光學(xué)分析法與元素分析法(1)-免費閱讀
【正文】 ? 經(jīng)高精度天平稱量的樣品經(jīng)過自動進(jìn)樣器注入到石英燃燒管內(nèi)，在 1150℃ 高溫中充分燃燒分解，樣品中的碳、氫、氮、硫元素，經(jīng)催化氧化 還原后，分別轉(zhuǎn)化成二氧化碳、水蒸氣、氮氧化物、二氧化硫的形式，混合氣體在以氦氣為載氣的作用下進(jìn)入吸附 — 解吸附柱，通過吸附和解吸附作用將氣體和燃燒產(chǎn)生的干擾檢測的一些氣體組分分離開。 ? 熒光分析方法較高的靈敏度和選擇性使得它在這些領(lǐng)域成為一種特別有用的分析工具。 5度角鏡面反射裝置 薄膜支架 化學(xué)發(fā)光分析法 化學(xué)反應(yīng)中，產(chǎn)物分子吸收了反應(yīng)過程中釋放的化學(xué)能而被激發(fā)，在返回基態(tài)時發(fā)出光輻射稱為化學(xué)發(fā)光，根據(jù)化學(xué)發(fā)光強度或化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的總發(fā)光強度來確定物質(zhì)含量的方法稱為化學(xué)發(fā)光分析法。 積分球是利用固體樣品的正反射（入射光按以法線為中心的對稱角度反射，稱鏡面反射）或漫反射（入射光向各方向反射）的特性進(jìn)行分析的裝置。因此，只要檢查 318nm處二硫化碳吸收峰的大小，就可知道四氯化碳產(chǎn)品是否合格。在 260nm、 300nm、 330nm有高強度的吸收帶，表示有 35個共扼單位，如在 270300nm之間有弱吸收 (?=10100)，表示有羥基的存在；在 250300nm之間有中強度吸收 (??1000 10000)，表示有苯環(huán)存在等。 4. 顯色時間 、 溫度 、 放置時間等 。 △ ?= 1～ 2nm。 利用光電效應(yīng)將透過吸收池的光信號變成可測的電信號，常用的有光電池、光電管或光電倍增管。 可見光區(qū)：鎢燈作為光源，其輻射波長范圍在 320～ 2500nm。 rve ΔΕΔΕΔΕΔΕ ??? 不同物質(zhì)結(jié)構(gòu)不同或者說其分子能級的能量 (各種能級能量總和 )或能量間隔各異 ， 因此不同物質(zhì)將 選擇性 地吸收不同波長或能量的外來輻射 ， 這是UVVis定性分析的基礎(chǔ) 。 第三章 光學(xué)分析法 光分析方法的分類 classification of electrochemical analysis 光分析法 原子吸收法 紅外法 原子發(fā)射法 核磁法 熒光法 紫外可見法 分子光譜 原子光譜 紫外 可見分光光度分析 (Ultraviolet and Visible Spectrophotometry, UVVis) 紫外 可見吸收光譜原理 吸收光譜的測量 LambertBeer 定律 紫外 可見光度計儀器組成 分析條件選擇 不同類型分光光度法的應(yīng)用 ? ? UVVis方法是分子光譜方法，它利用分子對外來輻射的選擇性吸收特性。 定性分析具體做法 是讓不同波長的光通過待測物 ， 經(jīng)待測物吸收后 ，測量其對不同波長光的吸收程度 (吸光度 A)， 以吸光度 A為縱坐標(biāo) ， 輻射波長為橫坐標(biāo)作圖 ， 得到該物質(zhì)的吸收光譜或吸收曲線 ， 據(jù)吸收曲線的特性(峰強度 、 位置及數(shù)目等 )研究分子結(jié)構(gòu) 。 紫外區(qū)：氫、氘燈。 5. 結(jié)果顯示記錄系統(tǒng) 檢流計、數(shù)字顯示、微機進(jìn)行儀器自動控制和結(jié)果處理 二、分光光度計的類型 types of spectrometer 簡單，價廉，適于在給定波長處測量吸光度或透光度，一般不能作全波段光譜掃描，要求光源和檢測器具有很高的穩(wěn)定性。 兩波長同時掃描即可獲得導(dǎo)數(shù)光譜。 三、參比液選擇 ? 當(dāng)強度為 I0的入射光束 (Incident beam) 通過裝有均勻待測物的介質(zhì)時，該光束將被部分吸收，未被吸收的光將透過
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