氫化可的松的生產(chǎn)工藝原理-免費閱讀
【正文】 OC H2O HOO HOHOC H2O A cOO HOHOC H2O A cOO HOAc2O , B a (O A c )2A c O HCrO3, M n Cl2三、三廢治理 主要為含鉻廢水的處理： 1)氧化還原法 將六價鉻離子還原為低毒的三價鉻離子，然后再生成氫氧化鉻沉淀分出去。先常壓蒸餾，后減壓蒸餾回收異丙醇，冷卻。 將穿地籠或黃山藥等薯芋科植物切碎，先用水浸泡數(shù)小時，放掉浸液，加入 3%稀硫酸，在 104Pa壓力下水解 4~6h，稍冷卻，放掉酸液，出料，經(jīng)砸碎后用水洗至 pH6~7,曬干。 將粗品加入 16~18倍 8%甲醇－二氯乙烷溶液中，加熱回流使其全溶解，趁熱過濾，濾液冷至 05℃ ，過濾，干燥，得氫化可的松。 將犁頭霉菌（ Absidia orchidis)在無菌操作條件下于培養(yǎng)基上培養(yǎng) 7~9天，在 26~28℃ 溫度下，待菌絲生長豐滿，孢子均勻，即可在冰箱儲存?zhèn)溆?。熔點 226 ℃ ,收率 95%。 四、 Δ4孕甾烯－ 17α， 21二醇－ 3,20二酮的制備 羥基黃體酮經(jīng) C21位碘代和置換二步反應(yīng)，引入乙酰氧基制得 Δ4孕甾烯－ 17α， 21二醇－ 3,20二酮醋酸酯。然后在 104Pa的壓力下通入氫氣，于 34~36℃ 滴加醋酸銨－吡啶溶液，繼續(xù)反應(yīng)直到除盡溴。與堿也分解。加入預(yù)先配制好的異丙醇鋁，再加熱回流 ，冷卻到 100℃ 以下，加入氫氧化鈉液，通入水蒸氣蒸餾帶出甲苯，趁熱濾出粗品，用熱水洗滌濾餅到洗液呈中性。隨著電子的轉(zhuǎn)移， C－ 3上的氧原子與鋁原子斷鍵，氫原子帶著一對成鍵電子對以陰氫的形式轉(zhuǎn)移到環(huán)已酮， C－ 3就形成酮基。 二、 16α－ 17α－環(huán)氧黃體酮的制備 （ 1）環(huán)氧化反應(yīng) 在雙烯醇酮醋酸酯的分子中， Δ16和 C－ 20的羰基構(gòu)成一個 α， β－不飽和酮的共扼體系，因此，這里的環(huán)氧化反應(yīng)必須用親核環(huán)氧化試劑。 一、 Δ5,16孕甾二烯 3β－醇－ 20酮－ 3醋酸酯的制備 氧化開環(huán)，水解，消除等過程 （ 1）加壓消除開環(huán) 在薯芋皂素結(jié)構(gòu)中，邊鏈是一個特殊的螺環(huán)系統(tǒng)，其中 E、 F兩環(huán)相連，且以螺環(huán)縮酮的形式相連，當縮酮的 α位含有活潑氫時，能在酸堿地協(xié)同催化下發(fā)生消除而形成雙鍵，其過程如下： OOHOHOOHOOHOA c OO A cA+B（ 2）氧化開環(huán) 氧化開環(huán)指 Δ20雙鍵被氧化斷鏈打開 E環(huán)，氧化劑是鉻酸。 OOOHC OA c OC H3C OOC H2O HO HOH8 2 薯芋皂素8 8開環(huán) 裂解氫化可的松 這些基團的轉(zhuǎn)化和引入，有的交易進行。如從薯芋科植物得到薯芋皂素，從劍麻中得到劍麻皂素，從龍舌竺中得到番麻皂素，從油脂廢氣物中獲得豆甾醇和 β－谷甾醇，從羊毛脂中得到膽甾醇。氫化可的松的生產(chǎn)工藝原理 第一節(jié) 概述 氫化可的松（ Hydrocortisone) 化學名 11?,17?， 21三羥基孕甾－ 4烯－ 3,20二酮 OHC OC H2OHO HHO氫化可的松又稱皮質(zhì)醇。這些都可以作為合成甾體藥物半合成原料。如 C－ 3位的羥基經(jīng)直接氧化可直接得到酮基，同時還伴有 Δ5雙鍵的轉(zhuǎn)位。 OA c OO A cOC OO A cO（ 3）水解－ 1,4消除 在酸性質(zhì)子的作用下， C－ 20酮發(fā)生烯醇化，當其回復為酮時，則發(fā)生 1,4消除。即用堿性雙氧水以選擇性的環(huán)氧化 Δ16。 OAl( O C 3 H 7 i ) 2HOO A l ( O C 3 H 7 i ) 2H O+③ 雙鍵位移重排。干燥濾餅，用乙醇精制，甩濾，濾
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