用，易于自動(dòng)化，可在工業(yè)流程中使用。 ? 峰面積 是指色譜峰曲線與峰底基線所圍成區(qū)域的面積，以 A表示。它包括組分隨流動(dòng)相通過(guò)柱子的時(shí)間 tM和組分在固定相中滯留的時(shí)間 t’R。 1212121239。 W1/2=2. 354σ 。 當(dāng) K1時(shí)，組分在固定相中的濃度小于在流動(dòng)相中的濃度。 )W(W
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