材料分析方法第六章電子衍射-免費(fèi)閱讀
【正文】 氯化鉈為簡單立方晶體， a= 第六章 電 子 衍 射 二、物相鑒定 ? d值比較法 ? 步驟： ? ① 、測量圓環(huán)半徑 Ri（通常是測量直徑 Di，Ri=Di/2,這樣測量的精度較高）。 ? 用來標(biāo)定相機(jī)常數(shù) K的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 主要有： Au、 Al等。 第六章 電 子 衍 射 ? 方法 2： 查 PDF卡片，和各 d值都相符的物相即為待測的晶體。 ? 即把測量的各個(gè) R值平方，并整理成連比序列，從其遞增規(guī)律來判斷晶體的點(diǎn)陣類型。 ? ⑤ 計(jì)算晶帶軸指數(shù) [uvw]。nm ? 數(shù)據(jù)列表如下： ? Ri R1 R2 R3 ? d測 i ? d卡 i ? {hkl} 011 112 112 第六章 電 子 衍 射 ? ③ 、嘗試 — 校核法標(biāo)定兩斑點(diǎn)指數(shù)。 第六章 電 子 衍 射 嘗試－校核法 ? 適用條件： 已知相機(jī)常數(shù) 。方法有： ? １、 查表標(biāo)定法 ? ２、 嘗試－校核法 ? ３、 標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法 ? 等 ? 強(qiáng)調(diào)：電子衍射花樣的標(biāo)定：必須是針對(duì) 照相底片 的標(biāo)定！ 第六章 電 子 衍 射 查表標(biāo)定法 ? 適用條件： 相機(jī)常數(shù)已知 、 有 倒易平面基本數(shù)據(jù)表 。 ? 標(biāo)定的 依據(jù) ：電子衍射基本公式 R=Kg（ K=Lλ ）。 ? 衍射斑點(diǎn)分布的 周期性： ? 如果選最短和不與其共線的次最短的兩個(gè)矢量作為Rl和 R2 ，如圖，電子衍射譜中所有衍射斑點(diǎn)的位置可以通過二者組成的平行四邊形的平移來確定。 第六章 電 子 衍 射 ? 選區(qū)衍射步驟： ? ① 先在明場像上找到感興趣的微區(qū)，將其移到熒光屏中心，再用選區(qū)光闌套住微區(qū)而將其余部分擋掉； ? ② 降低中間鏡的激磁電流，使電鏡轉(zhuǎn)變?yōu)檠苌浞绞讲僮鳌?9。 ? 電子衍射基本公式的物理意義： 單晶花樣中的斑點(diǎn)可以直接被看成是相應(yīng)衍射晶面的倒易陣點(diǎn)，各個(gè)斑點(diǎn)的 R矢量也就是相應(yīng)的倒易矢量。 R ? 端點(diǎn) G位于倒易空間，而投影G180。k ksgKkk ???? 39。 ? 得到的是相應(yīng)的 零層倒易面 在平面（即底片）上的投影。 ? ② 、只有不產(chǎn)生消光的晶面（即 |F|2≠0 ）才能在零層倒易面上出現(xiàn)倒易陣點(diǎn)。電子衍射的衍射矢量方程？ 第六章 電 子 衍 射 二、晶帶和零層倒易截面 ? 晶帶 ? 在空間點(diǎn)陣中，平行于某一晶向的所有晶面均屬于同一晶帶。 ? ④ 電子衍射束的強(qiáng)度較大 ? 物質(zhì)對(duì)電子的散射遠(yuǎn)高于它對(duì) X射線的散射能力（約高出四個(gè)數(shù)量級(jí)） 電子在樣品中的穿透距離有限。 第六章 電 子 衍 射 ? 不同 點(diǎn)： ? ① 電子衍射的布拉格角 θ 很小，約為 1176。 第六章 電 子 衍 射 電子衍射和 X射線衍射的比較 ? 共同點(diǎn)： ? ① 原理相似 ? 衍射方向上二者都是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件； ? 衍射強(qiáng)度上二者都要滿足 |F|2≠0 。 ? 采用薄晶樣品。 ? ② 電子衍射的衍射角總是非常?。?1 ～ 2 176。用 (uvw)*0表示。 如何解釋該現(xiàn)象？ 第六章 電 子 衍 射 倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展 ? 倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展 ：實(shí)際樣品晶體的 倒易陣點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的 “ 點(diǎn) ” ， 而是 沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展 。 ? s是一個(gè)倒空間的量，量綱為正空間長度的倒數(shù)。 ? G 180。39。??39。 ? 如果在物鏡的 像平面 處加入一個(gè)選區(qū)光闌，只有 A’B’范圍內(nèi)的成像電子能通過選區(qū)光闌 ,并最終在熒光屏上形成衍射花樣 。 ? 電子衍射譜中衍射斑點(diǎn)的分布，可用來迅速判斷待測晶體可能所屬的晶系 。 第六章 電 子 衍 射 ? 衍射斑點(diǎn)分布的 對(duì)稱性： ? 幾何對(duì)稱性 衍射斑點(diǎn)的幾何配置上具有對(duì)稱性； ? 強(qiáng)度對(duì)稱性 當(dāng)入射束與晶帶軸平行時(shí)，衍射斑點(diǎn)的強(qiáng)度分布也具有對(duì)稱性。 ? ③ 晶體結(jié)構(gòu)完全未知 ， 標(biāo)定則相當(dāng)困難而復(fù)雜 ，屬結(jié)構(gòu)分析的范疇 。 （ 完成指數(shù)標(biāo)定 ） ? ④ 由式 R=K/d計(jì)算 d測 i，與物相的 d值表或 PDF卡中的 d卡 i對(duì)比，以核對(duì)物相。 ? ④ 、 按矢量運(yùn)算法則確定其它斑點(diǎn)指數(shù) 。 （ N值序列見附錄 12）。 ? 標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法 ：將實(shí)驗(yàn)記錄到的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)比，寫出斑點(diǎn)的指數(shù)并確定晶帶軸的方向。 ? ④ . 用矢量運(yùn)算法則標(biāo)定其它衍射斑點(diǎn)指數(shù)。 就形成了多晶電子衍射圖。 ? ⑤ 、 根據(jù)電子衍射基本公式 Rd=Lλ， 求相機(jī)常數(shù) K。nm 可斷定具有環(huán)狀花樣的多晶體是 α Fe，并確定與各 d值對(duì)應(yīng)的晶面族 {hkl}。 ? ② 、從內(nèi)向外測定每一 圓環(huán)的半徑 R1，
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1