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光學(xué)分析法與元素分析法(1)(文件)

2025-05-14 13:55 上一頁面

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【正文】 分析,例如,腎上腺素、烷基嗎啡、氯奎、青霉素、普魯卡因、利血平及本巴比妥等;還包括甾類化合物和酶、輔酶等;在植物制品方面包括葉綠素、蘿芙藤螺旋生物堿、黃烷酮類及魚藤酮類等;還包括維他命及維他命制品等,以及食品和天然產(chǎn)品的分析。 維生素 A的測(cè)定常用的方法有 三氯化銻比色法、紫外分光光度法、熒光分析法、液相色譜法。普遍用于分析一些燃燒性可控制、非劇烈性化學(xué)物質(zhì)(固體或液體樣品)中五種元素的含量。 ? 2. 有機(jī)化合物的驗(yàn)證和鑒別 ? 3. 有機(jī)化合物分子實(shí)驗(yàn)式及其不飽和度的確定 ? Mo、 Na(K)、 Cl( Br)等元素的測(cè)定 ? 作業(yè) ? ? ? ?各部件的作用如何? ? ? END 。分離后的氣體隨載氣一起進(jìn)入熱導(dǎo)池檢測(cè)器中進(jìn)行檢測(cè),然后,在與元素分析儀相連的計(jì)算機(jī)上,根據(jù)內(nèi)存中標(biāo)準(zhǔn)樣品的校正曲線自動(dòng)轉(zhuǎn)化為待測(cè)樣品中碳、氫、氮、硫元素的質(zhì)量含量和百分含量。 三氯化銻比色法適用于樣品中含 VA高的樣品,方法簡(jiǎn)便、快速、結(jié)果準(zhǔn)確,但是對(duì)維生素 A含量低的樣品,如每克樣品中含 5~ 10μg 維生素 A時(shí),這時(shí)樣品由于受其脂溶性物質(zhì)的干擾,不應(yīng)用比色法測(cè)定。 一、維生素 A的測(cè)定 維生素 A存在于動(dòng)物性脂肪中,主要來源于肝臟、魚肝油、蛋類、乳類等動(dòng)物性食品中。 3. 特點(diǎn) (4)應(yīng)用不夠廣泛。 (chemiluminescence analysis) 分子熒光也稱紫外 可見光熒光 , 即利用某些物質(zhì)受到 紫外 可見光 照射后 , 發(fā)射出比吸收的紫外 可見光波長(zhǎng) 更長(zhǎng)或相等 的 紫外 可見熒光 。如配備大內(nèi)徑積分球( Φ150mm)可測(cè)定粉狀、紙、布料及溶液等樣品的反射透射光譜,同時(shí)最適合于色彩分析。 鏡面反射裝置主要用于半導(dǎo)體、光學(xué)材料的反射率測(cè)試。 圖 b)和 c) : X,Y 相互干擾 , 此時(shí)可通過解聯(lián)立方程組求得 X和 Y的濃度: 其中 , X,Y 組份在波長(zhǎng) ?1 和 ?2 處的摩爾吸光系數(shù) ? 可由已知濃度的 X, Y 純?nèi)芤簻y(cè)得 。 三 . 定量分析 依據(jù):朗伯 比耳定律 吸光度: A=?bc 當(dāng)入射光波長(zhǎng)一定時(shí),待測(cè)溶液的吸光度 A與其濃度和液層厚度成正比。 又如四氯化碳中,最主要的雜質(zhì)是二硫化碳( CS2)。 二、純度檢查 主要用于檢查對(duì)光沒有特征吸收的化合物中的具有特征吸收的雜質(zhì)。 具體應(yīng)用 ? 一、定性分析 ? 二、純度檢查 ? 三、定量分析 ? 四、固體樣品的分析 一、定性分析 利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定性 在相同條件下,用光譜掃描法測(cè)定未知物的吸收光譜,與所推斷化合物的標(biāo)準(zhǔn)物的吸收光譜進(jìn)行比較,如果兩吸收光譜的形狀和吸收峰的數(shù)目、位置、拐點(diǎn)等完全一致,就可初步判定未知物與標(biāo)準(zhǔn)物是同一種物質(zhì)。 三、參比液選擇 ? 當(dāng)強(qiáng)度為 I0的入射光束 (Incident beam) 通過裝有均勻待測(cè)物的介質(zhì)時(shí),該光束將被部分吸收,未被吸收的光將透過 (Emergent)待測(cè)物溶液以及通過散射 (Scattering)、反射 (Reflection),包括在液面和容器表面的反射 )而損失,這種損失有時(shí)可達(dá)10%,那么, ? I0=Ie + Is +I r ? 因此, 在樣品測(cè)量時(shí)必須同時(shí)采用參比池和參比溶液扣除這些影響 ! 參比液種類 ? :試樣組成簡(jiǎn)單、共存組份少(基體干擾少)、
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