差示量熱法ppt課件-免費(fèi)閱讀
【正文】 因此 通過圖 5 可以推斷，實(shí)驗(yàn)所用的EVA 樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度應(yīng)該在 0~10 ℃ 。這是由于 EVA由于在乙烯的支鏈中引入有極性的乙酰氧基團(tuán)所組成的短支鏈，打亂了聚乙烯的結(jié)晶狀態(tài)，從而降低了支鏈上的乙烯的結(jié)晶度。當(dāng)溫度在熔點(diǎn)以上晶體將被熔融，而在玻璃化溫度以下，鏈段被凍結(jié)，因此，通常只有在熔點(diǎn)與玻璃化溫度之間，聚合物的結(jié)晶才能發(fā)生。稱取 EVA 樹脂 mg，裝入 Al2O3坩堝中壓實(shí)，并留有排氣孔，設(shè)置溫度程序，進(jìn)行 4 次升溫循環(huán)，如圖 2。因此，隨著VA 含量的增加， EVA 樹脂的結(jié)晶度、硬度、剛性和熱變形溫度逐漸降低；而光澤度、透明度、耐沖擊性、柔韌性、耐應(yīng)力開裂性、在溶劑中的可溶性、熱收縮性和熱焊接性等卻有不同程度提高。 擴(kuò)展不確定度 U=ku， k 取 2，計(jì)算擴(kuò)展不確定度為 U= 400 32= 800 6， P=。(2) 可疑值剔除 — 格拉布斯（ Grubbs）檢驗(yàn)采用格拉布斯檢驗(yàn)對得到的 10 組芝麻酚純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度值進(jìn)行可疑值剔除，得到的純度值經(jīng)計(jì)算得 G=。計(jì)算各自的自由度 N1（組間）和 N2（組內(nèi)），確定顯著性水平 α。試驗(yàn)結(jié)果表明， 芝麻酚的質(zhì)量在 ～ mg 內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，回歸方程為 Y= 7X+ 2，r2= 2（ n=6）。1 實(shí)驗(yàn)部分 主要儀器與試劑差示掃描量熱儀 ： DSC–1 型，標(biāo)準(zhǔn) 40 μL 鋁坩堝 ：瑞士 Mettler Toledo 公司；電子天平 ： XS105 型，感量 mg，瑞士Mettler Toledo 公司；一級銦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ： GBW13202，熔點(diǎn) (177。自由度 υ1=n–1= 9。1) mg時(shí)的晶變溫度值，按 的測試步驟，分別做了 2次。將數(shù)據(jù)代入方程，算得 u1= 2，自由度 υ1=n1=7。 Ti為晶變初始溫度， Te為終點(diǎn)溫度， TP為峰值溫度，Ti、 Te兩點(diǎn)的連線為基線， DSC曲線上最大斜率點(diǎn)的切線與基線的交點(diǎn) T0為初始外推溫度。文中對差示掃描量熱法測定相穩(wěn)定硝酸銨晶變溫度過程中可能出現(xiàn)的各種影響因素進(jìn)行了不確定度分析，給出了DSC法測定相穩(wěn)定硝酸銨晶變溫度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。 測試步驟 開啟并穩(wěn)定差熱分析儀，按測定條件調(diào)整升溫速度，稱取約 10 mg試樣，裝入固體樣品池，然后分別將裝有試樣和參比物的樣品池放入該儀器固定位，按測定條件升溫至 100 ℃ ，同時(shí)記錄差熱曲線。按 《 示差掃描量熱計(jì)檢定規(guī)程 》 JJG 936—98 中 “周期升、降溫重復(fù)性檢定 ”，在相同測量條件下，對國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦 (In)的熔融溫度進(jìn)行多次掃描，所得測量結(jié)果列于表 1。表 2 中晶變溫度測量結(jié)果的平均值 x = ℃ ，實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 S = 4 ℃ ，則由此產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn) 不確定度 u4= 0℃ ，自由度 υ4=n–1= 9。 選取不同基線點(diǎn)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 所得到的 DSC曲線有時(shí)基線不太平，所以當(dāng)選取不同的基線點(diǎn)時(shí)，得到的初始外推溫度也會(huì)稍有不同，因此也會(huì)產(chǎn)生不確定度，用 u6表示。各分量中，以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦自身和儀器的溫度誤差帶來的不確定度分量貢獻(xiàn)較大。圖 1 為芝麻酚純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) DSC 檢測圖譜。計(jì)算每瓶在重復(fù)性條件下獲得的 3 個(gè)數(shù)據(jù)的平方和，獲得組內(nèi)平方和數(shù)據(jù)?！》€(wěn)定性考察 對均勻性檢驗(yàn)合格的樣品采用 DSC 法，在12月內(nèi)按 “先密后疏 ”的原則對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行穩(wěn)定性考察，每個(gè)時(shí)間點(diǎn)隨機(jī)取樣 6 瓶，每瓶取樣 1 次，按 (1) 條件進(jìn)行檢驗(yàn)，以樣品純度為指標(biāo)考察樣品穩(wěn)定性。(4) 不確定度評定標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度由 3 部分組成 ：（ 1） 通過測量數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差、測量次數(shù)及所要求的置信水平按統(tǒng)計(jì)方法計(jì)算 ；（ 2） 通過對測量影響因素的分析，估計(jì)出其大小 ；（ 3） 物質(zhì)不均勻性和物質(zhì)在有效期內(nèi)的變動(dòng)性
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