【正文】 直接蒸餾法：蒸餾效率較高，溫度控制較難，排除干擾較差。樹脂裝入柱中時(shí)，樹脂間不允許存在氣泡。，制備硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液時(shí)，應(yīng)同時(shí)制備丙份為什么？答案：用以檢查硝有化是否完全。在275mm波長(zhǎng)處，有機(jī)物有吸收，而硝酸根離在275nm處沒(méi)有吸收，所以在220nm和275nm兩處測(cè)定吸光度，用來(lái)校正硝酸鹽氮值。（4）沒(méi)有說(shuō)明過(guò)濾水樣進(jìn)行顯色的準(zhǔn)確體積。應(yīng)如何處理才能得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果？答案：由于測(cè)得吸光度值已超過(guò)了分光光度計(jì)最佳使用范圍（A. ＝－），應(yīng)適當(dāng)少取水樣重新測(cè)定。簡(jiǎn)述濁度為400度的濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制方法 ?！氨碛^顏色”和“真顏色”？色度測(cè)定時(shí)二者如何選擇？對(duì)色度測(cè)定過(guò)程中存在的干擾如何消除？ 答案：“表觀顏色”是指沒(méi)有去除懸浮物的水所具有的顏色，包括了溶解性物質(zhì)及不溶解的懸浮物所產(chǎn)生的顏色。答案：將水樣用光學(xué)純水稀釋至光學(xué)純水相比剛好看不見顏色時(shí)，記錄稀釋倍數(shù)，以表示水的色度，單位為“倍”，同時(shí)用目視觀察水樣，檢驗(yàn)顏色性質(zhì)：顏色的深淺（無(wú)色、淺色或深色）、色調(diào)（紅、橙、黃、綠、藍(lán)和紫等），如果可能包括樣品的透明度（透明、渾濁或不透明），用文字予以描述。（4）強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑存在時(shí)因破壞顯色劑而影響測(cè)定。答案：在朗伯－比爾定律A ＝kC. L中，k是比例常數(shù)，它與入射光的波長(zhǎng)、溶液的性質(zhì)有關(guān)。？答案：靈敏度是反映儀器測(cè)量性能的重要指示，檢查方法為：％重鉻酸鉀溶液，用1Cm比色皿裝入蒸餾水作參比，,可適當(dāng)增加靈敏度的擋數(shù)，如仍不能達(dá)到該值，應(yīng)檢查或更換光電管。，簡(jiǎn)述分光光度法的主要特點(diǎn)。，采用酸化－吹氣法對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題？（1）保證預(yù)處理裝置各部位的氣密性（2）導(dǎo)氣管保持在吸收液下（3）加酸前須通氮?dú)怛?qū)除裝置內(nèi)空氣（4）加酸后，迅速關(guān)閉活塞（5）水浴溫度應(yīng)控制在60－70度。（3）避光防止試樣中藻類產(chǎn)生DO（4）從樣品放入培養(yǎng)箱起計(jì)時(shí)，培養(yǎng)5d后測(cè)定。10162. 硝酸銀滴定法測(cè)定水中氯化物時(shí)，已知氯化銀Ksp=10,碘化銀Krp=10，假如在CL和L含量相等的溶液中逐滴加入硝酸銀溶液，試問(wèn)：（1）哪種離子首先被沉淀出來(lái)？（2）當(dāng)?shù)诙N離子被沉淀時(shí)，CI和I的濃度比是多少？（3）第二種離子開始沉淀時(shí)，還有沒(méi)有第一種沉淀物繼續(xù)生成？（1）因?yàn)槿芤褐蠧I和I含量相等，AgI和AgCI屬于同類型沉淀物，且碘化銀Ksp小于氯化銀的Ksp所以I首先被沉淀出來(lái)。V2－滴定空折溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積ml. r2O7－重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LVK2C. r2O7－重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。1. 簡(jiǎn)述碘化鉀堿性高錳酸鉀法測(cè)定高氯廢水中化學(xué)需氧量的適用范圍。2. 酚酞指示劑滴定水法規(guī)中游離二氧化碳中，樣品采集與保存時(shí)應(yīng)注意如些事項(xiàng)？（1）采樣時(shí)應(yīng)盡量避免水樣與空氣接觸（2）水樣裝滿瓶，并在低于取樣時(shí)的溫度下密封保存。（3）靜置24h后，吸取一定量上清液用無(wú)二氧化碳水稀釋定容。43. 簡(jiǎn)述容量分析法的誤差來(lái)源（1）滴定終點(diǎn)與理論終點(diǎn)不完全符合所致的滴定誤差；（2）滴定條件掌握不當(dāng)所致的滴定誤差；（3）滴定管誤差；（4）操作者的習(xí)慣誤差。水樣中含有粗大懸浮物質(zhì)，油和脂將干擾測(cè)定。35. 簡(jiǎn)述氟電極使用前及使用后存放的注意事項(xiàng)。C. (mg/L)=(WWO)106/V.試解釋式中W、W0和V的含義及單位。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的浮膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中，于103～105℃下烘干1h后移入干燥器中，使之冷卻到室溫，稱其重量。）：實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)工作（方法選擇、試劑和實(shí)驗(yàn)用水的純化、容器和量器的校準(zhǔn)、儀器設(shè)備和鑒定等），空白值實(shí)驗(yàn)，檢出限的測(cè)量，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和檢驗(yàn)，平行雙樣、加標(biāo)回收率，繪制質(zhì)量控制圖等。每次稱量樣品濾膜的同時(shí)，稱量?jī)蓮垬?biāo)準(zhǔn)濾膜。、定點(diǎn)采樣和間斷采樣之間的不同點(diǎn)？移動(dòng)采樣：使用一個(gè)濾筒在以確定的采樣點(diǎn)上移動(dòng)采樣，各點(diǎn)采樣時(shí)間相等，求出采樣斷面的平均濃度。：只在每一時(shí)間段或1小時(shí)內(nèi)采集一個(gè)環(huán)境空氣樣品，監(jiān)測(cè)該時(shí)段或該小時(shí)環(huán)境空氣中污染物的平均濃度所采用的采樣方法。（1）在監(jiān)測(cè)范圍內(nèi)，必須能提供足夠的有代表性的環(huán)境質(zhì)量信息。（1）具有足夠的測(cè)量精度，測(cè)量流量時(shí)不受污水雜物的影響；（2）所用設(shè)備經(jīng)濟(jì)實(shí)用，便于制造安裝；（3）盡量利用排水系統(tǒng)上原有的構(gòu)筑物進(jìn)行測(cè)量，如均勻流速的管道和溢流堰等；（4）測(cè)量和計(jì)算方法簡(jiǎn)便，易于掌握；（5）需要連續(xù)測(cè)量流量時(shí)，可修筑臨時(shí)設(shè)施或安裝量水設(shè)備，如計(jì)算槽和流量計(jì)等。13. 采集降水樣品時(shí)應(yīng)注意如些事項(xiàng)？在降水前，必須蓋好采樣器，只在降水真實(shí)出現(xiàn)之后才打開采樣器。（5）水樣送交實(shí)驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)及時(shí)做好樣品交接工作，并由送交人和接收人簽字。 采集水中汞樣品的容器的洗滌方法：先用洗滌劑法，再用自來(lái)水沖洗干凈，然后用（1+3）HNO3蕩洗，最后依次用自來(lái)水和去離子水沖洗。 毛細(xì)管色譜進(jìn)樣技術(shù)主要有哪些？ 答案：分流進(jìn)樣，不分流進(jìn)樣 氣相色譜柱老化的目的？ 答案：趕走殘存溶劑和某些揮發(fā)性雜質(zhì)，使固定液在載體表面有一個(gè)再分布的過(guò)程，使其更加均勻牢固。 答：內(nèi)標(biāo)物 完全分離二、選擇題 用氣相色譜法定量分析樣品組分時(shí)，分離度至少為： （1） （2） （3） （4） （5） 答：（3） 在色譜分析中，有下列五種檢測(cè)器，測(cè)定以下樣品，你要選用哪一種檢測(cè)器（寫出檢測(cè)器與被測(cè)樣品序號(hào)即可）。==== 某監(jiān)測(cè)點(diǎn)的環(huán)境溫度為18℃。）答案：（）NH3是大氣中常見的氣態(tài)堿，易溶于水，形成NH＋4和OH－。二氧化硫考題 一、填空題 標(biāo)定亞硫酸納標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)， 若記錄的硫代硫酸鈉溶液用量有誤， 則會(huì)使標(biāo)定結(jié)果偏 ①，標(biāo)準(zhǔn)曲線回加歸方程的斜率偏 ②，校正因子偏 ③ ,計(jì)算環(huán)境空氣樣品SO2濃度將 ④ 。 答案：①30%70% ②氧化劑 ③更換 ④失效 ⑤流量 ⑥氧化 二、 判斷題 ，空氣中SO2濃度為NOx濃度的5倍時(shí),對(duì)NOx的測(cè)定無(wú)干擾。取中間蒸餾部分的水，加入少量硫酸呈微酸性，再重蒸一次即可。 答案：NH3 二、 選擇題 1．本法測(cè)定的是空氣中 A 。答：空氣污染物的存在形態(tài)有氣態(tài)、蒸汽態(tài)和氣溶膠態(tài)。（）②減少 鍋爐煙塵排放與鍋爐負(fù)荷有關(guān)，當(dāng)鍋爐負(fù)荷增加(特別是接近滿負(fù)荷時(shí))，煙塵的排放常常隨之流量計(jì)的讀數(shù)受______和______的影響，常以 進(jìn)行刻度校準(zhǔn)。 答案：設(shè)計(jì)出力 鍋爐設(shè)計(jì)出力的70%以上 不低于兩個(gè)加煤周期 二、選擇題 污染源大氣污染物排放中的最高允許排放濃度，是指處理設(shè)施后或無(wú)處理設(shè)施排氣筒中污染物 ② 濃度平均值，所不得超過(guò)的限值。（） 解： ()() ()()環(huán)境空氣中氨的考題 一、 填空題 1．為了消除三價(jià)鐵離子對(duì)測(cè)定的干擾，需加入______試劑。（√） 3．納氏試劑制作完畢后，將上清液貯于白色細(xì)口瓶中放入冰箱保存、備用。 空氣中的SO2濃度高于NOx濃度10倍時(shí),對(duì)測(cè)定有 ② 干擾， 臭氧濃度高于NOx濃度5倍時(shí)，對(duì)測(cè) 定可產(chǎn)生 ③ 干擾答案：①降低 ②負(fù) ③正 用鹽酸萘乙二胺法測(cè)定空氣中NOx時(shí)，所用氧化管的最適宜相對(duì)濕度范圍為 ① 。A：540545 B:577—580 四、 計(jì)算題 ，采樣20min。 ①鹽酸 ②碳酸鈉 ③鋅粒答案：②2℃，比色皿為1ｃｍ時(shí)，（大氣中的SO2被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物，保護(hù)了SO2不被還原。 五、計(jì)算題%，求廢氣中SO2體積質(zhì)量濃度? 解： ) /()()(64122%。 氣相色譜考題 一、填空題 氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時(shí)最高柱溫 ℃，并低于＿ 的最高使用溫度，老化時(shí)，色譜柱要與 。（ ） 答：四、問(wèn)答題 舉出氣相色譜兩種濃度型檢測(cè)器名稱及其英文縮寫，舉出氣相色譜兩種質(zhì)量型檢測(cè)器名稱及其英文縮寫。（3）監(jiān)測(cè)斷面布設(shè)應(yīng)考慮交通狀況、經(jīng)濟(jì)條件、實(shí)施安全、水文資料是否容易獲取，確保實(shí)際采樣的可行性和方便性。（2）工業(yè)廢水的采樣，應(yīng)注意樣品的代表性：在輸送、保存過(guò)程中保持待測(cè)組分不發(fā)生變化；必要時(shí)，采樣人員應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)加入保存劑進(jìn)行固定，需要冷藏的樣品應(yīng)在低溫下保存；為防止交叉污染，樣品容器應(yīng)定點(diǎn)定項(xiàng)使用；自動(dòng)采樣器采集且不能進(jìn)行自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)的水樣，應(yīng)貯存于約4℃的冰箱中。10. 簡(jiǎn)述一般水樣自采樣后到分析測(cè)試前應(yīng)如何處理？水樣采集后，按各監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的要求，在現(xiàn)場(chǎng)加入保存劑，做好采樣記錄，粘貼標(biāo)簽并密封水樣容器，妥善運(yùn)輸，及時(shí)送交實(shí)驗(yàn)室，完成交接手續(xù)。20. 可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)滿足什么要求？（1）純度高，雜物含量可忽略（2）組成（包括結(jié)晶水）與化學(xué)式相符。使各個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)去的的監(jiān)測(cè)資料具有可比性。，取濾膜時(shí)，發(fā)現(xiàn)濾膜上塵的邊緣輪廓不清晰，說(shuō)明什么問(wèn)題？應(yīng)如何處理？表示采樣時(shí)漏氣，則本次采樣作廢，需重新采樣。：使煙氣在一定的速度下通過(guò)干濕球溫度計(jì)，根據(jù)干濕球溫度計(jì)的讀書和測(cè)點(diǎn)處煙氣的壓力，計(jì)算出煙氣的水分含量。若瀝青煙中含有顯著的固體顆粒物，則將采樣后的比例纖維濾筒用環(huán)已烷提取。因此，測(cè)定水中懸浮物對(duì)了解水質(zhì)、評(píng)價(jià)水體污染程度具有特定意義。試寫出5個(gè)分別應(yīng)用不同電化學(xué)分析方法進(jìn)行