【正文】 有兩種情況說(shuō)明比較緊急： ? 可能給人或動(dòng)物健康或環(huán)境構(gòu)成嚴(yán)重風(fēng)險(xiǎn)的緊急風(fēng)險(xiǎn) ? 作為歐委會(huì)為了某種嚴(yán)重風(fēng)險(xiǎn)需要更詳細(xì)的科學(xué)基礎(chǔ)的緊急需要 歐盟食品安全體系 食品法規(guī)的新變化 ? 歐洲議會(huì)和理事會(huì) 2020年 4月發(fā)布 2020/41/EC指令宣布 : – 自 2020年 1月 1日起停止使用涉及水產(chǎn)品、肉類、腸衣、奶制品等食品的 91/492/EEC、 91/493/EEC、91/494/EEC、 91/495/EEC等 16個(gè)指令，并對(duì)部分已發(fā)布并執(zhí)行的指令內(nèi)容進(jìn)行了修訂 歐盟食品安全體系 食品法規(guī)的新變化 ? 發(fā)布了（ EC） No 852/20 853/20854/20 882/2020規(guī)章 – 規(guī)定了歐盟對(duì)個(gè)成員國(guó)以及從第三國(guó)進(jìn)口到歐盟的水產(chǎn)品、肉類、腸衣、奶制品以及部分植物食品的官方管理控制要求與加工企業(yè)的基本衛(wèi)生要求。 – 要求通知公眾發(fā)生了什么樣的風(fēng)險(xiǎn)以及采取了什么樣的措施。 ? 對(duì)于飼料，有關(guān)回收的信息與飼料的使用者 (農(nóng)民 )有關(guān) ，而不是消費(fèi)者。 ? 在采取措施避免或降低不安全食品風(fēng)險(xiǎn)時(shí)，食品企業(yè)經(jīng)營(yíng)者必須配合主管機(jī)構(gòu)。 ? 從事零售、營(yíng)銷活動(dòng)的經(jīng)營(yíng)者，由于對(duì)包裝、標(biāo)識(shí)、食品成份安全性無(wú)影響，應(yīng)在其相應(yīng)行為范圍內(nèi)從市場(chǎng)上收回不符合食品安全要求的產(chǎn)品，并應(yīng)通過(guò)提供食品追溯有關(guān)的信息，配合生產(chǎn)者、加工者、制造者和主管機(jī)構(gòu)所采取的措施而為食品安全作貢獻(xiàn)。 ? 正在或擬在共同體市場(chǎng)銷售的食品和飼料，應(yīng)適當(dāng)?shù)臉?biāo)識(shí)或能夠很容易通過(guò)符合更多特定規(guī)定的相關(guān)要求的相關(guān)文件和信息來(lái)識(shí)別其可追溯性。 ? 意味著生產(chǎn)者對(duì) 其控制的行為 所負(fù)的責(zé)任與傳統(tǒng)責(zé)任是一致的，任何人應(yīng)當(dāng)對(duì)其控制的事物和行為負(fù)責(zé)。 歐盟食品安全體系 食品安全相關(guān)程序 現(xiàn)有程序得到了加強(qiáng) ? 食品鏈與動(dòng)物健康常設(shè)委員會(huì)（ Standing Committee on the Food Chain and Animal Health） – 食品鏈與動(dòng)物健康常設(shè)委員會(huì)由各成員國(guó)的代表組成，由歐委會(huì)的代表領(lǐng)導(dǎo)分成不同的部門處理所有相關(guān)問(wèn)題。 ? 對(duì)第三國(guó)進(jìn)口的產(chǎn)品：暫停進(jìn)口，強(qiáng)加一些特殊要求及批準(zhǔn) 采用任何其他適合的過(guò)渡措施。 FVO同其他歐委會(huì)的部門將評(píng)估這些行動(dòng)計(jì)劃并監(jiān)督其通過(guò)一系列的行動(dòng)來(lái)執(zhí)行。 歐盟食品安全體系 歐洲食品獸醫(yī)辦公室（ FVO） ? FVO的任務(wù)是通過(guò)其評(píng)估， – 促使食品安全質(zhì)量、收益及植物衛(wèi)生方面的控制體系更有效 ； – 檢查歐盟內(nèi)及向歐盟出口的第三國(guó)是否遵守歐盟食品安全質(zhì)量、獸醫(yī)及植物衛(wèi)生的要求； – 為歐盟研究制定食品安全質(zhì)量、獸醫(yī)及植物衛(wèi)生方面的政策發(fā)揮作用 , ? 向其他利益相關(guān)者或捐助人通報(bào)評(píng)估結(jié)果 歐盟食品安全體系 歐洲食品獸醫(yī)辦公室（ FVO） ? FVO通過(guò)評(píng)估歐盟內(nèi)部及向歐盟出口的第三國(guó)是否遵守歐盟標(biāo)準(zhǔn)，保證控制體系的有效性。食品局必須確保提供給公眾以客觀、易解的信息。鼓勵(lì)食品局工作范圍內(nèi)的國(guó)家機(jī)構(gòu)和團(tuán)體形成網(wǎng)絡(luò)，交換信息、挖掘知識(shí)、使可獲得資源發(fā)揮最大的作用。管理委員會(huì)批準(zhǔn)程序規(guī)則、工作計(jì)劃、預(yù)算草案及最終預(yù)算方案及綜合工作報(bào)告。歐委會(huì)準(zhǔn)備編纂歐洲水平數(shù)據(jù)收集系統(tǒng)的詳細(xì)目錄。 . ? 作為歐委會(huì)，這些科學(xué)研究對(duì)其完成其使命、避免整個(gè)歐洲或國(guó)家研究計(jì)劃的重復(fù)浪費(fèi)是十分必要的。在產(chǎn)品已到消費(fèi)者手中的情況下，業(yè)主必須通知消費(fèi)者并召回其已提供的產(chǎn)品 歐盟食品安全體系 歐洲食品安全局（ EFSA） ? 食品安全局（簡(jiǎn)稱食品局）在影響食品安全的所有方面提供科學(xué)建議和科學(xué)技術(shù)支持，其在此領(lǐng)域構(gòu)建了獨(dú)立的有關(guān)所有問(wèn)題的信息源 并保證公眾能夠得到。 歐盟食品安全體系 食品定義 ? 不包括： – 飼料； – 活動(dòng)物，除市場(chǎng)上用于人類消費(fèi)的； – 收獲前的植物； – 理事會(huì)指令 65/65/EEC和 92/73/EEC中規(guī)定的藥用制品； – 理事會(huì)指令 76/768/EEC中的化妝品； – 理事會(huì)指令 89/662/EEC中的煙草和煙草制品； – 《 聯(lián)合國(guó) 1961年關(guān)于麻醉藥的單一公約 》 和 《 聯(lián)合國(guó) 1971年關(guān)于神經(jīng)類藥物公約 》 中規(guī)定的麻醉藥和神經(jīng)類藥物； – 殘留和污染物。 ④ 評(píng)價(jià)該分析物實(shí)驗(yàn)室的歷史性能 。 Zscore??? 參加 者的結(jié) 果 和 assigned value比較 、 得到分析結(jié)果的偏差值 Z=(x － X) / σ p ｘ：參加者 結(jié) 果 X： 確定的值（ assigned value） σ p： 標(biāo)準(zhǔn) 偏差 ? |Z|≦ 2 可 信 結(jié) 果 ? 2|Z|≦ 3 可 疑 ? |Z|3 不可信結(jié)果 七、能力比對(duì)測(cè)試 （ FAPAS ? ） （二）研究不及格室間質(zhì)評(píng) 結(jié)果的程序 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)系統(tǒng)地評(píng)價(jià)檢驗(yàn)過(guò)程的每一方面 。 （一）樣品接收與保存 要求 ， 送樣單是否有缺項(xiàng) ， 是否符合殘留監(jiān)控要求 ， 并予記錄 ， 對(duì)于不符合情況需要按本實(shí)驗(yàn)室的作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行處理并記錄 、 檢畢樣品 、 陽(yáng)性樣品等分別儲(chǔ)存 ， 并且保存一年以上 ， 樣品需要上鎖 ， 并每天至少記錄１次溫度 六、分析結(jié)果的可追溯性 （二 ）標(biāo)準(zhǔn)品及標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ １）標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)與證書符合一一對(duì)應(yīng)關(guān)系，保證追溯性要求。 質(zhì)量控制圖的制作 （ 5）判斷規(guī)則： ⑤ 22S規(guī)則： 同批兩個(gè)質(zhì)控品結(jié)果同方向超出 177。 2S～ 177。 質(zhì)量控制圖的制作 例：回收率控制圖 ?計(jì)算均值 （ ） 、 標(biāo)準(zhǔn)差 （ S） 和變異系數(shù) （ CV） ， 繪制 S質(zhì)控圖 ， ?得到 均值線 （ ） 、 警告線 （ 177。 質(zhì)量控制圖的制作 （ 1）設(shè)定靶值的方法 穩(wěn)定性較短的質(zhì)控品 ? 在 3～ 4天內(nèi)，每天分析每個(gè)水平的質(zhì)控品3～ 4瓶．每瓶進(jìn)行 2～ 3次重復(fù)測(cè)定，收集數(shù)據(jù)，計(jì)算平均數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差，以此作為該質(zhì)控品有效期內(nèi)的靶值和標(biāo)準(zhǔn)差。 四、檢測(cè)質(zhì)量控制 （一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 分析過(guò)程的質(zhì)量控制 ?測(cè)量方法的選擇 ?線性范圍 ?準(zhǔn)確度 ?精密度 ?靈敏度 ?檢出限 ?測(cè)量方法的校準(zhǔn) ?標(biāo)準(zhǔn)方法校準(zhǔn) ?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn) ?儀器設(shè)備的周期性維護(hù)和校正 四、檢測(cè)質(zhì)量控制 （一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 校準(zhǔn)曲線的繪制 校準(zhǔn)曲線是用于描述待測(cè)物質(zhì)濃度（或量） 與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器的響應(yīng)量之間定量關(guān)系 的曲線。 20% 20%到 50% 177。用 GC或 LC時(shí)，半峰寬應(yīng)在原來(lái)峰寬的 90110%以內(nèi)，保留時(shí)間的變化應(yīng)在 5%以內(nèi)。g/kg 23 1 000 181。 ? 10．參加實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量評(píng)價(jià)活動(dòng)或能力比對(duì)檢驗(yàn)，認(rèn) 真分析回報(bào)結(jié)果，對(duì)失控的項(xiàng)目要及時(shí)檢查原因， 并采取相應(yīng)的改正措施。 ? 3．科學(xué)的管理和嚴(yán)格的規(guī)章制度是質(zhì)控方案得以實(shí)施的 保證。 ? 4．有標(biāo)準(zhǔn)化的操作規(guī)程。 （一）目標(biāo) 所有殘留檢測(cè)方法，包括殘留監(jiān)控檢測(cè)方法和日常出口殘留檢測(cè)方法，應(yīng)建立 SOP，所有方法應(yīng)盡可能通過(guò)ISO/IEC17025認(rèn)可 三、標(biāo)準(zhǔn)操作程序的制定 Standard Operating Procedure （二）編寫依據(jù) ? 殘留分析質(zhì)量控制指南 ? 殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序 (SOP)編寫指南 ? 起草殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序 SOP的格式要求 ? 本實(shí)驗(yàn)室的 《 驗(yàn)證殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（ SOP）的作業(yè)指導(dǎo)書 》 標(biāo)準(zhǔn)操作程序的制定 Standard Operating Procedure SOP需要提供的參數(shù) ? 分析物和基質(zhì)特異性（特異性） ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線（范圍） ? 檢出限 ? 定量限 ? 回收率 ? 室內(nèi)精密度（包括日內(nèi)重復(fù)性和日間重現(xiàn)性） ? 室間精密度（若條件許可，做室間重現(xiàn)性） （三） 對(duì)驗(yàn)證殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（ SOP）作業(yè)指導(dǎo)書的基本要求 應(yīng)明確本實(shí)驗(yàn)室做方法驗(yàn)證的具體細(xì)則，包括： ? 具體操作步驟 ? 標(biāo)準(zhǔn)品添加的方法 ? 標(biāo)準(zhǔn)品添加的水平 ? 平行樣的個(gè)數(shù) ? 定性標(biāo)準(zhǔn)（定性離子的豐度比） ? 定量方法定量限的確定依據(jù) （三）對(duì)驗(yàn)證殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（ SOP）作業(yè)指導(dǎo)書的基本要求 （三）對(duì)驗(yàn)證殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（ SOP）作業(yè)指導(dǎo)書的基本要求 應(yīng)盡量提供的參數(shù) 1. 判斷限 (CCα) 2. 檢測(cè)能力 (CCβ) 3. 耐用性 4. 穩(wěn)定性－ (溶液和基質(zhì) ) 5. 不確定度 (1)特異性－ Specificity 基質(zhì) : 具有典型性基質(zhì)空白 ?在分析物出峰時(shí)間段判斷基質(zhì)干擾 (信號(hào)，色譜峰，離子流 ) ?對(duì)于驗(yàn)證基質(zhì)，應(yīng)分類別分別驗(yàn)證，例如肌肉、肝臟、腎臟、脂肪、皮膚、奶、蛋、魚、蝦、蜂蜜、蜂王漿、腸衣等，并在驗(yàn)證報(bào)告中具體寫明驗(yàn)證所采用的具體基質(zhì)，例如雞肝還是鴨肝 （三）對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（ SOP）編寫作業(yè)指導(dǎo)書的基本要求 (1)特異性－ Specificity 分析物 : 與分析物相近化合物 ?如異構(gòu)體 , 代謝物 , 降解產(chǎn)物 :將異構(gòu)體 , 代謝物 , 降解產(chǎn)物添加到基質(zhì)中，進(jìn)行評(píng)估 ?研究 : ? 錯(cuò)誤判斷 ? ? 干擾物 ? ? 折中的定量方法 （三）對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（ SOP）編寫作業(yè)指導(dǎo)書 的基本要求 1 非儀器分析目視法 用已知濃度的被測(cè)物試驗(yàn)出能被可靠地檢測(cè)出最低濃度或量 . (2)檢 測(cè) 限 2 儀器分析信噪比法 用于能顯示基線噪音的分析方法 . 以 3倍信噪比（ S/N=3)相對(duì)應(yīng)濃度確定檢測(cè)限量 . 對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（ SOP）編寫作業(yè)指導(dǎo)書的基本要求 （ 2）檢 測(cè) 限 (Limit of Detection ,LOQ) （ 3）定量限 (limit of quantitation ,LOQ) 指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量 .（應(yīng)具有一定的準(zhǔn)確度和精密度） (3)定 量 限 確定方法 : 1 儀器分析 S/N=10 2 非儀器分析目視法 （三）對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（ SOP）編寫作業(yè)指導(dǎo)書的基本要求 (4).回收率 ?使用有證物質(zhì)或者空白添加 添加濃度 : ? 和 2 x MRPL, ?、 1和 x MRL, ?n ≥ 6 ?計(jì)算 : ?回收率 % = 100 x (測(cè)得的濃度 /添加的濃度 ) （三）對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（ SOP）編寫作業(yè)指導(dǎo)書 的基本要求 (5).準(zhǔn)確度 確證方法 – 準(zhǔn)確度：重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定的含量（經(jīng)回收率校正后）平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下： 真實(shí)濃度（ 181。g/kg 16 在重復(fù)性條件下，實(shí)驗(yàn)室內(nèi) CV通常在上述數(shù)值的一半到三份之二之間。 – 分析物含量等于或接近容許限或判斷限的標(biāo)樣或加標(biāo)樣（陽(yáng)性控制樣品），以及陰性控制樣和試劑空白都應(yīng)在對(duì)每批樣品進(jìn)行分析時(shí)同時(shí)執(zhí)行整個(gè)分析過(guò)程。 15% 177。 工作曲線 —— 繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液 的分析步驟與樣品分析步驟完全相同 標(biāo)準(zhǔn)曲線 —— 繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液 的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略。 ? 對(duì)于某些不是每天開展的、有效期較短的試劑盒項(xiàng)目，用上述方法計(jì)算獲得平均數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差有很大的難度。 2S） 和失控線 （ 177。 3S界限內(nèi)，為 “ 警報(bào) ” 信號(hào)。 2S限 值，或同一質(zhì)控品連續(xù)兩次質(zhì)控結(jié)果超出 177。 （２）標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)存冰箱應(yīng)上鎖，并且專人保管，對(duì)冰箱溫度每天記錄。 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有識(shí)別 、 理解和糾正已發(fā)現(xiàn)任何問(wèn)題所需處理的特殊步驟的書面程序 。 七、能力比對(duì)測(cè)試 問(wèn)題分類 不及格結(jié)果可分為如下幾種類型： ① 書寫誤差 ② 方法學(xué)問(wèn)題 ③ 技術(shù)問(wèn)題 ④ 室間質(zhì)評(píng)物問(wèn)題 ⑤ 結(jié)果評(píng)價(jià)的問(wèn)題 ⑥ 經(jīng)調(diào)查后無(wú)法解釋的問(wèn)題等 七、能力