原子吸收光譜分析(1)-免費閱讀
【正文】 cm3； 20種元素優(yōu)于 AAS (2) 譜線簡單、干擾小 (3) 線性范圍寬（可達 3～ 5個數(shù)量級） (4) 易實現(xiàn)多元素同時測定（產生的熒光向各個方向發(fā)射） 存在熒光淬滅效應、散射光干擾等問題； 二、基本原理 1．原子熒光光譜的產生過程 過程： 當氣態(tài)原子受到強特征輻射時，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，約在 108s后，再由激發(fā)態(tài)躍遷回到基態(tài)，輻射出與吸收光波長相同或不同的熒光； 特點： （ 1）屬光致發(fā)光；二次發(fā)光； （ 2）激發(fā)光源停止后，熒光立即消失； （ 3）發(fā)射的熒光強度與照射的光強有關； （ 4）不同元素的熒光波長不同； （ 5）濃度很低時，強度與蒸氣中該元素的密度成正比，定量依據(jù) (適用于微量或痕量分析 )； 三種類型：共振熒光、非共振熒光與敏化熒光 （ 1）共振熒光 共振熒光 ：氣態(tài)原子吸收共振線被激發(fā)后，激發(fā)態(tài)原子再發(fā)射出與共振線波長相同的熒光；見圖 A、 C； 熱共振熒光 ：若原子受熱激發(fā)處于壓穩(wěn)態(tài)，再吸收輻射進一步激發(fā)，然后再發(fā)射出相同波長的共振熒光；見圖 B、 D； （ 2）非共振熒光 當熒光與激發(fā)光的波長不相同時，產生非共振熒光； 分為：直躍線熒光、階躍線熒光、 antiStokes熒光三種； 直躍線熒光（ Stokes熒光） ：躍回到高于基態(tài)的亞穩(wěn)態(tài)時所發(fā)射的熒光；熒光波長大于激發(fā)線波長（熒光能量間隔小于激發(fā)線能量間隔）； a b c d 直躍線熒光（ Stokes熒光） Pb原子： 吸收線 nm；熒光線 ； 同時存在兩種形式： 鉈原子： 吸收線 nm；共振熒光線 ； 直躍線熒光 ； a b c d antiStokes熒光： 熒光波長小于激發(fā)線波長 ； 先熱激發(fā)再光照激發(fā) (或反之 )，再發(fā)射熒光直接返回基態(tài)；圖 (d) ； 銦原子：先熱激發(fā)，再吸收光躍遷 ； 發(fā)射熒光， 圖 (d)A、 C ； a b c d 階躍線熒光： 光照激發(fā)，非輻射方式釋放部分能量后，再發(fā)射熒光返回基態(tài)；熒光波長小于激發(fā)線波長（熒光能量間隔大于激發(fā)線能量間隔） ； 非輻射方式釋放能量：碰撞，放熱； 光照激發(fā)，再熱激發(fā)，返至高于基態(tài)的能級，發(fā)射熒光，圖 (c)B、 D ； Cr原子：吸收線 ； 再熱激發(fā)，熒光發(fā)射線 ，圖 (c)B、 D a b c d （ 3）敏化熒光 受光激發(fā)的原子與另一種原子碰撞時，把激發(fā)能傳遞另一個原子使其激發(fā)，后者發(fā)射熒光； 火焰原子化中觀察不到敏化熒光； 非火焰原子化中可觀察到。 5．觀測高度 調節(jié)觀測高度（燃燒器高度），可使元素通過自由原子濃度最大的火焰區(qū)，靈敏度高，觀測穩(wěn)定性好。 光散射 ：原子化過程中，存在或生成的微粒使光產生的散射現(xiàn)象。 例：加入 EDTA生成 EDTACa， 避免磷酸根與鈣作用。 可通過控制試液與標準溶液的組成盡量一致的方法來抑制。 光電池 光敏二極管 光敏三極管 41 五、檢測系統(tǒng) 將光電倍增管輸出的較弱信號，經電子線路進一步放大。 （ 3）通帶寬度（ W） 指通過單色器出射狹縫的某標稱波長處的輻射范圍。 （ 1）低溫原子化方法 主要是氫化物原子化方法，原子化溫度 700~900℃ 主要應用于 ： As、 Sb、 Bi、 Sn、 Ge、 Se、 Pb、 Ti等元素 原理 ： 在酸性介質中，與強還原劑硼氫化鈉反應生成氣態(tài)氫化物。 富燃火焰： 還原性火焰，燃燒不完全，測定較易形成難熔氧化物的元素 Mo、Cr稀土等。 25 特點： （ 1）輻射光強度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。 消除干擾的措施： 原子化過程溫度條件要穩(wěn)定 ,溫度盡量采用較低的溫度 二、光源 提供待測元素的特征光譜。 五、基態(tài)原子數(shù)與原子化溫度 原子吸收光譜是利用待測元素的原子蒸氣中基態(tài)原子與共振線吸收之間的關系來測定的。 靈敏度極差 。隨原子區(qū)壓力增加而增大。特征譜線。 產生共振吸收線 （ 簡稱共振線 ） 吸收光譜 激發(fā)態(tài) ?基態(tài) 發(fā)射出一定頻率的輻射 。 （ 2）溫度變寬（多普勒變寬） ΔVD 多普勒效應：一個運動著的原子發(fā)出的光，如
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